一種抗菌再生纖維素纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種抗菌再生纖維素纖維及其制備方法，所述抗菌再生纖維素纖維中含有0.5～10wt%的殼聚糖季銨鹽，制備方法包括以下步驟：（1）將殼聚糖季銨鹽用去離子水、氫氧化鈉配成抗菌溶液。（2）采用纖維素漿粕為原料制得紡絲粘膠。（3）將抗菌溶液添加到黃化步驟至紡絲前任一步驟中的粘膠溶液中，殼聚糖季銨鹽的加入量為粘膠溶液中α纖維素重量的0.5～10%，得到抗菌紡絲粘膠溶液。（4）將抗菌紡絲粘膠溶液經(jīng)凝固浴紡絲、牽伸成型，然后經(jīng)精煉、烘干得到抗菌再生纖維素纖維。本發(fā)明的抗菌再生纖維素纖維同時(shí)具有生物可降解性、生物相容性、安全性和抗菌性等優(yōu)良性能，同時(shí)賦予粘膠纖維更好的吸濕保濕、抗皺性、柔軟性。
【專利說(shuō)明】一種抗菌再生纖維素纖維及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能性纖維素纖維，具體涉及一種以殼聚糖衍生物為抗菌劑的抗菌再生纖維素纖維及其制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]殼聚糖是自然界中唯一存在的堿性多糖，具有生物可降解性、生物相容性、安全性和抗菌性等優(yōu)良性能。由于殼聚糖所具有的抗菌性能，其在傷口縫合、處理植物種子、消毒齊?、洗手液等方面獲得了廣泛的應(yīng)用。對(duì)殼聚糖通過(guò)改性得到季銨鹽型殼聚糖衍生物材料，是提高殼聚糖抗菌性的重要研究方向之一，也是抗茵材料研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域。
[0003]其中，殼聚糖季銨鹽是一種重要的殼聚糖衍生物，具有無(wú)毒、抗菌及抑菌活性好等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、食品加工、藥物負(fù)載、控釋以及抗菌抑菌材料的制備等【技術(shù)領(lǐng)域】。殼聚糖及其季銨鹽具有的特殊的分子結(jié)構(gòu)可用于改善織物的吸濕保濕性、抗靜電性、抗菌性、抗皺性、柔軟性，以及染色性。
[0004]雖然殼聚糖季銨鹽可以賦予紡織品許多優(yōu)良性能，但是在紡織領(lǐng)域的應(yīng)用主要是用它作為紡織品后整理劑，使用時(shí)大都采用傳統(tǒng)的后整理技術(shù)，使賦予織物的功能得不到持久保持。如已經(jīng)公開(kāi)的專利文獻(xiàn)CN201310119583.5純棉牛仔布的殼聚糖季銨鹽抗菌整理方法，CN200910200566.8水溶性的殼聚糖季銨鹽抗菌整理劑及其制備和應(yīng)用，CN201310119582.0純棉牛仔布抗菌整理工藝用殼聚糖季銨鹽整理液，這些文獻(xiàn)中均是采用殼聚糖季銨鹽對(duì)織物進(jìn)行后整理的技術(shù)。因此，根據(jù)殼聚糖及其衍生物所具有的各種優(yōu)良性能，改進(jìn)殼聚糖季銨鹽對(duì)不同種類和材質(zhì)的紡織品的加工技`術(shù)，將極大地推動(dòng)其在紡織領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展。
[0005]粘膠纖維作為再生纖維素纖維，其制品具有吸濕透氣性好，穿著舒適的特點(diǎn)，現(xiàn)有技術(shù)中，基于粘膠纖維生產(chǎn)工藝長(zhǎng)、工藝復(fù)雜的特點(diǎn)，近年來(lái)，隨著各種功能性粘膠纖維的問(wèn)世，各種抗菌粘膠纖維也應(yīng)運(yùn)而生，其中也有使用殼聚糖對(duì)粘膠纖維改性制備抗菌粘膠纖維的研究報(bào)道。例如已經(jīng)公開(kāi)的專利文獻(xiàn)CN201010200183.3羥乙基殼聚糖改性粘膠纖維的制造方法，CN200610015705.6 一種羥乙基殼聚糖改性粘膠纖維及其制造方法，均是使用羥乙基殼聚糖對(duì)纖維素纖維進(jìn)行改性，由于殼聚糖直接加入粘膠溶液中后，粘膠溶液會(huì)出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象，影響紡絲可紡性，因此現(xiàn)有技術(shù)中均要進(jìn)行殼聚糖衍生物的堿化、黃化等復(fù)雜的工藝處理過(guò)程，因此不僅存在工藝流程長(zhǎng)，設(shè)備投資大，工藝復(fù)雜的問(wèn)題，而且制備得到的抗菌粘膠纖維的抗菌性能差強(qiáng)人意，甚至達(dá)不到國(guó)家規(guī)定的抗菌指標(biāo)，導(dǎo)致殼聚糖抗菌纖維素纖維的產(chǎn)業(yè)化受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的抗菌再生纖維素纖維抗菌性能差的問(wèn)題，提供一種使用殼聚糖季銨鹽作為抗菌改性劑的抗菌再生纖維素纖維，該抗菌纖維素纖維的抑菌活性和殺菌活性均超過(guò)國(guó)標(biāo)規(guī)定。