專利名稱：一種中空再生纖維素纖維及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種再生纖維素纖維及其制備方法，特別是一種采用纖維素制備高中空度纖維素纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
中空粘膠纖維包括維爾夫特(Viloft)纖維、超充氣纖維(S.1纖維)、扁平纖維(PM1, PM2纖維)，最初報(bào)道中空粘膠纖維是在1927年。中空粘膠纖維具有密度低和覆蓋力強(qiáng)的特點(diǎn)，尤為突出的是中空粘膠纖維能賦予織物非常奇特的手感；在某些織物中，例如中空粘膠纖維與滌綸混紡的平紋機(jī)織襯衫，手感完全與棉一樣；而在斜紋織物中又和羊毛手感一樣。即中空粘膠纖維一方面能產(chǎn)生一種涼爽手感的產(chǎn)品；而另一方面又可以產(chǎn)生手感柔軟而溫暖的產(chǎn)品。在粘膠中加入碳酸鈉，紡絲時(shí)釋放出大量二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生的膨脹力，使纖維變成像竹子那樣有節(jié)或甚至像海綿那樣具有空洞、氣泡等，從而降低了纖維的表觀比重。山東海龍的一篇專利公開號(hào)為CN101089256A “一種高性能中空纖維素纖維制造方法”，在溶解步驟中加入發(fā)泡劑溶液Na2CO3或NaHCO3或偶氮二甲酰胺，并混合均勻制得紡絲粘膠，該方法需要改進(jìn)通風(fēng)條件盡快除去CO2，控制纖維束間的相互作用，最大限度地降低斷頭率，切刀要改變適應(yīng)膨松絲束的要求，洗滌和干燥的要求也較高，同時(shí)纖維可能會(huì)有發(fā)生雪花色的染斑。在日本專利昭58-30400中，日本旭化成公司利用一定形狀的噴絲孔，綜合各種氣泡封入狀態(tài)制成扁平中空纖維單絲。該方法通過(guò)噴絲孔等來(lái)生產(chǎn)中空纖維，但一定形狀的噴絲孔較常規(guī)噴絲孔難清洗，加工工藝繁瑣。在美國(guó)US4129679專利中，C.R.Woodings等人利用Na2CO3來(lái)進(jìn)行發(fā)泡，但該法Na2CO3用量和鹽值不能太高，否則會(huì)纖維會(huì)塌陷成扁平狀；紡絲浴中無(wú)鋅或少鋅，溫度為70°C左右，通過(guò)牽伸來(lái)提高纖維強(qiáng)力。此法工藝條件較難控制，在實(shí)際生產(chǎn)中對(duì)設(shè)備要求較高。在美國(guó)US4130689專利中，Costa等人制備高強(qiáng)力中空粘膠纖維具有強(qiáng)硬的外壁結(jié)構(gòu)，他們采用適當(dāng)高的紡絲浴組成，高CS2，使得再生凝固作用延緩到牽伸區(qū)，形成高定向和結(jié)晶的外壁、高的纖維強(qiáng)力。用變性劑或甲醛處理，使粘膠和紡絲條件達(dá)到平衡，形成強(qiáng)硬的外壁結(jié)構(gòu)，不容易塌陷或變形。但該法條件較為苛刻，使用的甲醛對(duì)人體也有害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種制備中空再生纖維素纖維的制造方法，該方法操作簡(jiǎn)單，不需要特殊的加工工藝和設(shè)備。紡絲過(guò)程中無(wú)氣體的放出，減少紡絲的斷頭率等問題。生產(chǎn)的中空纖維不僅具有較高的中空度，而且纖維不會(huì)因后整理加工而塌陷變形，得到的纖維具有較厚的外壁。同時(shí)，纖維還具有較好的柔軟性、膨松性、覆蓋性和舒適性。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種中空再生纖維素纖維的制造方法，將纖維素漿柏經(jīng)過(guò)浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、過(guò)濾、脫泡工序制備紡絲粘膠溶液，然后進(jìn)行紡絲，在溶解步驟中，添加水溶性維綸、變性劑、交聯(lián)劑中一種或幾種的混合物，制備得到中空的再生纖維素纖維，其纖度
