專利名稱：稀土氣相擴(kuò)滲制備鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于制備稀土鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的工藝。
背景技術(shù)：
目前常用的導(dǎo)電粉末有金屬粉末、炭黑、石墨、碳纖維、金屬薄片或纖維、金屬氧化物等。其中，金屬粉末價(jià)格較貴，易氧化而降低導(dǎo)電性能，金屬纖維混合分散不均，加工過(guò)程中易折斷和發(fā)生取向，只用于導(dǎo)電性能要求特別好的電磁波屏蔽等場(chǎng)合；石墨所需的添加量比較大(30～60％)，使制品的性能變脆；碳纖維價(jià)格昂貴；金屬氧化物粉末的導(dǎo)電性能較差。因此，研究導(dǎo)電性好、價(jià)格低、顏色淺、性能穩(wěn)定的新型導(dǎo)電陶瓷粉末成為目前的迫切需求?，F(xiàn)在的變壓器及電機(jī)均采用金屬線圈，由于金屬隨著溫度的升高，其導(dǎo)電性急劇下降，為了降低電器設(shè)備的自身?yè)p耗，必須采用排風(fēng)扇、變壓器油、抽油泵等降溫措施，這些冷卻降溫設(shè)施往往能占到設(shè)備制造成本的50％；而目前的繼電器和斷路器觸頭，均是采用貴重金屬，如Pt等，存在的最大問題是不僅成本較高，而且在分?jǐn)嗟乃查g會(huì)產(chǎn)生電弧，易發(fā)生熔斷現(xiàn)象。而導(dǎo)電陶瓷材料具有抗氧化、抗腐蝕、抗輻射、耐高溫和長(zhǎng)壽命等特點(diǎn)，并且隨著溫度升高其電阻率下降，導(dǎo)電性增強(qiáng)，因此用于變壓器、電機(jī)、繼電器和斷路器等電器設(shè)備上，不僅可以大幅度降低生產(chǎn)成本，而且能夠提高產(chǎn)品的應(yīng)用性能，具有體積小、分?jǐn)喔?、飛弧短、抗振動(dòng)等特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于航空航天、航海、鐵路、郵電、通信、冶金、機(jī)床、家電、電力、軍工等自動(dòng)化領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種稀土氣相擴(kuò)滲制備鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的方法，該方法可以使鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的導(dǎo)電性顯著提高，大幅度降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品性能。本發(fā)明的稀土氣相擴(kuò)滲制備鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的方法按照下述步驟進(jìn)行a、將滲碳爐預(yù)熱，并向爐內(nèi)滴入酰胺類試劑；b、把稀土氧化物溶于濃硝酸中，加熱至氧化物完全溶解，冷卻后用酰胺類試劑調(diào)節(jié)濃度，配制成稀土離子的質(zhì)量摩爾濃度為0.01～0.04的滲劑；c、將鈦酸鹽粉體迅速放入滲碳爐中，向爐內(nèi)滴入配好的含稀土的滲劑，于860～950℃的溫度下擴(kuò)滲3～6h，得到鈦酸鹽系導(dǎo)電粉末。本發(fā)明采用氣相法對(duì)鈦酸鹽納米粉擴(kuò)滲稀土元素，通過(guò)氣相稀土化學(xué)熱擴(kuò)滲，使稀土元素在氣相狀態(tài)下進(jìn)入PbTiO3和BaTiO3體系，并與PbTiO3和BaTiO3組元發(fā)生反應(yīng)生成稀土化合物，從而使PbTiO3和BaTiO3陶瓷粉的導(dǎo)電性顯著提高，其室溫電阻率與純PbTiO3和BaTiO3陶瓷粉相比下降了1012～1014個(gè)數(shù)量級(jí)，已達(dá)到了10-4～10-5Ω·m，而且其導(dǎo)電性隨溫度的升高而增強(qiáng)，已獲得金屬態(tài)導(dǎo)電特征，得到新型鈦酸鹽導(dǎo)電陶瓷粉末。