專利名稱：一種花椒籽油的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種花椒籽油的提取方法。
背景技術(shù)：
花椒在我國(guó)分布廣泛，尤其以四川、重慶、陜西、河南和山東的花椒味道濃郁。花椒殼作為調(diào)味品已被廣泛使用與飲食行業(yè)，而花椒籽卻常作為廢料被拋棄。實(shí)際上，花椒籽的含油量高，富含多不飽和脂肪酸，其中被專家稱為“腦黃金”的α-亞麻酸含量高達(dá)30%以上，此外，花椒籽中有高含量的天然薄荷酮，使得在花椒籽含油的浸出工藝中不需要添加化學(xué)溶劑、脫膠劑等添加劑，即使在強(qiáng)光下，由于高含量的天然薄荷酮的存在能延長(zhǎng)花椒籽油的保質(zhì)期。因此，對(duì)于花椒籽的綜合利用具有十分重要的意義。目前花椒籽油的提取主要有三種方法蒸餾法、溶劑萃取法和超臨界萃取法。蒸 餾法是利用溶液中各組分的揮發(fā)度的不同來(lái)提取花椒籽油的；溶劑萃取法是利用花椒籽油在不同溶劑中溶解度的不同來(lái)提取花椒籽油的；而超臨界萃取法是通過(guò)調(diào)節(jié)CO2的壓力和溫度來(lái)控制花椒籽油在其中的溶解度和蒸汽分壓來(lái)提取花椒籽油的。蒸餾法由于需長(zhǎng)時(shí)間加熱花椒籽水溶液，其能耗最大，且其花椒籽油出油率最低僅為1%左右，且提取出的花椒籽油的不飽和脂肪酸含量低；溶劑萃取法較為簡(jiǎn)單，其花椒籽油出油率為10%左右，但是其需對(duì)花椒籽油進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)浸提，使得提取的花椒籽油殘留溶劑較多影響花椒籽油的香氣，且加熱過(guò)程中使得溶劑揮發(fā)造成環(huán)境污染；超臨界萃取法不需要有機(jī)溶劑，并且其對(duì)花椒籽油的出油率可以達(dá)到15%左右，且提取出的花椒籽油產(chǎn)物中不飽和脂肪酸含量高，但是氣需要提供30MPa的高壓CO2氣體，所需機(jī)械設(shè)備較昂貴，且能耗最大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種顯著提高出油率高的花椒籽油的提取方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種花椒籽油的提取方法，步驟包括a.將鮮花椒去除雜質(zhì)、洗凈；b.洗凈后的花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量彡10% ；c.去殼干燥后的花椒籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成40 60目的花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于20倍重量的蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH值至6. 5 7. 5，加入相當(dāng)于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和中性蛋白酶；或者調(diào)節(jié)pH值至9. O 10. 0，加入相當(dāng)于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和堿性蛋白酶；纖維素酶和蛋白酶按重量比I :10添加；上述混合溶液在50 60°C下恒溫酶解3 5小時(shí)；e.酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C融化，如此反復(fù)凍融5 8次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4 6h分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑即得花椒籽油。
纖維素酶和蛋白酶通常是直接加入粉末，為進(jìn)一步提高酶解效率，所述的纖維素酶和蛋白酶先加入相當(dāng)于其10倍質(zhì)量的蒸餾水中，于50 60°C攪拌保溫半小時(shí)。此外，為使得pH調(diào)節(jié)緩沖液對(duì)酶活性的影響較小，應(yīng)選用較低濃度的緩沖液。本發(fā)明中優(yōu)選的是，所述的調(diào)節(jié)pH值至6. 5 7. 5的調(diào)節(jié)劑為O. 05mol/L的NaH2PO4和
O.05mol/L的Na2HPCV混合而成的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液；所述的調(diào)節(jié)pH值至9. O 10. O的調(diào)節(jié)劑為加入碳酸鈉溶液的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液。本發(fā)明的花椒籽油提取方法出油率高，花椒籽油出油率達(dá)到18% ；設(shè)備簡(jiǎn)單且污染小，提取出的花椒籽有益成分保留量高，其中α-亞麻酸含量25%以上。
具體實(shí)施例方式為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更加清楚和明確本發(fā)明的技術(shù)方案，特提供下面優(yōu)選的實(shí)施·例，但本發(fā)明的技術(shù)思想并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例一稱取曬干鮮花椒300g。a.將鮮花椒去除雜質(zhì)、洗凈，b.將洗凈花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量< 10% ;c.去殼干燥后的花椒籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至40 60目，得到154g花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于3080g的蒸餾水中，用O. 05mol/L的NaH2PO4和O. 05mol/L的Na2HPO4按I: I混合而成的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)pH值至7. 2，然后加入12. 3g按重量比I :10混合的纖維素酶和中性蛋白酶的混合粉末，在50°C下恒溫酶解5小時(shí)；e.酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C融化，如此反復(fù)凍融8次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置6h分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑即得花椒籽油28. 6g。按實(shí)際使用的花椒粉計(jì)算得花椒籽油出油率為18.6%，高效液相色譜法測(cè)定α -亞麻酸含量25. 2%。實(shí)施例二稱取曬干鮮花椒300g。