2.22-3.33dtex，干強(qiáng) 2.2-2.6 cN/dtex，濕強(qiáng) 1.2-2.0 cN/dtex，纖維的中空度彡 70%，干伸10-20%。所述水溶性維綸在水中溶解溫度范圍為10_90°C，水溶性維綸的添加量為甲種纖維素質(zhì)量的5-10%。所述變性劑為聚乙二醇或者脂肪胺聚氧乙烯醚或者聚氧乙烯烷基胺或者聚乙二醇烷基胺中的一種或幾種的混合物。所述聚乙二醇為PEG1500或者PEG2000，所述脂肪胺聚氧乙烯醚為AC1810或者AC1815，所述聚氧乙烯烷基胺為V-32，所述聚乙二醇烷基胺為V315。所述交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、二羥甲基脲、二羥甲基亞乙基脲、二羥甲基二羥基亞乙基脲中的一種或幾種。所述變性劑添加量為甲種纖維素質(zhì)量百分含量的1-15%，交聯(lián)劑添加量為甲種纖維素質(zhì)量百分含量的0.2-12%。上述方法制備得到中空的再生纖維素纖維，纖度2.22-3.33dtex,干強(qiáng)2.2-2.6cN/dtex，濕強(qiáng) 1.2-2.0 cN/dtex，纖維的中空度彡 70%，干伸 10-20%。有益效果:與已有技術(shù)相比較，本發(fā)明的技術(shù)方案采用在溶解過(guò)程中，加入所需的水溶性維綸，利用水溶性維綸在不同溫度下的水溶解特性，在凝固浴或塑化浴中，當(dāng)溫度升高到溶解的所需溫度時(shí)，分布在纖維內(nèi)部及表面的納米級(jí)水溶性維綸顆粒會(huì)從纖維中溶出，可通過(guò)后處理直接將溶解的水溶性維綸洗去，同時(shí)孔隙可按照原有的形狀得以保留，不需要采用繁雜的生產(chǎn)工藝才能 達(dá)到中空效果，一般的生產(chǎn)工藝就可以完成，減少了成本的同時(shí)提高了生產(chǎn)效率。改善了原有生產(chǎn)方法造成的纖維坍塌或者不能保證纖維強(qiáng)力的缺陷，所得的再生纖維素纖維纖度2.22-3.33dtex,干強(qiáng)2.2-2.6 cN/dtex,濕強(qiáng)1.2-2.0 cN/dtex,纖維的中空度彡70%，干伸10-20%，完全符合后續(xù)產(chǎn)品生產(chǎn)的需要。該方法紡絲過(guò)程中無(wú)氣體的放出，減少紡絲的斷頭率等問題。生產(chǎn)的中空纖維不僅具有較高的中空度，而且纖維不會(huì)因后整理加工而塌陷變形，得到的纖維具有較厚的外壁。同時(shí)，纖維還具有較好的柔軟性、膨松性、覆蓋性和舒適性。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例均為本發(fā)明基本框架下的具實(shí)施體，不得解釋為對(duì)本技術(shù)方案的限制。以下結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說(shuō)明:
實(shí)施例1
采用聚合度520、甲種纖維素(甲纖)含量93%的棉漿柏，依次經(jīng)過(guò)浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、過(guò)濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過(guò)程中，加入相當(dāng)于甲纖質(zhì)量百分含量的1.0%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC1815，5%的水溶溫度為10°C的水溶性維綸，20min后，添加相當(dāng)于甲纖質(zhì)量百分含量的0.2%的聚乙二醇二縮水甘油醚，攪拌均勻。制得含甲纖8.2%，Na0H6.8%，粘度(落球法)50s,熟成度(10%NH4C1) 16ml的纖維素黃酸酯紡絲原液，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。凝固浴組成為:硫酸110g/L，硫酸鈉300 g/L，硫酸鋅32 g/L，并經(jīng)牽伸生產(chǎn)出2.22dtex*51mm中空纖維。然后對(duì)纖維進(jìn)行酸洗、水洗、脫硫、水洗、脫水、上油、烘干等后處理。經(jīng)過(guò)上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下:干強(qiáng)2.20cN/dtex ;濕強(qiáng) 1.20 cN/dtex ;中空度 80%，干伸 18.2%。實(shí)施例2
采用聚合度500、甲纖含量92.5%的木漿柏，依次經(jīng)過(guò)浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、過(guò)濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素浸潰過(guò)程中，加入相當(dāng)于甲纖