[0007]本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題是:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中抗菌再生纖維素纖維生產(chǎn)工藝流程長(zhǎng)，設(shè)備投資大，工藝復(fù)雜，且制備的抗菌再生纖維素纖維抗菌性差的問(wèn)題，提供一種工藝流程短、工藝簡(jiǎn)單、制備的抗菌纖維素纖維的抑菌活性和殺菌活性高的抗菌再生纖維素纖維的制備方法。
[0008]為解決上述第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0009]一種抗菌再生纖維素纖維，所述抗菌再生纖維素纖維中含有0.5~10wt%的殼聚糖季銨鹽，所述殼聚糖季銨鹽的取代度>80%，所述抗菌再生纖維素纖維的抑菌活性值≥2.5、殺菌活性值≥1.0。
[0010]作為一種優(yōu)選，所述殼聚糖季銨鹽為羥丙基烷基氯化銨殼聚糖。
[0011]作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述殼聚糖季銨鹽包括羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖、羥丙基烷基二甲基氯化銨殼聚糖中的至少一種。
[0012]作為再進(jìn)一步的優(yōu)選，所述殼聚糖季銨鹽為羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖。
[0013]為解決上述第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0014]一種抗菌再生纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0015](I)將殼聚糖季銨鹽用去離子水、氫氧化鈉配成抗菌溶液，所述抗菌溶液中殼聚糖季銨鹽的質(zhì)量濃度為I~10%，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為5~15%。
[0016](2)采用纖維素漿柏為原料，經(jīng)包括浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素磺酸酯，然后再經(jīng)溶解、脫泡和過(guò)濾步驟制得紡絲粘膠。
[0017](3)將步驟(1)制備得到的抗菌溶液添加到步驟(2)中黃化步驟至紡絲前任一步驟中的粘膠溶液中，所述殼聚糖季銨鹽的加入量為粘膠溶液中α纖維素重量的0.5~10%，得到抗菌紡絲粘膠溶液。
[0018](4)將所述抗菌紡絲粘膠溶液經(jīng)凝固浴紡絲、牽伸成型，然后經(jīng)精煉、烘干得到所述抗菌再生纖維素纖維。
[0019]作為一種改進(jìn)，步驟(3)中，加入所述抗菌溶液前的粘膠溶液中含有α纖維素
8.5~10wt%、氫氧化鈉4~5wt%，粘膠溶液的粘度為30~60s (落球法測(cè)定的粘度)，加入所述抗菌溶液后的抗菌紡絲粘膠溶液中含有α纖維素7~9.5wt%、氫氧化鈉4.5~7wt%，抗菌紡絲粘膠溶液的粘度為30~55s。
[0020]作為一種優(yōu)選，所述凝固浴的溫度為40~60°C，所述凝固浴中含硫酸90~130g/
1、硫酸鋅和/或硫酸鋁5~15g/l、硫酸鈉270~350g/l。
[0021]作為一種優(yōu)選，所述牽伸的總牽伸比為30~200%。
[0022]作為一種優(yōu)選，所述殼聚糖季銨鹽為羥丙基烷基氯化銨殼聚糖，所述殼聚糖季銨鹽的取代度> 80%。
[0023]作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述殼聚糖季銨鹽包括羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖、羥丙基烷基二甲基氯化銨殼聚糖中的至少一種。
