本發(fā)明屬于紡織化工技術領域，具體涉及一種改性有機硅織物涂層劑的制備方法。

背景技術：

最近幾年，功能性紡織品發(fā)展異常迅猛，主要表現(xiàn)在氣候適應功能（如溫度保持、防水透濕及防風拒水等），防護功能（阻燃、抗靜電、隔熱、輻射防護等），衛(wèi)生保健與醫(yī)療功能（如抗菌、防污、保健與皮膚護理等）和運動休閑功能（如柔軟、彈性、吸濕散熱等），而其中織物涂層整理是紡織后整理中新發(fā)展起來的加工技術，主要是在織物表面均勻地涂上一層能形成薄膜的高分子化合物，由于能賦予織物各種功能，又能賦予織物獨特的風格手感和外觀，從而大大提高織物的附加值，其整理效果遠超傳統(tǒng)印染整理。涂層整理的具體優(yōu)點有：①相對印染后整理浸軋工藝，涂層整理只在表面進行，可節(jié)約材料；②不用水洗，節(jié)約能源與用水，基本無污水排放，環(huán)保；③基布要求低，低檔和價廉織物經(jīng)涂層加工，可制得高檔產(chǎn)品。

目前使用的織物涂層劑主要分為聚丙烯酸酯、聚氨酯和有機硅等幾大類，聚丙烯酸酯和聚氨酯類織物涂層劑雖然用途廣泛，但也存在透濕透氣性差、表面光潔度差、手感難以調節(jié)適度等缺點，難以滿足高檔織物涂層整理的發(fā)展需求；有機硅類織物涂層劑雖然表面能低、耐高溫，經(jīng)其處理后的織物爽滑、柔軟、透濕透氣性佳，但與織物的粘著力低，耐水洗性差。開發(fā)新型高效、綠色環(huán)保、操作工藝簡單和物美價廉的高檔織物用有機硅織物涂層劑仍然是當前研究的熱點。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題：針對傳統(tǒng)的織物涂層劑與織物的粘著力低，耐水性能差，難以滿足織物涂層整理的發(fā)展需求的問題，提供了一種改性有機硅織物涂層劑的制備方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：

（1）將烯丙基縮水甘油醚、端含氫硅油、氯鉑酸異丙醇溶液，混合均勻后加熱至80～85℃，保溫反應4～5h，得改性硅油混合液；

（2）將三乙醇胺、冰醋酸與所得改性硅油混合液混合均勻后，在70～80℃下反應3～5h，將反應液減壓蒸餾3～5h，得聚醚改性有機硅油；

（3）將所得聚醚改性有機硅油與氯鉑酸異丙醇溶液混合，在氮氣氛圍下，加熱至100～105℃，同時滴加丙烯酸丁酯異丙醇溶液和乙二醇二甲基丙烯酸酯異丙醇溶液，保溫反應3～5h，得自粘性有機硅油；

（4）按重量份數(shù)計，取30～50份所得自粘性有機硅油，20～30份去離子水，2～3份粒徑為20～30μm玻璃微球，2～3份納米二氧化硅，裝入高速剪切機中剪切分散20～30min，得改性有機硅織物涂層劑。

進一步所述的烯丙基縮水甘油醚的質量為端含氫硅油質量的1.2～1.8倍。

進一步所述的氯鉑酸異丙醇溶液質量分數(shù)為0.1～0.2%，使用量為烯丙基縮水甘油醚質量的0.02～0.05%。

進一步所述的三乙醇胺的質量為端含氫硅油質量的1.5～3.0倍。

進一步所述的冰醋酸的質量為端含氫硅油質量的50～100%。

進一步所述的丙烯酸丁酯異丙醇溶液的質量分數(shù)為5～10%，使用量為端含氫硅油質量的3～6倍。

進一步所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯異丙醇溶液的質量分數(shù)為5～10%，使用量為端含氫硅油質量的3～6倍。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明將烯丙基縮水甘油醚與端含氫硅油加熱反應再通過三乙醇胺改性，合成一種季銨鹽改性聚醚有機硅油，接著將改性有機硅油與丙烯酸丁酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯進行接枝聚合反應，生成丙烯酸酯乳液，改善耐水性能和粘結性能，得到自粘性有機硅油，最后將其與玻璃微球、水等物質進行剪切分散即可。本發(fā)明制備的改性有機硅織物涂層劑與織物的粘著力高，色牢度高，耐水性能好，耐靜水壓達到29.8～32.5kpa，色牢度達到3～4級，透濕量達到3895～4235g·m^-2d^-1，滿足了織物涂層整理的發(fā)展需求。

