專(zhuān)利名稱(chēng)：玻璃基片表面自組裝稀土納米膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米薄膜的制備方法，尤其涉及一種玻璃基片表面自組裝稀土納米膜的制備方法。屬于薄膜制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著高科技的進(jìn)步，機(jī)械制造工業(yè)正朝著微型化的方向發(fā)展，這就涉及了微型機(jī)械表面的摩擦學(xué)問(wèn)題。目前可以用自組裝方法制備自組裝納米薄膜。自組裝分子膜在保護(hù)鍍層、催化劑、材料表面改性、生物傳感器、電極改性、粘合劑等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力。稀土原子很容易通過(guò)靜電作用吸附在表面帶負(fù)電荷的玻璃基片表面。作為表面活性元素的稀土元素，首先吸附在玻璃基片表面，使系統(tǒng)能量降低。同時(shí)，稀土元素與玻璃基片表面發(fā)生反應(yīng)，形成化學(xué)鍵連接的自組裝的稀土納米活性膜。
經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)1403494，專(zhuān)利名稱(chēng)為自組裝超薄聚合物的制備方法，該專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種聚合物超薄膜的制備工藝首先通過(guò)自由基共聚合合成膜材料，利用自組裝技術(shù)制備了具有各種表面性質(zhì)的超薄聚合物膜。制備的聚合物超薄膜具有減摩、抗磨效果，可用于微型機(jī)電系統(tǒng)的潤(rùn)滑與防護(hù)。該方法是是將摩爾比為0.1～10％硅烷偶聯(lián)劑與單體以偶氮二異丁腈以引發(fā)劑共聚合反應(yīng)，純化得到自組裝聚合物；于潔凈基底上自組裝成膜，惰性氣體中保護(hù)下于100℃～200℃進(jìn)行熱處理10～24小時(shí)。該方法制備的自組裝薄膜的工藝的工藝條件相對(duì)比較繁瑣，熱處理的時(shí)間也較長(zhǎng)，并且該方法制備的薄膜是有機(jī)薄膜，不是無(wú)機(jī)稀土薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種玻璃基片表面自組裝稀土納米膜的制備方法，使其解決微機(jī)械系統(tǒng)的摩擦學(xué)問(wèn)題，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，自組裝成的薄膜具有良好的減摩性能。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明采用表面經(jīng)過(guò)羥基化的玻璃基片作為基底材料，在其表面采用自組裝方法制備稀土納米膜，方法如下首先，玻璃基片的預(yù)處理，玻璃基片采用羥基化處理。處理方法用Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2＝70∶30，V/V)于室溫下處理30min，再用大量去離子水淋洗，放在一個(gè)防塵裝置內(nèi)在烘箱中干燥，干燥溫度沒(méi)有特殊要求。這樣的時(shí)間和溫度下處理出來(lái)的玻璃基片羥基化非常完全而且玻璃基底很平整，沒(méi)有被腐蝕。將處理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時(shí)。取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，于120攝氏度保溫1個(gè)小時(shí)，即獲得稀土自組裝納米薄膜。
本發(fā)明采用的稀土改性劑的組分重量百分比為乙醇含量60％～80％，稀土化合物4.5％～7％，乙二胺四乙酸(EDTA)1％～4％，氯化銨2％～5％，尿素15％～25％，硝酸0.5％～1.5％。
本發(fā)明的稀土化合物為氯化鑭、氯化鈰、氧化鑭或氧化鈰中的一種。
本發(fā)明采用在稀土改性劑中在羥基化的玻璃基片上自組裝稀土納米薄膜，由于玻璃基片表面已經(jīng)進(jìn)行羥基化處理，所以稀土元素能夠能夠于基片表面的羥基鍵合，因此可以得到得到排列有序致密得納米薄膜。并且稀土自組裝成膜工藝簡(jiǎn)單，成本低，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，自組裝成的薄膜達(dá)到納米級(jí)別，成膜性好。采用本發(fā)明的方法自組裝的稀土納米薄膜分部均勻，成膜致密，有著很好的表面性能。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1首先，玻璃基片的預(yù)處理，玻璃基片采用羥基化處理。處理方法用Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2＝70∶30，V/V)于室溫下處理30min，再用大量去離子水淋洗，放在一個(gè)防塵裝置內(nèi)在烘箱中干燥，將處理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時(shí)。取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，于120攝氏度保溫1個(gè)小時(shí)，即獲得稀土自組裝納米薄膜。
