本發(fā)明涉及紡織品生產(chǎn)技術領域，尤其是涉及一種含有磷氮硅的反應性阻燃劑及其制備方法和該阻燃劑在紡織品阻燃整理中的應用。

背景技術：
有統(tǒng)計表明，世界上20％的火災事故都是由于紡織品燃燒而引起或擴大的，尤其是住宅失火，因紡織品著火或者蔓延而釀成的火災事故比例更大，因此，紡織品的阻燃功能對消除火災隱患，延緩火勢蔓延，降低人民生命財產(chǎn)損失極為重要?？椢镒枞颊硎峭ㄟ^化學鍵合、化學粘合、吸附沉積及非極性范德華力結合等作用，使阻燃劑固著在纖維和織物上，從而使織物獲得阻燃性能的加工過程。在眾多紡織品中，棉紡織品因其良好的吸濕性與透氣性、無靜電、穿著舒適等優(yōu)點而成為深受人們喜愛的服飾材料。但與其他紡織品相比，棉織物更容易燃燒，因此，開發(fā)出具有優(yōu)良阻燃性能的紡織品尤為重要。常用的有機阻燃劑有磷系、鹵系和氮系等，但鹵系阻燃劑由于其分解產(chǎn)物中含有鹵酸，煙霧大，對人體有害等缺點，正逐步被其他阻燃劑代替。其中磷系阻燃劑因其高效、低煙、低毒環(huán)保等優(yōu)點而廣泛用于織物的阻燃整理，但是磷系阻燃劑因為其耐熱性差、揮發(fā)性大且要求被阻燃結構中含有大量H、O元素才能形成炭化層等問題而受到限制。氮系阻燃劑無鹵、低毒、低煙，對熱和紫外線都穩(wěn)定，有機硅阻燃劑高效、生態(tài)友好，防熔滴并抑煙。鑒于此，研究出含磷氮硅的反應性阻燃劑，和兼具有優(yōu)良阻燃性能和良好斷裂強力的阻燃功能紡織品，具有十分重要的意義。

技術實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術存在的上述問題，本申請人提供了一種含磷氮硅的反應性阻燃劑及其制備方法及應用。本發(fā)明方法反應條件溫和、工藝簡單、原料廉價易得，由該法合成的含磷氮硅的反應性阻燃劑水溶性好，產(chǎn)品收率較高，安全無毒，可制備出具有優(yōu)異阻燃性能的阻燃紡織品。本發(fā)明的技術方案如下：本發(fā)明提供了一種含磷氮硅的反應性阻燃劑，所述阻燃劑為式(I)所示結構的化合物：本發(fā)明還提供了所述含磷氮硅的反應性阻燃劑的制備方法，具體步驟如下：將氯磷酸二乙酯溶于有機溶劑中，降溫至0-5℃，逐滴加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和三乙胺，滴加完畢后逐漸升溫至60-100℃，充分攪拌反應8-12h；待反應結束后，過濾除去沉淀，澄清液減壓蒸餾去除產(chǎn)物溶液中的溶劑、未反應的原料，干燥，得到含磷氮硅的反應性阻燃劑。所述氯磷酸二乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷及三乙胺的摩爾比為1:1:1～1:1.3:1。所述有機溶劑為乙酸乙酯或四氫呋喃即THF。本發(fā)明還提供了所述含磷氮硅的反應性阻燃劑在制備阻燃材料中的應用，具體方法為：將式(I)所述結構的阻燃劑配制成質量百分濃度為10-35％的整理液；將待處理的棉織物浸漬于整理液中12～24h，二浸二軋，100℃烘干5min，然后于140-170℃高溫焙烘5min，取出皂洗、水洗并烘干，制得阻燃材料。6、根據(jù)權利要求5所述的應用，其特征在于：所述整理液為30wt％乙醇溶液。7、根據(jù)權利要求5所述的應用，其特征在于：所述棉織物整理軋余率為100％。本發(fā)明有益的技術效果在于：本發(fā)明含磷氮硅的反應性阻燃劑廉價易得，大大降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明方法反應條件溫和，一步法制得產(chǎn)物，反應時間短，能耗低，工藝過程簡單；本發(fā)明方法中的含磷氮硅的反應性阻燃劑均為水溶性，在配制整理液的過程中不需要加入有機溶劑助溶，降低了阻燃整理成本和廢液處理成本。通過本發(fā)明應用工藝制得的阻燃紡織品具有優(yōu)異的阻燃性能，阻燃效率高，極限氧指數(shù)由原棉的18.4％上升到31％，垂直燃燒織物損毀長度為11.4cm。