一種具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的短切碳化硅纖維的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化硅纖維的制備方法，特別是涉及一種具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的短切碳化硅纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅纖維是重要的高性能增強陶瓷纖維之一，具有優(yōu)異的強度、模量、抗蠕變性以及耐高溫性等等。新型航空航天器和尖端武器用熱結(jié)構(gòu)件，要求材料具有優(yōu)異的比強度、比模量、抗沖擊能力、環(huán)境耐受性以及有氧環(huán)境下的耐高溫能力。碳化硅纖維作為一種新型陶瓷纖維，具有耐高溫、抗氧化、高的抗拉強度、良好的抗蠕變性能以及與陶瓷基體良好相容性等一系列優(yōu)異性能，同時碳化硅纖維是一種非常理想的高性能復合材料增強纖維，在航空航天、兵器、船舶和核工業(yè)等一些高技術(shù)領域具有廣泛的應用前景。為了進一步改善碳化硅纖維的相關性能，通常在纖維表面鍍一層具有特殊性能的涂層。
[0003]申請公布號為CN102634868A的中國發(fā)明專利公開了一種具有氮化硼結(jié)構(gòu)表層的碳化硅纖維的制備方法，其包括以下步驟:熔融紡絲制備連續(xù)聚碳硅烷纖維；不熔化處理；氧化脫碳，然后高溫燒成。該發(fā)明制得的具有氮化硼結(jié)構(gòu)表層的碳化硅纖維，耐高溫、抗氧化性好，改善了纖維的界面，提高了纖維增強復合材料的性能。
[0004]申請公布號為CN104609863A的中國發(fā)明專利公開了一種外表沉積SiBCN涂層的碳化硅纖維，包括碳化硅纖維基體和在基體上沉積的SiBCN，兩者通過機械咬合及化學鍵合方式結(jié)合，具體制備方法包括:先將碳化硅纖維基體材料超聲清洗，再進行高溫預處理后放入沉積爐內(nèi)；置換沉積爐內(nèi)的空氣；在設定的真空度和溫度下預熱；然后導入載氣和稀釋氣，將其帶人沉積爐爐膛內(nèi)；一段時間后在碳化硅纖維基體材料表面形成SiBCN涂層。該發(fā)明產(chǎn)品的涂層均勻致密、高溫穩(wěn)定性好，具有良好的工藝性，能使碳化硅纖維的抗氧化能力大幅度提尚。
[0005]上述發(fā)明都在一定程度上增強了碳化硅纖維的抗氧化性能，但是制備工藝比較復雜、對設備的要求較高，因此有必要發(fā)明一種操作簡單、成本較低的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種表面鍍有氧化鋁涂層的短切碳化硅纖維的制備方法。
[0007]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是:提供了一種具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的短切碳化硅纖維的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟:
Cl)選取直徑為10?15 μm、長度為5?20mm的碳化硅纖維，選取粒徑為300?500目的金屬鋁粉，將碳化硅纖維、金屬鋁粉和酒精按照配比為Ig: (5?1g): (20?30ml)進行混合并濕磨；
(2)將上述濕磨后的混合物分批次加入硝酸和丙三醇的混合溶液中，一邊加入一邊不停攪拌，然后超聲振蕩10?20分鐘，使混合物在溶液中充分分散均勾； (3)將上述溶液過濾，用去離子水對沉淀物反復清洗，然后在60?100°C的溫度下烘干30?60分鐘；
(4)用坩禍盛放上述烘干的混合物并放入烘箱中，將烘箱溫度升至300?600°C，保溫2?4小時，等到烘箱溫度降至室溫后，將坩禍取出；
(5)將坩禍內(nèi)的混合物用孔徑為200目的篩子過篩，去除掉粉末顆粒后就得到具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的碳化硅纖維。
[0008]其中，步驟(2)中，硝酸和丙三醇是按照體積比1: (5?10)混合，混合物和混合溶液是按照配比為1g: (25?50ml)進行混合。
[0009]其中，步驟(4)中，烘箱的升溫速率為每分鐘10?20°C，當升溫至最高溫度的一半時，保溫20?50分鐘，再繼續(xù)升溫。
[0010]應用效果:本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點:(1)制備過程中使用的原材料組分少、工藝簡單、對設備要求低，因此制備成本較低；(2)得到的氧化鋁結(jié)構(gòu)表層在短切碳化硅纖維上分布均勻且致密，可以大幅度提高碳化硅纖維的高溫抗氧化性能。
【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。