其中采用的稀土改性劑的組分重量百分比為乙醇含量60％，稀土化合物5％，乙二胺四乙酸(EDTA)4％，氯化銨5％，尿素25％，硝酸1％。
采用SPM-9500原子力顯微鏡、L116E型橢圓偏振光測(cè)量?jī)x和PHI-5702型X-光電子能譜儀(XPS)來(lái)表征薄膜的表面形貌、厚度和化學(xué)成分。采用點(diǎn)接觸純滑動(dòng)微摩擦性能測(cè)量?jī)x測(cè)量薄膜摩擦系數(shù)。
表征的結(jié)果表明在玻璃基片上自組裝成的薄膜的膜厚在15～50nm之間，XPS測(cè)試圖表明在玻璃基片表面自組裝成的薄膜中含有三價(jià)的稀土元素。且看不到二氧化硅的指標(biāo)，因此玻璃基片的表面都覆蓋了一層稀土納米薄膜。在點(diǎn)接觸純滑動(dòng)微摩擦性能測(cè)量?jī)x上分別測(cè)量干凈玻璃基片和玻璃基片表面自組裝稀土膜的摩擦系數(shù)。在玻璃基片表面制備的稀土自組裝膜可以將摩擦系數(shù)從無(wú)膜時(shí)的0.6降低到0.1，具有十分明顯的減摩作用。
實(shí)施例2首先，玻璃基片的預(yù)處理，玻璃基片采用羥基化處理。處理方法用Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2＝70∶30，V/V)于室溫下處理30min，再用去離子水淋洗，放在一個(gè)防塵裝置內(nèi)在烘箱中干燥。將處理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時(shí)。取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，于120攝氏度保溫1個(gè)小時(shí)，即獲得稀土自組裝納米薄膜。
其中采用的稀土改性劑的組分重量百分比為乙醇含量80％，稀土化合物4.5％，乙二胺四乙酸(EDTA)1％，氯化銨2％，尿素12％，硝酸03％。
采用實(shí)施例1中的表征手段對(duì)薄膜質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。
結(jié)果表明在玻璃基片上自組裝成的薄膜的膜厚在15～40nm之間，XPS測(cè)試圖表明在玻璃基片表面自組裝成的薄膜中含有三價(jià)的稀土元素。且看不到二氧化硅的指標(biāo)，因此玻璃基片的表面都覆蓋了一層稀土納米薄膜。
實(shí)施例3首先，玻璃基片的預(yù)處理，玻璃基片采用羥基化處理。處理方法用Pirahan溶液(H2SO4∶H2O2＝70∶30，V/V)于室溫下處理30min，再用大量去離子水淋洗，放在一個(gè)防塵裝置內(nèi)在烘箱中干燥。將處理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時(shí)。取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，于120攝氏度保溫1個(gè)小時(shí)，即獲得稀土自組裝納米薄膜。
其中采用的稀土改性劑的組分重量百分比為乙醇含量70％，稀土化合物5％，乙二胺四乙酸(EDTA)4％，氯化銨5％，尿素15％，硝酸1％。
采用實(shí)施例1中的實(shí)驗(yàn)儀器對(duì)薄膜進(jìn)行評(píng)價(jià)，表征的結(jié)果表明玻璃基片上用自組裝方法得到的薄膜的厚度在15～50nm之間，XPS測(cè)試圖表明在玻璃基片表面自組裝成的薄膜中含有三價(jià)的稀土元素。且看不到二氧化硅的指標(biāo)，因此玻璃基片的表面都覆蓋了一層稀土納米薄膜。
權(quán)利要求
1.一種玻璃基片表面自組裝稀土納米膜的制備方法，其特征在于，采用表面經(jīng)過(guò)羥基化的玻璃基片作為基底材料，在其表面采用自組裝方法制備稀土納米膜，方法如下采用羥基化進(jìn)行玻璃基片的預(yù)處理，用Pirahan溶液H2SO4∶H2O2體積比＝70∶30，于室溫下處理30min，再用大量去離子水淋洗，放在一個(gè)防塵裝置內(nèi)在烘箱中干燥，將處理后的玻璃基片浸入配置好的稀土改性劑中，靜置8小時(shí)，取出后，用去離子水沖洗后，在室溫中晾干后置于烘箱，于120攝氏度保溫1個(gè)小時(shí)，即獲得稀土自組裝納米薄膜，其中采用的稀土改性劑的組分重量百分比為乙醇含量60％～80％，稀土化合物4.5％～7％，乙二胺四乙酸1％～4％，氯化銨2％～5％，尿素15％～25％，硝酸0.5％～1.5％。
2.如權(quán)利要求1的稀土納米薄膜在玻璃基片上的自組裝制備方法，其特征在于所述的稀土化合物為氯化鑭、氯化鈰、氧化鑭、氧化鈰中的一種。
全文摘要
一種玻璃基片表面自組裝稀土納米膜的制備方法。屬于薄膜制備領(lǐng)域。本發(fā)明采用羥基化進(jìn)行玻璃基片的預(yù)處理，用Pirahan溶液H
文檔編號(hào)C03C17/22GK1544372SQ20031010892
公開(kāi)日2004年11月10日 申請(qǐng)日期2003年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月27日
發(fā)明者程先華, 上官倩芡, 白濤, 吳炬, 芡 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)