[0024]作為再進(jìn)一步的優(yōu)選，所述殼聚糖季銨鹽為羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖。
[0025]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0026]本發(fā)明的抗菌再生纖維素纖維，采用殼聚糖季銨鹽作為殼聚糖抗菌劑，殼聚糖季銨鹽的抗菌性機(jī)理為，殼聚糖和殼寡糖C2上的伯胺基使其成為自然界中唯一的堿性糖，而細(xì)菌表面幾乎都是酸性使得殼聚糖和殼寡糖具有抑菌性，而季銨基團(tuán)陽(yáng)離子通過(guò)靜電力、氫鍵與蛋白質(zhì)分子間的疏水結(jié)合等作用，吸附帶負(fù)電的細(xì)菌體，聚集在細(xì)胞壁上，可形成高分子電解質(zhì)聚合物，在細(xì)胞周圍形成不具有滲透性的表層，阻止?fàn)I養(yǎng)物質(zhì)透過(guò)細(xì)胞壁而使細(xì)菌不能進(jìn)行新陳代謝，產(chǎn)生室阻效應(yīng)，可導(dǎo)致細(xì)菌生長(zhǎng)受抑而死亡。由于殼聚糖季銨鹽自身具有的良好的抑菌性能，和與紡絲粘膠的良好的共混性能，本發(fā)明制得的抗菌再生纖維素纖維同時(shí)具有生物可降解性、生物相容性、安全性和抗菌性等優(yōu)良性能，抗菌功能持久、對(duì)人體無(wú)毒副作用，同時(shí)賦予粘膠纖維更好的吸濕保濕、抗皺性、柔軟性等優(yōu)良性能。本發(fā)明制備得到的抗菌再生纖維素纖維對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌和革蘭氏陰性菌均具有良好的抑菌作用，總抑菌率達(dá)到95%以上。
[0027]現(xiàn)有技術(shù)中，由于殼聚糖及其衍生物加入粘膠溶液中后，會(huì)導(dǎo)致粘膠出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象，從而影響紡絲可紡性，以及影響抑菌效果，因此本領(lǐng)域技術(shù)人員普遍認(rèn)為，在共混紡絲前，應(yīng)將殼聚糖或者殼聚糖的衍生物先進(jìn)行堿化、黃化后，得到殼聚糖或者殼聚糖衍生物的黃原酸酯溶液，然后再與紡絲粘膠共混后紡絲，才能保證工藝穩(wěn)定的紡絲可紡性。但是這種工藝方法不僅存在工藝復(fù)雜、生產(chǎn)流程長(zhǎng)，設(shè)備投資大等問(wèn)題，而且黃化時(shí)使用二硫化碳，還存在工作和環(huán)境污染問(wèn)題。而本發(fā)明人長(zhǎng)期致力于纖維素纖維以及功能性纖維素纖維的研究，經(jīng)過(guò)對(duì)纖維素以及殼聚糖結(jié)構(gòu)的研究和分析發(fā)現(xiàn)，纖維素與殼聚糖具有非常相似的分子結(jié)構(gòu)，與羥丙基烷基氯化銨殼聚糖所不同的僅是葡萄糖環(huán)上C2的羥丙基烷基氯化銨與羥基，結(jié)構(gòu)上的相似性，使二者應(yīng)該具有良好的相容性。因此，在經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)驗(yàn)證之后，本發(fā)明打破了本領(lǐng)域技術(shù)人員認(rèn)為的必須先將殼聚糖或者殼聚糖的衍生物黃原酸酯化之后與粘膠溶液共混的技術(shù)構(gòu)思，而是將殼聚糖季銨鹽溶解在氫氧化鈉溶液中，然后直接與粘膠溶液共混后紡絲，不僅簡(jiǎn)化了生產(chǎn)步驟，減少了設(shè)備投資，減輕了工作和環(huán)境污染，而且采用殼聚糖季銨鹽作為殺菌劑，制備得到的抗菌纖維素纖維抗菌效果更加優(yōu)異。
[0028]在粘膠纖維制備中的紡絲可紡性，尤其是功能性粘膠纖維的紡絲可紡性，由于粘膠溶液中混入了功能性物質(zhì)，因此在紡絲時(shí)，粘膠溶液的性能指標(biāo)，粘膠溶液與凝固浴的匹配性都是決定紡絲可紡性和功能性纖維質(zhì)量的決定性因素，本 申請(qǐng)人:通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證確定，在加入抗菌溶液前的粘膠溶液中含有α纖維素8.5?10wt%、氫氧化鈉4?5wt%，粘膠溶液的粘度為30?60s (落球法測(cè)定的粘度)，加入抗菌溶液后的抗菌紡絲粘膠溶液中含有α纖維素7?9.5wt%、氫氧化鈉4.5?7wt%，抗菌紡絲粘膠溶液的粘度為30?55s，采用適合于紡絲成型的粘膠溶液，是保證好的紡絲可紡性和成品抗菌纖維素纖維的性能指標(biāo)的進(jìn)一步的保證措施。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合具體的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0030]實(shí)施例1
