專利名稱：一種3-甲基戊酸的合成方法及得到產品的應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于食品添加劑領域，涉及ー種合成香料，具體地說是ー種3-甲基戊酸的合成方法及得到產品的應用。
背景技術：
隨著國民經濟的發(fā)展，人民生活逐步有溫飽型轉向小康型，為香料エ業(yè)產品的發(fā)展提供了ー個廣闊的大市場，尤其是天然香料備受青睞。但是由于天然動植物香料往往受自然條件的限制及加工等因素，在品種數量及產品質量上受到一定的影響。香精的創(chuàng)新和質量的提高也越來越依賴新的合成香料品種。因為合成香料不受自然條件的限制，質量穩(wěn)定，生產規(guī)模大小可由人們自己安排，產品的價格也要比天然的來源便宜得多。因此，研制和開拓發(fā)展新的合成香料也顯得愈來愈重要。特別是隨著近代科學研究和分析技術水平不斷提高已可分離和剖析天然香料中的主要發(fā)香成分及其結構，從而通過化學合成方法進行研制。既可解決天然香料不足，又可減低經濟成本。3-甲基戊酸是ー種食品增肴劑，具有酸的，藥草的氣味，微帶清香氣息。是香料煙葉的特征香氣成分，存在于烤煙煙葉，白肋煙葉，香料煙煙葉，主流煙氣中。天然存在于干酪，蘋果，草莓，葡萄，乳制品中。除此以外，它不僅廣泛用于食品加工行業(yè)，同時也是電子行業(yè)液晶和藥物合成的原料。但是在合成3-甲基戊酸的過程中，傳統(tǒng)的エ藝首先是其得率不高，并且在其過程中會使用ー些有機溶劑進行萃取，比如苯，こ醚等，在圖譜分析過程中都能發(fā)現成品中含有微量的溶劑存在。還有在皂化作用之后，所有的醇必須去除干凈，但是如何能保證快速有效的去除こ醇是ー個難點，同時對溫度和時間的控制也存在問題。

發(fā)明內容
為了克服現有技術存在的問題，本發(fā)明的目的是提供ー種3-甲基戊酸的合成方法及得到產品的應用，該方法以廉價的丙ニ酸ニこ酷，こ醇鈉，2-溴丁烷為原料，進行烷基化和脫羧。并且在反應的過程中不使用苯，こ醚等有機溶劑進行萃取，而使用一種新的萃取劑進行萃取，減少了成品含有這些有機溶劑的可能性。而且2-溴丁烷比溴代正丁烷活潑，可提高得率，能夠得到較高得率和含量的3-甲基戊酸。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現的
ー種3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于該合成路線包括三步反應，第一步為丙ニ酸ニこ酯的合成，第二步是堿化，第三步是酸化，具體如下
O仲丁基丙ニ酸ニこ酯的合成，在瓶中投入丙ニ酸ニこ酯和10%-20%こ醇鈉こ醇溶 液，在25°C _80°C滴加2-溴丁烷，滴畢，在25°C _80°C溫度下，攪拌反應1_48小時；反應畢，換蒸餾裝置，在50°C-120°C收取こ醇，こ醇收取結束后，加入相當于瓶中反應液量10%-50%的去離子水，攪拌均勻，然后將反應液倒入分液漏斗，直接靜置1-10小時，分出下層垃圾層；上層丙ニ酸ニこ酯料液稱重后待用；其中，丙ニ酸ニこ酷、2-溴丁烷摩爾比為I 5-5 :1，萃取劑的成分為去尚子水。2)堿化，稱取堿，按照與丙ニ酸ニこ酯料液質量比3:1——1: 3，配好10%_50%堿水溶液；在溫度20°C _80°C下向丙ニ酸ニこ酯料液中滴加堿水溶液；滴加畢，攪拌1-10小時；換蒸餾裝置，在50°C _120°C收取こ醇，當こ醇收至理論量的30%-80%的時候，加入相當與瓶中料液量20%-60%的去離子水，繼續(xù)收こ醇，將剩余的こ醇收取干凈；こ醇收畢，得到丙ニ酸ニこ酯的有機鹽；堿水溶液是氫氧化鉀溶液。提取劑的成分是去離子水。3)酸化，配制酸水，酸的量和丙ニ酸ニこ酯的有機鹽的摩爾比3:11:3,配置好10%-50%的酸的水溶液；在溫度35°C -IOO0C，向丙ニ酸ニこ酯的有機鹽中滴加酸水，邊滴加邊攪拌；在25°C -IOO0C，攪拌1-10小時；酸水是硫酸溶液。4)提取成品，在酸化反應好后，改用蒸餾裝置，再補入10%_50%的1%_20%的 3_甲基戊酸去離子水溶液，直接將成品3-甲基戊酸蒸出來，收集料液，收集完的料液，再采用自身震蕩提取法，進ー步除去其中的水，然后蒸餾，收集得到成品。蒸出吋，水層和料發(fā)生分層，將下層水層分去；分出的水層再返回循環(huán)使用，直到收集完畢。提取劑的成分是1%-20%的3-甲基戊酸去離子水溶液。本發(fā)明的合成路線如下
C4H9Br+CH2 (C02C2H5) 2 C :H;0Nil C4H9CH (C02C2H5) 2
C4H9CH(C02C2H5)2 _^^ 丙ニ酸ニこ酯的有機鹽+C2H50H 酸化
C4H9CH(C02K)2C4H9CH2C02H+C02+K2S04