具體實施方式

為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應視為對本發(fā)明的具體限制。

取120～180g烯丙基縮水甘油醚，100～150g端含氫硅油，5～6g質量分數(shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液，裝入三口燒瓶中，以300～400r/min攪拌混合均勻，并加熱至80～85℃，保持溫度反應4～5h，得改性硅油混合液；取150～240g三乙醇胺，80～100g冰醋酸混合均勻后，加入改性硅油混合液中，以300～400r/min攪拌混合15～20min，隨后加熱至70～80℃反應4～5h，得反應液，將反應液裝入減壓蒸餾裝置中減壓蒸餾3～5h，隨后冷卻至室溫出料，得聚醚改性有機硅油；將聚醚改性有機硅油與5～6g質量分數(shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液裝入三口燒瓶中，在氮氣氛圍下，以300～400r/min攪拌20～30min，隨后加熱至100～105℃，并同時以1～5g/min速率向三口燒瓶中滴加500～600g質量分數(shù)為5%丙烯酸丁酯異丙醇溶液和500～600g質量分數(shù)為5%乙二醇二甲基丙烯酸酯異丙醇溶液，滴加完畢后繼續(xù)恒溫攪拌反應3～5h，得自粘性有機硅油；最后按重量份數(shù)計，取30～50份自粘性有機硅油，20～30份去離子水，2～3份粒徑為20～30μm玻璃微球，2～3份納米二氧化硅，裝入高速剪切機中剪切分散20～30min，得改性有機硅織物涂層劑。

實例1

取180g烯丙基縮水甘油醚，150g端含氫硅油，6g質量分數(shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液，裝入三口燒瓶中，以400r/min攪拌混合均勻，并加熱至85℃，保持溫度反應5h，得改性硅油混合液；取240g三乙醇胺，100g冰醋酸混合均勻后，加入改性硅油混合液中，以400r/min攪拌混合20min，隨后加熱至80℃反應5h，得反應液，將反應液裝入減壓蒸餾裝置中減壓蒸餾5h，隨后冷卻至室溫出料，得聚醚改性有機硅油；將聚醚改性有機硅油與6g質量分數(shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液裝入三口燒瓶中，在氮氣氛圍下，以400r/min攪拌30min，隨后加熱至105℃，并同時以5g/min速率向三口燒瓶中滴加600g質量分數(shù)為5%丙烯酸丁酯異丙醇溶液和600g質量分數(shù)為5%乙二醇二甲基丙烯酸酯異丙醇溶液，滴加完畢后繼續(xù)恒溫攪拌反應5h，得自粘性有機硅油；最后按重量份數(shù)計，取50份自粘性有機硅油，30份去離子水，3份粒徑為30μm玻璃微球，3份納米二氧化硅，裝入高速剪切機中剪切分散30min，得改性有機硅織物涂層劑。

實例2

取120g烯丙基縮水甘油醚，100g端含氫硅油，5g質量分數(shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液，裝入三口燒瓶中，以300r/min攪拌混合均勻，并加熱至80℃，保持溫度反應4h，得改性硅油混合液；取150g三乙醇胺，80g冰醋酸混合均勻后，加入改性硅油混合液中，以300r/min攪拌混合15min，隨后加熱至70℃反應4h，得反應液，將反應液裝入減壓蒸餾裝置中減壓蒸餾3h，隨后冷卻至室溫出料，得聚醚改性有機硅油；將聚醚改性有機硅油與5g質量分數(shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液裝入三口燒瓶中，在氮氣氛圍下，以300r/min攪拌20min，隨后加熱至100℃，并同時以1g/min速率向三口燒瓶中滴加500g質量分數(shù)為5%丙烯酸丁酯異丙醇溶液和500g質量分數(shù)為5%乙二醇二甲基丙烯酸酯異丙醇溶液，滴加完畢后繼續(xù)恒溫攪拌反應3h，得自粘性有機硅油；最后按重量份數(shù)計，取30份自粘性有機硅油，20份去離子水，2份粒徑為20μm玻璃微球，2份納米二氧化硅，裝入高速剪切機中剪切分散20min，得改性有機硅織物涂層劑。

實例3

取160g烯丙基縮水甘油醚，120g端含氫硅油，5g質量分數(shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液，裝入三口燒瓶中，以350r/min攪拌混合均勻，并加熱至82℃，保持溫度反應4h，得改性硅油混合液；取220g三乙醇胺，90g冰醋酸混合均勻后，加入改性硅油混合液中，以350r/min攪拌混合17min，隨后加熱至75℃反應5h，得反應液，將反應液裝入減壓蒸餾裝置中減壓蒸餾4h，隨后冷卻至室溫出料，得聚醚改性有機硅油；將聚醚改性有機硅油與5g質量分數(shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液裝入三口燒瓶中，在氮氣氛圍下，以350r/min攪拌25min，隨后加熱至103℃，并同時以4g/min速率向三口燒瓶中滴加550g質量分數(shù)為5%丙烯酸丁酯異丙醇溶液和550g質量分數(shù)為5%乙二醇二甲基丙烯酸酯異丙醇溶液，滴加完畢后繼續(xù)恒溫攪拌反應4h，得自粘性有機硅油；最后按重量份數(shù)計，取40份自粘性有機硅油，25份去離子水，2份粒徑為25μm玻璃微球，3份納米二氧化硅，裝入高速剪切機中剪切分散25min，得改性有機硅織物涂層劑。