[0031]一種抗菌再生纖維素纖維，所述抗菌再生纖維素纖維中含有1.5wt%的殼聚糖季銨鹽，所述殼聚糖季銨鹽的取代度為85%，所述抗菌再生纖維素纖維的抑菌活性值3.2、殺菌活性值1.55。
[0032]實(shí)施例2
[0033]一種抗菌再生纖維素纖維，所述抗菌再生纖維素纖維中含有3.5wt%的羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖，所述羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖的取代度為94，所述抗菌再生纖維素纖維的抑菌活性值4.2、殺菌活性值2.58。
[0034]實(shí)施例3
[0035]一種抗菌再生纖維素纖維，所述抗菌再生纖維素纖維中含有7.5wt%的羥丙基烷基二甲基氯化銨殼聚糖，所述羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖的取代度為92%，所述抗菌再生纖維素纖維的抑菌活性值3.95、殺菌活性值1.9。
[0036]實(shí)施例4
[0037]—種抗菌再生纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0038](I)將取代度為88%的羥丙基烷基氯化銨殼聚糖用去離子水、氫氧化鈉配成抗菌溶液，所述抗菌溶液中羥丙基烷基氯化銨殼聚糖的質(zhì)量濃度為3%，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為
8% ο
[0039](2)采用纖維素漿柏為原料，經(jīng)包括浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素磺酸酯，然后再經(jīng)溶解、脫泡和過(guò)濾步驟制得紡絲粘膠。
[0040](3)將步驟(I)制備得到的抗菌溶液使用紡前注射法添加到紡絲前的粘膠溶液中，所述羥丙基烷基氯化銨殼聚糖的加入量為粘膠溶液中α纖維素重量的1.5%，得到抗菌紡絲粘膠溶液。
[0041](4)將所述抗菌紡絲粘膠溶液經(jīng)凝固浴紡絲、牽伸成型，然后經(jīng)精煉、烘干得到所述抗菌再生纖維素纖維。
[0042]實(shí)施例5
[0043]一種抗菌再生纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0044](I)將取代度為90%的羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖用去離子水、氫氧化鈉配成抗菌溶液，所述抗菌溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為10%。
[0045](2)采用纖維素漿柏為原料，經(jīng)包括浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素磺酸酯，然后再經(jīng)溶解、脫泡和過(guò)濾步驟制得紡絲粘膠。
[0046](3)將步驟(I)制備得到的抗菌溶液添加到步驟(2)中黃化步驟中纖維素黃酸脂中，然后溶解得到粘膠溶液，所述羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖的加入量為粘膠溶液中α纖維素重量的2.5%，得到抗菌紡絲粘膠溶液；加入所述抗菌溶液前的粘膠溶液中含有α纖維素8.5wt%、氫氧化鈉4wt%，粘膠溶液的粘度為45s (落球法測(cè)定的粘度)，加入所述抗菌溶液后的抗菌紡絲粘膠溶液中含有α纖維素7wt%、氫氧化鈉4.5wt%，抗菌紡絲粘膠溶液的粘度為 43s。
[0047](4)將所述抗菌紡絲粘膠溶液經(jīng)凝固浴紡絲、牽伸成型，然后經(jīng)精煉、烘干得到所述抗菌再生纖維素纖維。
[0048]實(shí)施例6
[0049]一種抗菌再生纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0050](I)將取代度為92%的羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖用去離子水、氫氧化鈉配成抗菌溶液，所述抗菌溶液中羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖的質(zhì)量濃度為5%，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為15%。