該導(dǎo)電陶瓷粉末既具有金屬態(tài)導(dǎo)電性，同時(shí)又具有陶瓷的結(jié)構(gòu)特性、機(jī)械特性和獨(dú)有的物理化學(xué)性質(zhì)，如抗氧化、抗腐蝕、抗輻射、耐高溫和長(zhǎng)壽命等特點(diǎn)，該種材料可替代金屬(Pt)用于傳感器、繼電器和斷路器上，并進(jìn)一步用于變壓器、電機(jī)等電器設(shè)備上，可大幅度降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品性能，有廣闊的市場(chǎng)前景。本發(fā)明具有導(dǎo)電性顯著、室溫電阻率低、抗氧化、抗腐蝕、抗輻射、耐高溫、長(zhǎng)壽命和成本低的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式按照下述步驟進(jìn)行a、將滲碳爐預(yù)熱，并向爐內(nèi)滴入酰胺類試劑，以排除爐內(nèi)的空氣；b、把稀土氧化物溶于濃硝酸中，加熱至氧化物完全溶解，冷卻后用酰胺類試劑調(diào)節(jié)濃度，配制成稀土離子的質(zhì)量摩爾濃度為0.01～0.04的滲劑；c、將鈦酸鹽納米粉體(30～40nm)迅速放入滲碳爐中，向爐內(nèi)滴入配好的含稀土的滲劑，于860～950℃的溫度下擴(kuò)滲3～6h，得到鈦酸鹽系導(dǎo)電粉末。所述酰胺類試劑為甲酰胺或乙酰胺。
具體實(shí)施例方式
二本實(shí)施方式按照下述步驟進(jìn)行a、將滲碳爐預(yù)熱，并向爐內(nèi)滴入甲酰胺試劑；b、把氧化鑭溶于濃硝酸中，加熱至完全溶解，冷卻后用甲酰胺調(diào)節(jié)濃度，配制成La3+的質(zhì)量摩爾濃度為0.02的滲劑；c、將PbTiO3粉體迅速放入滲碳爐中，向爐內(nèi)滴入含La3+的滲劑，于950℃的溫度下擴(kuò)滲4h，得到PbTiO3系導(dǎo)電粉末。將所得粉末進(jìn)行XRD分析，結(jié)果表明滲入PbTiO3粉體中的La元素與陶瓷組元發(fā)生了復(fù)雜反應(yīng)，生成了LaTiO3和LaTi3O49等新的化合物，從而導(dǎo)致了導(dǎo)電性的顯著變化，得到了PbTiO3系導(dǎo)電粉末，其室溫電阻率達(dá)到8.2×10-4Ω·m。
具體實(shí)施例方式
三本實(shí)施方式按照下述步驟進(jìn)行a、將滲碳爐預(yù)熱，并向爐內(nèi)滴入甲酰胺；b、把氧化鐠溶于濃硝酸中，加熱至完全溶解，冷卻后用甲酰胺調(diào)節(jié)濃度，配制成Pr3+的質(zhì)量摩爾濃度為0.02的滲劑；c、將BaTiO3粉體迅速放入滲碳爐中，向爐內(nèi)滴入含Pr3+的滲劑，于920℃的溫度下擴(kuò)滲4h，得到BaTiO3系導(dǎo)電粉末，其室溫電阻率為3.5×10-4Ω·m。
具體實(shí)施例方式
四本實(shí)施方式按照下述步驟進(jìn)行a、將滲碳爐預(yù)熱，并向爐內(nèi)滴入甲酰胺；b、把氧化釤溶于濃硝酸中，加熱至完全溶解，冷卻后用甲酰胺調(diào)節(jié)濃度，配制成Sm3+的質(zhì)量摩爾濃度為0.02的滲劑；c、將PbTiO3粉體迅速放入滲碳爐中，向爐內(nèi)滴入含Sm3+的滲劑，于920℃的溫度下擴(kuò)滲4h，得到PbTiO3系導(dǎo)電粉末，其室溫電阻率為2.7×10-5Ω·m。
權(quán)利要求