[0012]實施例1
(I)選取5g的碳化娃纖維(直徑約為12 μm，長度約為1mm)和35g粒徑約為400目的金屬鋁粉，加入120ml的酒精中混合并濕磨；(2)量取20ml硝酸、150ml丙三醇配置混合溶液，將濕磨后的混合物分批次加入混合溶液中，一邊加入一邊不停攪拌，然后超聲振蕩15分鐘，使混合物在溶液中充分分散均勻；(3)將上述溶液過濾，用去離子水對沉淀物反復清洗，然后在80°C的溫度下烘干40分鐘；(4)用坩禍盛放上述烘干的混合物并放入烘箱中，以每分鐘15°C的速率升溫至200°C，保溫30分鐘，再繼續(xù)升溫至400°C，保溫2小時，等到烘箱溫度降至室溫后，將坩禍取出；(5)將坩禍內(nèi)的混合物用孔徑為200目的篩子過篩，去除掉粉末顆粒后就得到具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的短切碳化硅纖維。
[0013]實施例2
(I)選取8g的碳化娃纖維(直徑約為12 μm，長度約為1mm)和60g粒徑約為400目的金屬鋁粉，加入200ml的酒精中混合并濕磨；(2)量取30ml硝酸、220ml丙三醇配置混合溶液，將濕磨后的混合物分批次加入混合溶液中，一邊加入一邊不停攪拌，然后超聲振蕩20分鐘，使混合物在溶液中充分分散均勻；(3)將上述溶液過濾，用去離子水對沉淀物反復清洗，然后在90°C的溫度下烘干50分鐘；(4)用坩禍盛放上述烘干的混合物并放入烘箱中，以每分鐘15°C的速率升溫至250°C，保溫30分鐘，再繼續(xù)升溫至500°C，保溫3小時，等到烘箱溫度降至室溫后，將坩禍取出；(5)將坩禍內(nèi)的混合物用孔徑為200目的篩子過篩，去除掉粉末顆粒后就得到具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的碳化硅纖維。
[0014]上述僅為本發(fā)明的兩個【具體實施方式】，但本發(fā)明的設計構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對本發(fā)明進行非實質(zhì)性的改動，均應屬于侵犯本發(fā)明保護的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的短切碳化硅纖維的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟: (1)選取直徑為10?15μm、長度為5?20mm的碳化硅纖維，選取粒徑為300?500目的金屬鋁粉，將碳化硅纖維、金屬鋁粉和酒精按照配比為Ig: (5?1g): (20?30ml)進行混合并濕磨； (2)將上述濕磨后的混合物分批次加入硝酸和丙三醇的混合溶液中，一邊加入一邊不停攪拌，然后超聲振蕩10?20分鐘，使混合物在溶液中充分分散均勾； (3)將上述溶液過濾，用去離子水對沉淀物反復清洗，然后在60?100°C的溫度下烘干30?60分鐘； (4)用坩禍盛放上述烘干的混合物并放入烘箱中，將烘箱溫度升至300?600°C，保溫2?4小時，等到烘箱溫度降至室溫后，將坩禍取出； (5)將坩禍內(nèi)的混合物用孔徑為200目的篩子過篩，去除掉粉末顆粒后就得到具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的短切碳化硅纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的短切碳化硅纖維的制備方法，其特征在于步驟(2)中，硝酸和丙三醇是按照體積比1: (5?10)混合，混合物和混合溶液是按照配比為1g: (25?50ml)進行混合；步驟(4)中，烘箱的升溫速率為每分鐘10?20°C，當升溫至最高溫度的一半時，保溫20?50分鐘，再繼續(xù)升溫。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的短切碳化硅纖維的制備方法，包括如下操作步驟：（1）將碳化硅纖維和金屬鋁粉混合并放入酒精中濕磨；（2）將濕磨后的混合物加入硝酸和丙三醇的混合溶液中，使其分散均勻；（3）對溶液過濾后的沉淀物反復清洗，并在高溫下烘干；（4）用坩堝盛放上述混合物并放入烘箱中，升溫至300～600℃，保溫一段時間后將坩堝取出；（5）將坩堝內(nèi)的混合物用孔徑為200目的篩子過篩，就得到具有氧化鋁結(jié)構(gòu)表層的碳化硅纖維。本發(fā)明制備過程中使用的原材料組分少、工藝簡單、對設備要求低，因此制備成本較低。得到的氧化鋁結(jié)構(gòu)表層在碳化硅纖維上分布均勻且致密，可以大幅度提高短切碳化硅纖維的高溫抗氧化性能。
【IPC分類】D06M11/45, C23C26/00
【公開號】CN105200759
【申請?zhí)枴緾N201510555075
【發(fā)明人】陳照峰, 王飛
【申請人】蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月5日