[0051](2)采用纖維素漿柏為原料，經(jīng)包括浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素磺酸酯，然后再經(jīng)溶解、脫泡和過(guò)濾步驟制得紡絲粘膠。
[0052](3)將步驟(I)制備得到的抗菌溶液添加到步驟(2)中溶解步驟中的粘膠溶液中，所述羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖的加入量為粘膠溶液中α纖維素重量的7.0%，得到抗菌紡絲粘膠溶液；加入所述抗菌溶液前的粘膠溶液中含有α纖維素9.2wt%、氫氧化鈉
4.5wt%，粘膠溶液的粘度為50s (落球法測(cè)定的粘度)，加入所述抗菌溶液后的抗菌紡絲粘膠溶液中含有α纖維素8.7wt%、氫氧化鈉5.6wt%，抗菌紡絲粘膠溶液的粘度為47s。
[0053](4)將所述抗菌紡絲粘膠溶液經(jīng)凝固浴紡絲、牽伸成型，然后經(jīng)精煉、烘干得到所述抗菌再生纖維素纖維，所述凝固浴的溫度為51°C，所述凝固浴中含硫酸100g/l、硫酸鋅
9.5g/l、硫酸鈉290g/l,所述牽伸的總牽伸比為50%。
[0054]實(shí)施例7
[0055]一種抗菌再生纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0056](I)將取代度為95%的羥丙基烷基二甲基氯化銨殼聚糖用去離子水、氫氧化鈉配成抗菌溶液，所述抗菌溶液中羥丙基烷基二甲基氯化銨殼聚糖的質(zhì)量濃度為2.5%，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為12%。
[0057](2)采用纖維素漿柏為原料，經(jīng)包括浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素磺酸酯，然后再經(jīng)溶解、脫泡和過(guò)濾步驟制得紡絲粘膠。
[0058](3)將步驟(I)制備得到的抗菌溶液添加到步驟(2)中熟成步驟中的粘膠溶液中，所述羥丙基烷基二甲基氯化銨殼聚糖的加入量為粘膠溶液中α纖維素重量的5.0%，得到抗菌紡絲粘膠溶液；加入所述抗菌溶液前的粘膠溶液中含有α纖維素9.5wt%、氫氧化鈉5wt%，粘膠溶液的粘度為55s (落球法測(cè)定的粘度)，加入所述抗菌溶液后的抗菌紡絲粘膠溶液中含有α纖維素9.2wt%、氫氧化鈉6.5wt%，抗菌紡絲粘膠溶液的粘度為53s。
[0059](4)將所述抗菌紡絲粘膠溶液經(jīng)凝固浴紡絲、牽伸成型，然后經(jīng)精煉、烘干得到所述抗菌再生纖維素纖維，所述凝固浴的溫度為55°C，所述凝固浴中含硫酸125g/l、硫酸鋁12g/l、硫酸鈉320g/l,所述牽伸的總牽伸比為120%。
[0060]對(duì)比例I
[0061]對(duì)比例I與實(shí)施例6的不同之處在于使用的抗菌劑為羥乙基殼聚糖，其余均相同。
[0062]對(duì)比例2
[0063]對(duì)比例2與實(shí)施例6的不同之處在于:步驟(I)在制備抗菌溶液時(shí)，采用羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖的堿化、黃化工藝制備得到:①堿化:將羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖用去離子水、氫氧化鈉溶解成堿化溶液，所述堿化溶液中羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖的質(zhì)量濃度為5%，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為15% ;②黃原酸酯化反應(yīng):將①中所得羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖的堿化溶液置于封閉反應(yīng)釜中，加入羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖質(zhì)量45%的二硫化碳，保持反應(yīng)溫度為15°C，黃化反應(yīng)4小時(shí)，得到羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖黃原酸酯的抗菌溶液。