綜合以上所述，本發(fā)明方法工藝操作簡單，時間短，耗能少；所制得的阻燃棉織物兼具優(yōu)良持久的阻燃性能和服用性能。附圖說明圖1為本發(fā)明含磷氮硅的反應性阻燃劑的垂直燃燒測試示意圖。具體實施方式下面結合實施例，對本發(fā)明進行具體描述。一、含磷氮硅的反應性阻燃劑及其合成方法實施例：實施例1稱取7.08g氯磷酸二乙酯于250ml圓底燒瓶中，加入100ml乙酸乙酯，降溫至0℃，然后逐滴加入8.85gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和4.04g三乙胺，升溫至80℃反應12h；反應結束后，抽濾除去沉淀，澄清液通過減壓蒸餾去除產(chǎn)物溶液中的乙酸乙酯和未反應的原料，得到水溶性淡黃色油狀反應性阻燃劑，產(chǎn)率為77％。實施例2稱取7.08g氯磷酸二乙酯于250ml圓底燒瓶中，加入100ml乙酸乙酯，降溫至5℃，然后逐滴加入11.48gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和4.04g三乙胺，升溫至100℃反應10h；反應結束后，抽濾除去沉淀，澄清液通過減壓蒸餾去除產(chǎn)物溶液中的乙酸乙酯和未反應的原料，得到水溶性淡黃色油狀反應性阻燃劑，產(chǎn)率為81％。二、含磷氮硅的反應性阻燃劑應用實施例：應用實施例1將實施例2合成的含磷氮硅的反應性阻燃劑配制成質量百分濃度為10％的整理液(30wt％乙醇溶液)；將待處理的棉織物(購自浙江冠東印染服飾有限公司)浸漬于上述整理液中整夜，取出純棉織物二浸二軋，軋余率100％，于100℃烘干5min，然后于140℃焙烘機中焙烘5min；取出焙烘后的純棉織物，皂洗、水洗、晾干，制得阻燃純棉織物。測定極限氧指數(shù)為23％。應用實施例2將實施例2合成的含磷氮硅的反應性阻燃劑配制成質量百分濃度為25％的整理液(30wt％乙醇溶液)；將待處理的棉織物(購自浙江冠東印染服飾有限公司)浸漬于上述整理液中整夜，取出純棉織物二浸二軋，軋余率100％，于100℃烘干5min，然后于150℃焙烘機中焙烘5min；取出焙烘后的純棉織物，皂洗、水洗、晾干，制得阻燃純棉織物。測定極限氧指數(shù)為27％。應用實施例3將實施例2合成的含磷氮硅的反應性阻燃劑配制成質量百分濃度為35％的整理液(30wt％乙醇溶液)；將待處理的棉織物(購自浙江冠東印染服飾有限公司)浸漬于上述整理液中整夜，取出純棉織物二浸二軋，軋余率100％，于100℃烘干5min，然后于160℃焙烘機中焙烘5min；取出焙烘后的純棉織物，皂洗、水洗、晾干，制得阻燃純棉織物。測定極限氧指數(shù)為31％。三、性能測試1、整理后棉織物阻燃性能測試：按照GB/T5455-1997《紡織品燃燒性能測試垂直法》和GB/T5454-1997《紡織品燃燒性能測試氧指數(shù)法》，按照應用實施例3所述方法進行阻燃整理，測試結果參見圖1和表1。表1阻燃測試結果表1和圖1表明，本發(fā)明所制得的阻燃棉織物具有優(yōu)良的阻燃性能，阻燃效率高；用35％的整理液整理的織物極限氧指數(shù)達到31％，損毀長度為10.1cm。2、整理后織物強力測試：棉織物拉伸斷裂強度測試參照GB/T3923-1997《織物拉伸性能斷裂強力和斷裂伸長率的測定條樣法》?？椢锇凑諟y試標準裁剪，試樣的長度方向應平行于織物的經(jīng)向和緯向，織物經(jīng)向和緯向各裁剪3塊試樣，每塊試樣長度約25cm，寬度為6cm，扯去紗邊使之成為5cm，測試結果參見表2。表2織物的拉伸斷裂強力織物經(jīng)向(N)緯向(N)原棉織物71047710％濃度整理織物68144815％濃度整理織物67543320％濃度整理織物65139025％濃度整理織物64235430％濃度整理織物60834535％濃度整理織物585325表2的測試數(shù)據(jù)表明，較原棉織物，30％濃度整理棉織物的經(jīng)向拉伸斷裂強力損失約14％左右，緯向拉伸斷裂強力損失約為27％，這在紡織品阻燃整理中處于較低水平，可見此種工藝并不影響織物的正常使用。