a.將鮮花椒去除雜質(zhì)、洗凈；b.將洗凈花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量< 10% ;c.去殼干燥后的花椒籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至40 60目，得到142g花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于2840g的蒸餾水中，用O. 05mol/L碳酸鈉溶液和O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液按2:1的比例混合后的混合液調(diào)節(jié)pH值至9. 6，同時(shí)，將8. 5g按重量比I :10混合的纖維素酶和堿性蛋白酶混合物加入85g水中，混合液于55°C攪拌保溫半小時(shí),然后將混合液加入調(diào)節(jié)完pH值的蒸懼水中，在一定溫度下恒溫酶解3小時(shí)；e.將步驟d處理后的酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C迅速融化，如此反復(fù)凍融6次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置5h分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑即得花椒籽油27. 0g。按實(shí)際使用的花椒粉計(jì)算得花椒籽油出油率為19.0%，高效液相色譜法測(cè)定α -亞麻酸含量26. 4%,。實(shí)施例三稱取曬干鮮花椒300g。a.將鮮花椒去除雜質(zhì)、洗凈；b.將洗凈花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量< 10% ; c.去殼干燥后的花椒籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至40 60目，得到148g花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于2960g蒸餾水中，用O. 05mol/L碳酸鈉溶液和O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液按2:1的比例混合后的混合液調(diào)節(jié)pH值至9. 4，同時(shí)，將9. 6g按重量比I :10混合的纖維素酶和堿性蛋白酶加入96g水中，混合液于55°C攪拌保溫半小時(shí),然后將混合液加入調(diào)節(jié)完P(guān)H值的蒸餾水中，在一定溫度下恒溫酶解3小時(shí)； e.將步驟d處理后的酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C迅速融化，如此反復(fù)凍融6次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4h分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑即得花椒籽油28. 0g。按實(shí)際使用的花椒粉計(jì)算得花椒籽油出油率為18.9%，高效液相色譜法測(cè)定α -亞麻酸含量25. 8%。
權(quán)利要求
1.一種花椒籽油的提取方法，其特征在于步驟包括 a.將鮮花椒去除雜質(zhì)、洗凈； b.洗凈后的花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量<10%; c.去殼干燥后的花椒籽經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成40 60目的花椒粉； d.將花椒粉均勻分散于20倍重量的蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH值至6.5 7. 5，加入相當(dāng)于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和中性蛋白酶； 或者調(diào)節(jié)PH值至9. O 10. 0，加入相當(dāng)于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和堿性蛋白酶； 纖維素酶和蛋白酶按重量比I :10添加； 上述混合液在50 60°C下恒溫酶解3 5小時(shí)； e.酶解液冷至一40°C，然后加熱至40°C融化，如此反復(fù)凍融5 8次； f.凍融后的酶解液加入按體積比91混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4 6h分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑即得花椒籽油。
2.如權(quán)利要求I所述的花椒籽油的提取方法，其特征在于所述的纖維素酶和蛋白酶先加入相當(dāng)于其10倍質(zhì)量的蒸餾水中，于50 60°C攪拌保溫半小時(shí)。
3.如權(quán)利要求I所述的花椒籽油的提取方法，其特征在于所述的調(diào)節(jié)PH值至6.5 ·7. 5的調(diào)節(jié)劑為O. 05mol/L的NaH2PO4和O. 05mol/L的Na2HPO4混合而成的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液。
4.如權(quán)利要求I所述的花椒籽油的提取方法，其特征在于所述的調(diào)節(jié)PH值至9.O ·10.O的調(diào)節(jié)劑為加入碳酸鈉溶液的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種花椒籽油的提取方法，包括將鮮花椒除雜、洗凈、脫殼得花椒籽，干燥粉碎成花椒粉并分散于20倍重量的蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH值至6.5～7.5，加入纖維素酶和中性蛋白酶，或者調(diào)節(jié)pH值至9.0～10.0，加入纖維素酶和堿性蛋白酶，纖維素酶和蛋白酶按重量比110添加，混合液在50～60℃下恒溫酶解3～5小時(shí)后，將酶解液冷至-40℃，然后加熱至40℃迅速融化，如此反復(fù)凍融5～8次，加入按體積比91混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4～6h分層，將下層液減壓蒸發(fā)蒸出殘留溶劑即得花椒籽油。本發(fā)明的花椒籽油提取方法出油率高達(dá)到18%、設(shè)備簡(jiǎn)單且污染小，提取出的花椒籽有益成分保留量高，α-亞麻酸含量25%以上。
文檔編號(hào)C11B1/04GK102952627SQ20121047914
公開(kāi)日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日
發(fā)明者沈華章 申請(qǐng)人:麗江坤源食品有限公司