[0064]對(duì)比例3
[0065]對(duì)比例3與對(duì)比例2的不同之處在于:使用的抗菌劑為羥乙基殼聚糖，其余均相同。
[0066]實(shí)施例4-7以及對(duì)比例1-3制備得到的抗菌纖維的抗菌性能以及機(jī)械性能指標(biāo)情況見(jiàn)下表。檢測(cè)抗菌性能時(shí)測(cè)試菌種為:金黃色葡萄球菌ATCC6538，按JIS L1902-2008紡織制品抗菌活性測(cè)試，接種菌液濃度(CFU/ml) 1.6X105,培養(yǎng)時(shí)間18h，菌濃度測(cè)定-平板計(jì)數(shù)法。
【權(quán)利要求】
1.一種抗菌再生纖維素纖維，其特征在于所述抗菌再生纖維素纖維中含有0.5~10wt%的殼聚糖季銨鹽，所述殼聚糖季銨鹽的取代度> 80%，所述抗菌再生纖維素纖維的抑菌活性值≥2.5、殺菌活性值≥1.0。
2.如權(quán)利要求1所述的抗菌再生纖維素纖維，其特征在于:所述殼聚糖季銨鹽為羥丙基烷基氯化銨殼聚糖。
3.如權(quán)利要求2所述的抗菌再生纖維素纖維，其特征在于:所述殼聚糖季銨鹽包括羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖、羥丙基烷基二甲基氯化銨殼聚糖中的至少一種。
4.如權(quán)利要求3所述的抗菌再生纖維素纖維，其特征在于:所述殼聚糖季銨鹽為羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖。
5.一種抗菌再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將殼聚糖季銨鹽用去離子水、氫氧化鈉配成抗菌溶液，所述抗菌溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為5~15% ； (2)采用纖維素漿柏為原料，經(jīng)包括浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化步驟制得纖維素磺酸酯，然后再經(jīng)溶解、脫泡和過(guò)濾步驟制得紡絲粘膠； (3)將步驟(1)制備得到的抗菌溶液添加到步驟(2)中黃化步驟至紡絲前任一步驟中的粘膠溶液中，所述殼聚糖季銨鹽的加入量為粘膠溶液中α纖維素重量的0.5~10%，得到抗菌紡絲粘膠溶液； (4)將所述抗菌紡絲粘膠溶液經(jīng)凝固浴紡絲、牽伸成型，然后經(jīng)精煉、烘干得到所述抗菌再生纖維素纖維。
6.如權(quán)利要求5所述的抗菌再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，加入所述抗菌溶液前的粘膠溶液中含有α纖維素8.5~10wt%、氫氧化鈉4~5wt%,粘膠溶液的粘度為30~60s，加入所述抗菌溶液后的抗菌紡絲粘膠溶液中含有α纖維素7~9.5wt%、氫氧化鈉4.5~7wt%，抗菌紡絲粘膠溶液的粘度為30~55s。
7.如權(quán)利要求5所述的抗菌再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述凝固浴的溫度為40~60°C，所述凝固浴中含硫酸90~130g/l、硫酸鋅和/或硫酸鋁5~15g/l、硫酸鈉 270 ~350g/l。
8.如權(quán)利要求5所述的抗菌再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述牽伸的總牽伸比為30~200%ο
9.如權(quán)利要求5至8任一權(quán)利要求所述的抗菌再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述殼聚糖季銨鹽為羥丙基烷基氯化銨殼聚糖，所述殼聚糖季銨鹽的取代度> 80%。
10.如權(quán)利要求9所述的抗菌再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述殼聚糖季銨鹽包括羥丙基三甲基氯化銨殼聚糖 、羥丙基烷基二甲基氯化銨殼聚糖中的至少一種。
【文檔編號(hào)】D01F2/08GK103668520SQ201310648661
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】劉海洋, 遲健, 葉榮明, 鄔廣松, 李榮超 申請(qǐng)人:阜寧澳洋科技有限責(zé)任公司