本合成路線主要有三步反應組成，第一歩丙ニ酸ニこ酯的合成，第二步是堿化，第三步酸化。然后提出成品。上述方法得到的3-甲基戊酸在煙草香精及甜味香精生產中的應用。將所得的3_甲基戊酸，作為原料應用于烤煙煙葉，白肋煙葉，香料煙煙葉，主流煙氣等香料煙葉中，還有供干酪，蘋果，草莓，葡萄，乳制品等甜味香精中。本發(fā)明以廉價的丙ニ酸ニこ酷，こ醇鈉，2-溴丁烷為原料，進行烷基化和脫羧。并且在反應的過程中不使用苯，こ醚等有機溶劑進行萃取，而使用一種新的萃取劑進行萃取，減少了成品含有這些有機溶劑的可能性。而且2-溴丁烷比溴代正丁烷活潑，可提高得率，能夠得到較高得率和含量的3-甲基戊酸。
具體實施例方式ー種3-甲基戊酸的合成方法，該合成路線包括三步反應，第一步為丙ニ酸ニこ酷的合成，第二步是堿化，第三步是酸化，3-甲基戊酸結構式如下
權利要求
1.一種3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于該合成路線包括三步反應，第一步為丙二酸二乙酯的合成，第二步是堿化，第三步是酸化，具體如下 I)仲丁基丙二酸二乙酯的合成，在瓶中投入丙二酸二乙酯和10%-20%乙醇鈉乙醇溶液，在25°C _80°C滴加2-溴丁烷，滴畢，在25°C _80°C溫度下，攪拌反應1_48小時；反應畢，換蒸餾裝置，在50°C _120°C收取乙醇，乙醇收取結束后，加入相當于瓶中反應液量10%-50%的去離子水做萃取劑，攪拌均勻，然后將反應液倒入分液漏斗，直接靜置1-10小時，分出下層垃圾層；上層丙二酸二乙酯料液稱重后待用；其中，丙二酸二乙酯、2-溴丁烷摩爾比為I :5-5 1 ； 2)堿化，稱取堿，按照與丙二酸二乙酯料液質量比3:1——1: 3，配好10%-50%堿水溶液；在溫度20°C _80°C下向丙二酸二乙酯料液中滴加堿水溶液；滴加畢，攪拌1-10小時；換蒸餾裝置，在50°C _120°C收取乙醇，當乙醇收至理論量的30%-80%的時候，加入相當與瓶中料液量20%-60%的去離子水做提取劑，繼續(xù)收乙醇，將剩余的乙醇收取干凈；乙醇收畢，得到丙二酸二乙酯的有機鹽； 3)酸化，配制酸水，酸的量和丙二酸二乙酯的有機鹽的摩爾比3:11:3,配置好10%-50%的酸的水溶液；在溫度35°C -IOO0C，向丙二酸二乙酯的有機鹽中滴加酸水，邊滴加邊攪拌；在250C -IOO0C，攪拌1-10小時； 4)提取成品，在酸化反應好后，改用蒸餾裝置，再補入10%-50%的1%_20%的3-甲基戊酸去離子水溶液做提取劑，可直接將成品3-甲基戊酸蒸出，收集料液； 收集完的料液，再采用自身震蕩提取法，進一步除去其中的水份，然后蒸餾，收集得到成品。
2.根據權利要求I所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于步驟I)中，萃取劑的成分為去離子水。
3.根據權利要求I所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于步驟2)中，堿水溶液是氫氧化鉀溶液，提取劑的成分為去離子水。
4.根據權利要求I所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于步驟3)中，酸水是硫酸水溶液。
5.根據權利要求I所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于步驟4)中，蒸出時，因為加入了一定量的提取劑，水層和料發(fā)生分層，將下層水層分去；分出的水層再返回循環(huán)使用，直到收集完畢，提取劑的成分是1%_20%的3-甲基戊酸去離子水溶液。
6.一種權利要求I所述的3-甲基戊酸的合成方法得到的3-甲基戊酸在煙草香精及甜味香精生產中的應用。
7.根據權利要求6所述的3-甲基戊酸在煙草香精及甜味香精生產中的應用，其特征在于將所得的3-甲基戊酸，作為原料應用于烤煙煙葉、白肋煙葉、香料煙煙葉、主流煙氣中或用于干酪、蘋果、草莓、葡萄、乳制品的甜味香精中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3-甲基戊酸的合成方法及得到產品的應用，該合成路線包括三步反應,第一步為丙二酸二乙酯的合成,第二步是堿化,第三步是酸化，得到3-甲基戊酸，該方法以廉價的丙二酸二乙酯,乙醇鈉,2-溴丁烷為原料,進行烷基化和脫羧。并且在反應的過程中不使用苯,乙醚等有機溶劑進行萃取,而使用一種新的萃取劑進行萃取,減少了成品含有這些有機溶劑的可能性。而且2-溴丁烷比溴代正丁烷活潑，可提高得率,能夠得到較高得率和含量的3-甲基戊酸。得到的3-甲基戊酸可用于煙草香精及甜味香精生產中。
文檔編號C11B9/00GK102701943SQ20121021009
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月25日 優(yōu)先權日2012年6月25日
發(fā)明者何靜梅, 吳義龍, 周春飛, 張樹林 申請人:天寧香料(江蘇)有限公司