專利名稱：從黑磺酸中純制十二烷基苯磺酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種從黑磺酸中純制十二烷基苯磺酸鈉的方法，屬于合成洗滌劑主要組合物的回收。
采用三氧化硫薄膜磺化工藝生產(chǎn)十二烷基苯磺酸，在烷基苯和三氧化硫磺化過(guò)程中產(chǎn)生磺酸霧，磺酸霧經(jīng)電除霧器收集后得到付產(chǎn)品-黑磺酸。黑磺酸的回收利用，原工藝設(shè)計(jì)是將黑磺酸少量摻入正品磺酸一起中和制成十二烷基苯磺酸鈉。由于黑磺酸含有一定量的砜酐、醌類化合物、硫酸酯、鐵化合物等，這些雜質(zhì)呈棕黑色和棕黃色，所以當(dāng)黑磺酸摻入量稍多，就會(huì)直接影響洗衣粉的白度及質(zhì)量，更不能直接用于商品生產(chǎn)。現(xiàn)大多數(shù)合成洗滌廠用鐵桶盛放于車間空地，由于黑磺酸含硫酸(PH＜1)，故存放時(shí)間一長(zhǎng)，鐵桶即被腐蝕壞，黑磺酸流到水泥地板及下水道，造成環(huán)境污染;有的甚至將黑磺酸排入江河，不僅造成嚴(yán)重的江河污染，而且還造成資源的流失，有的將黑磺酸低價(jià)賣出或者將其作簡(jiǎn)單中和處理后用于勞保用品，這些方法都大大降低了黑磺酸的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
本發(fā)明的目的在于提供一種從黑磺酸中純制十二烷基苯磺酸鈉的工藝方法，從根本上治理磺酸對(duì)環(huán)境造成的污染，并回收黑磺酸中的磺酸資源。
本發(fā)明的技術(shù)方案是，以黑磺酸為原料，經(jīng)過(guò)中和、凝結(jié)、過(guò)濾分離、漂白純制十二烷基苯磺酸鈉;過(guò)濾分離出的廢水經(jīng)氧化脫色處理達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的具體工藝步驟為a、于中和鍋內(nèi)加入一定量的黑磺酸，再加入濃度為30-50%的液體燒堿中和至PH7-9，控制中和溫度勿超過(guò)50℃;
b、于中和后的棕黃色液體中加入10-20%的強(qiáng)電解質(zhì)(如硫酸鈉等)進(jìn)行攪拌，直至十二烷基苯磺酸鈉凝結(jié)成豆花狀體，然后靜置10-30分鐘;
c、過(guò)濾使十二烷基苯磺酸鈉與廢水分離;
d、于過(guò)濾得到的十二烷基苯磺酸鈉中加入5-15%的次氯酸鈉攪拌均勻，之后靜置氧化漂白7-10天，即可得到含量為65%的十二烷基苯磺酸鈉產(chǎn)品。
E、廢水處理1、于廢水中加入5-10%的次氯酸鈉氧化脫色，直到廢水呈淡黃色為止;
2、或者于廢水中加入1-2%的高錳酸鉀氧化脫色，直到廢水呈淡黃綠色為止。
3、在處理廢水的同時(shí)，進(jìn)一步回收殘余的十二烷基苯磺酸鈉。
本發(fā)明的工藝方法有下列優(yōu)點(diǎn)1、采用本發(fā)明之工藝方法可從根本上解決黑磺酸對(duì)環(huán)境造成的污染，同時(shí)回收了黑磺酸中的磺酸資源，從而具有較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益;
2、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備簡(jiǎn)便、投資小，易操作，且磺酸回收率可達(dá)90%以上;
3、本發(fā)明使用的原輔料價(jià)格便宜，因而生產(chǎn)成本較低;
4、廢水處理工藝簡(jiǎn)單、操作方便，經(jīng)過(guò)處理的廢水可達(dá)國(guó)家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)，并可再次回收殘余十二烷基苯磺酸鈉。
5、用本發(fā)明的工藝方法從黑磺酸中純制十二烷基苯磺酸鈉可達(dá)到正品級(jí)，可用于多種洗滌劑產(chǎn)品的配制，如洗衣粉、液體洗滌劑等。
下面就實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述在100ml黑磺酸中加入濃度為30-50%的氫氧化鈉中和至PH7-9，此時(shí)中和溫度控制在35-45℃;然后又于中和后的棕黃色液體中加入10克硫酸鈉攪拌，直至十二烷基苯磺酸鈉凝結(jié)成豆花狀體，靜置10-30分鐘;用100目尼龍濾布過(guò)濾，分離出十二烷基苯磺酸鈉和廢水;在分離出的十二烷基苯磺酸鈉中加入10ml次氯酸鈉攪拌均勻，放置氧化漂白7-10天，得到含量65%的正品級(jí)十二烷基苯磺酸鈉140克。過(guò)濾分離出來(lái)的廢水加入5-10ml次氯酸鈉氧化脫色，直至廢水呈淡黃色，即可達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。
(注此實(shí)施例使用的黑磺酸原料質(zhì)量較好，即黑磺酸含磺酸量高，雜質(zhì)含量低)
權(quán)利要求
1.一種從黑磺酸中純制十二烷基苯磺酸鈉的方法，其特征是采用黑磺酸為原料，經(jīng)過(guò)中和、凝結(jié)、過(guò)濾分離、漂白純制十二烷基苯磺酸鈉，過(guò)濾分離出的廢水經(jīng)氧化脫色達(dá)排放標(biāo)準(zhǔn)。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是可采用液體燒堿中和至PH7-9，控制中和溫度勿超過(guò)50℃。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是凝結(jié)劑可采用強(qiáng)電解質(zhì)硫酸鈉等，且加入量為10-20%。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是漂白劑可采用次氯酸鈉。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是廢水處理劑可采用次氯酸鈉。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是廢水處理劑可用高錳酸鉀。
全文摘要
本發(fā)明是從黑磺酸中純制十二烷基苯磺酸鈉的工藝方法。以黑磺酸為原料，經(jīng)過(guò)中和、凝結(jié)、過(guò)濾分離、漂白等工序純制十二烷基苯磺酸鈉，分離出來(lái)的廢水經(jīng)過(guò)氧化脫色處理可達(dá)排放標(biāo)準(zhǔn)，采用本發(fā)明的工藝方法可從根本上治理黑磺酸對(duì)環(huán)境的污染，并回收了黑磺酸中的磺酸資源，其回收率可達(dá)90％以上，純制出的十二烷基苯磺酸鈉達(dá)正品級(jí)，此外本發(fā)明還具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便、生產(chǎn)成本低，社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益較好等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C11D1/12GK1064267SQ9110123
公開日1992年9月9日 申請(qǐng)日期1991年2月23日 優(yōu)先權(quán)日1991年2月23日
發(fā)明者陳康, 朱曉野 申請(qǐng)人:陳康, 朱曉野