1.稀土氣相擴(kuò)滲制備鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的方法，其特征在于它按照下述步驟進(jìn)行a、將滲碳爐預(yù)熱，并向爐內(nèi)滴入酰胺類試劑；b、把稀土氧化物溶于濃硝酸中，加熱至氧化物完全溶解，冷卻后用酰胺類試劑調(diào)節(jié)濃度，配制成稀土離子的質(zhì)量摩爾濃度為0.01～0.04的滲劑；c、將鈦酸鹽粉體迅速放入滲碳爐中，向爐內(nèi)滴入配好的含稀土的滲劑，于860～950℃的溫度下擴(kuò)滲3～6h，得到鈦酸鹽系導(dǎo)電粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氣相擴(kuò)滲制備鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的方法，其特征在于酰胺類試劑為甲酰胺或乙酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氣相擴(kuò)滲制備鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的方法，其特征在于它按照下述步驟進(jìn)行a、將滲碳爐預(yù)熱，并向爐內(nèi)滴入甲酰胺試劑；b、把氧化鑭溶于濃硝酸中，加熱至完全溶解，冷卻后用甲酰胺調(diào)節(jié)濃度，配制成La3+的質(zhì)量摩爾濃度為0.02的滲劑；c、將PbTiO3粉體迅速放入滲碳爐中，向爐內(nèi)滴入含La3+的滲劑，于950℃的溫度下擴(kuò)滲4h，得到PbTiO3系導(dǎo)電粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氣相擴(kuò)滲制備鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的方法，其特征在于它按照下述步驟進(jìn)行a、將滲碳爐預(yù)熱，并向爐內(nèi)滴入甲酰胺；b、把氧化鐠溶于濃硝酸中，加熱至完全溶解，冷卻后用甲酰胺調(diào)節(jié)濃度，配制成pr3+的質(zhì)量摩爾濃度為0.02的滲劑；c、將BaTiO3粉體迅速放入滲碳爐中，向爐內(nèi)滴入含Pr3+的滲劑，于920℃的溫度下擴(kuò)滲4h，得到BaTiO3系導(dǎo)電粉末。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氣相擴(kuò)滲制備鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的方法，其特征在于它按照下述步驟進(jìn)行a、將滲碳爐預(yù)熱，并向爐內(nèi)滴入甲酰胺；b、把氧化釤溶于濃硝酸中，加熱至完全溶解，冷卻后用甲酰胺調(diào)節(jié)濃度，配制成Sm3+的質(zhì)量摩爾濃度為0.02的滲劑；c、將PbTiO3粉體迅速放入滲碳爐中，向爐內(nèi)滴入含Sm3+的滲劑，于920℃的溫度下擴(kuò)滲4h，得到PbTiO3系導(dǎo)電粉末。
全文摘要
稀土氣相擴(kuò)滲制備鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的方法，它涉及一種用于制備稀土鈦酸鹽導(dǎo)電粉末的工藝。本發(fā)明按照下述步驟進(jìn)行a.將滲碳爐預(yù)熱，并向爐內(nèi)滴入酰胺類試劑；b.把稀土氧化物溶于濃硝酸中，加熱至氧化物完全溶解，冷卻后用酰胺類試劑調(diào)節(jié)濃度，配制成稀土離子的質(zhì)量摩爾濃度為0.01～0.04的滲劑；c.將鈦酸鹽粉體迅速放入滲碳爐中，向爐內(nèi)滴入配好配的含稀土的滲劑，于860℃～950℃的溫度下擴(kuò)滲3～6h，得到鈦酸鹽系導(dǎo)電粉末。本發(fā)明具有電阻率顯著降低、抗氧化、抗腐蝕、抗輻射、耐高溫、長(zhǎng)壽命和成本低的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/462GK1583666SQ20041004361
公開日2005年2月23日 申請(qǐng)日期2004年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月9日
發(fā)明者韋永德, 郝素娥 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)