8.0%(wt)的聚氧乙烯烷基胺V32，7%的水溶溫度為50°C的水溶性維綸，30min后，添加相當(dāng)于甲纖6%(wt)的環(huán)氧氯丙烷，攪拌均勻靜置，制得甲纖8.5%，Na0H6.4%，粘度(落球法)53s，熟成度(10%NH4C1) 15ml的纖維素黃酸酯紡絲原液，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。凝固浴組成為:硫酸90g/L，硫酸鈉330 g/L，硫酸鋅38 g/L，并經(jīng)牽伸生產(chǎn)3.33dtex*51mm中空纖維。然后對(duì)纖維進(jìn)行酸洗、水洗、脫硫、水洗、脫水、上油、烘干等后處理。經(jīng)過(guò)上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下:干強(qiáng)2.6cN/dtex ;濕強(qiáng)1.98 cN/dtex ;中空度70%，干伸12%。實(shí)施例3
采用聚合度550、甲纖含量93.5%的棉漿柏，依次經(jīng)過(guò)浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、過(guò)濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過(guò)程中，加入相當(dāng)于甲纖15% (wt)的PEG1500，10%的水溶溫度為90°C的水溶性維綸，20min后，添加相當(dāng)于甲纖12%(wt)的二羥甲基二羥基亞乙基脲，制得甲纖8.1%, Na0H6.5%，粘度(落球法)46s，熟成度(10%NH4C1) 13ml的纖維素黃酸酯紡絲原液，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。凝固浴組成為:硫酸100g/L，硫酸鈉320 g/L，硫酸鋅40 g/L,并經(jīng)高倍有效牽伸生產(chǎn)3.33dtex*51mm中空纖維。然后對(duì)纖維進(jìn)行酸洗、水洗、脫硫、水洗、脫水、上油、烘干等后處理。經(jīng)過(guò)上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下:干強(qiáng)2.3 cN/dtex ;濕強(qiáng)1.62 cN/dtex ;中空度75%，干伸15%。實(shí)施例4
采用聚合度550、甲纖含量92.5%的棉漿柏，依次經(jīng)過(guò)浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、過(guò)濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過(guò)程中，加入相當(dāng)于甲纖15%(wt)的聚乙二醇烷基胺V315，9%的水溶溫度為80°C的水溶性維綸，30min后，添加相當(dāng)于甲纖8%(wt)的丙二醇二縮水甘油醚和相當(dāng)于甲纖4%(wt)的二羥甲基脲，制得甲纖8.9%，Na0H7%，粘度(落球法)52s,熟成度(10%NH4C1) 12ml的纖維素黃酸酯紡絲原液，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。凝固浴組成為:硫酸102g/L,硫酸鈉318 g/L,硫酸鋅36 g/L,并經(jīng)高倍有效牽伸生產(chǎn)3.33dtex*51mm中空纖維。然后對(duì)纖維進(jìn)行酸洗、水洗、脫硫、水洗、脫水、上油、烘干等后處理。經(jīng)過(guò)上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下:干強(qiáng)2.23cN/dtex ;濕強(qiáng)
1.56cN/dtex ;中空度 80%，干伸 16%。實(shí)施例5
采用聚合度520、甲纖含量92%的棉漿柏，依次經(jīng)過(guò)浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、過(guò)濾、脫泡等工序制備紡絲粘膠溶液。并在纖維素后溶解過(guò)程中，加入相當(dāng)于甲纖12%(wt)的PEG2000，7.4%的水溶溫度為60 V的水溶性維綸，30min后，添加相當(dāng)于甲纖3% (wt)的聚乙二醇二縮水甘油醚和相當(dāng)于甲纖3%(wt)的二羥甲基亞乙基脲，制得甲纖8.5%，Na0H6.8%，粘度(落球法)46s,熟成度(10%NH4C1) 14ml的纖維素黃酸酯紡絲原液，采用濕法紡絲工序進(jìn)行紡絲。凝固浴組成為:硫酸112g/L,硫酸鈉308 g/L,硫酸鋅33 g/L,并經(jīng)高倍有效牽伸生產(chǎn)2.22dtex*51mm中空纖維。然后對(duì)纖維進(jìn)行酸洗、水洗、脫硫、水洗、脫水、上油、烘干等后處理。經(jīng)過(guò)上述步驟制備的纖維的主要指標(biāo)如下:干強(qiáng)2.26cN/dtex ;濕強(qiáng) 1.38cN/dtex ;中空度 76%，干伸 14%。
權(quán)利要求
1.一種中空再生纖維素纖維的制造方法，將纖維素漿柏經(jīng)過(guò)浸潰、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、過(guò)濾、脫泡工序制備紡絲粘膠溶液，然后進(jìn)行紡絲，其特征在于:在溶解步驟中，添加水溶性維綸、變性劑、交聯(lián)劑中一種或幾種的混合物，制備得到中空的再生纖維素纖維，其纖度 2.22-3.33dtex，干強(qiáng) 2.2-2.6 cN/dtex，濕強(qiáng) 1.2-2.0 cN/dtex，纖維的中空度彡 70%，干伸 10-20%ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中空再生纖維素纖維的制造方法，其特征在于:所述水溶性維綸在水中溶解溫度范圍為10-90°C，水溶性維綸的添加量為甲種纖維素質(zhì)量的5-10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中空再生纖維素纖維的制造方法，其特征在于:所述變性劑為聚乙二醇或者脂肪 胺聚氧乙烯醚或者聚氧乙烯烷基胺或者聚乙二醇烷基胺中的一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的中空再生纖維素纖維的制造方法，其特征在于:所述聚乙二醇為PEG1500或者PEG2000，所述脂肪胺聚氧乙烯醚為AC1810或者AC1815，所述聚氧乙烯烷基胺為V-32，所述聚乙二醇烷基胺為V315。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中空再生纖維素纖維的制造方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷、聚乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、二羥甲基脲、二羥甲基亞乙基脲、二羥甲基二羥基亞乙基脲中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中空再生纖維素纖維的制造方法，其特征在于:所述變性劑添加量為甲種纖維素質(zhì)量百分含量的1_15%，交聯(lián)劑添加量為甲種纖維素質(zhì)量百分含量的.0.2-12%。
7.權(quán)利要求1飛的制造方法制備得到的中空再生纖維素纖維，其特征在于:纖度.2.22-3.33dtex，干強(qiáng) 2.2-2.6 cN/dtex，濕強(qiáng) 1.2-2.0 cN/dtex，纖維的中空度彡 70%，干伸.10-20%ο
全文摘要
一種中空再生纖維素纖維的制造方法，將纖維素漿粕經(jīng)過(guò)浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、過(guò)濾、脫泡工序制備紡絲粘膠溶液，然后進(jìn)行紡絲，在制備紡絲粘膠溶液工序的溶解步驟中，添加水溶性維綸、變性劑、交聯(lián)劑中一種或幾種的混合物，然后進(jìn)行紡絲，制備得到中空的再生纖維素纖維，其纖度2.22-3.33dtex，干強(qiáng)2.2-2.6cN/dtex，濕強(qiáng)1.2-2.0cN/dtex，纖維的中空度≥70%，干伸10-20%。該方法操作簡(jiǎn)單，不需要特殊的加工工藝和設(shè)備。紡絲過(guò)程中無(wú)氣體的放出，減少紡絲的斷頭率等問題。生產(chǎn)的中空纖維不僅具有較高的中空度，而且纖維不會(huì)因后整理加工而塌陷變形。
文檔編號(hào)D01F2/08GK103088455SQ20131002915
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月25日
發(fā)明者胡青青, 陳紅霞, 陸鵬, 丁可敬 申請(qǐng)人:江蘇金太陽(yáng)紡織科技有限公司