專利名稱：高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體，更具體地說涉及一種具有高熱導(dǎo)率并且散熱性和批量生產(chǎn)率優(yōu)異的氮化鋁燒結(jié)體。
背景技術(shù)：
與常規(guī)金屬材料相比，具有各種優(yōu)異特性例如強(qiáng)度、耐熱性、耐腐蝕性、耐磨性和輕質(zhì)等的陶瓷燒結(jié)體，已廣泛地用于在苛刻溫度、應(yīng)力和磨損條件下使用的機(jī)械零件、功能零件、結(jié)構(gòu)材料和裝飾材料以形成半導(dǎo)體板、電子設(shè)備材料、發(fā)動(dòng)機(jī)零件、高速切具的材料、噴嘴、軸承等，在這些條件下常規(guī)金屬材料不能令人滿意地使用。
特別是，由于氮化鋁(AlN)燒結(jié)體是具有優(yōu)異熱導(dǎo)率并且熱膨脹系數(shù)接近硅(Si)的熱膨脹系數(shù)的絕緣體，因此它還廣泛地用作散熱板或高度集成的半導(dǎo)體設(shè)備的襯底。
上面的常規(guī)氮化鋁燒結(jié)體通常按照下面的制備方法大規(guī)模生產(chǎn)。即，將燒結(jié)劑如Y2O3或類似物、有機(jī)粘合劑和如果需要的話任意其它添加劑、溶劑和分散劑加入到氮化鋁原料粉末中，由此制備原材料粉末混合物。所得原料粉末混合物通過刮刀法或滑移澆注法模壓成薄板狀或薄片狀模壓體，或者將該原料粉末混合物壓模成厚板或大尺寸模壓體。然后，在空氣或氮?dú)猸h(huán)境下將由此獲得的模壓體加熱至400-500℃的溫度，并脫蠟，使得用作有機(jī)粘合劑的碳?xì)浠锍煞值葟哪后w中除去并且?guī)缀跬耆撓?。在氮?dú)猸h(huán)境或類似環(huán)境下將脫蠟的模壓體加熱至高溫以使之致密和燒結(jié)，從而形成氮化鋁燒結(jié)體。
氮化鋁是一種耐燒結(jié)的陶瓷。為了促進(jìn)該陶瓷的致密化并防止因AlN中所含的雜質(zhì)氧固溶于AlN晶粒中而使陶瓷的耐熱性增加，通常采用使用稀土氧化物例如氧化釔(Y2O3)等作為燒結(jié)劑的方法。這些燒結(jié)劑與AlN原料粉末中所含的氧反應(yīng)。在為Y2O3的情況下，形成一種由3Y2O3·5Al2O3(YAG)、Y2O3·Al2O3(YAL)、2Y2O3·Al2O3(YAM)等組成的液相組合物，由此使燒結(jié)體致密化。此外，起增加熱導(dǎo)率作用的雜質(zhì)氧可以固定為晶界相，這樣可以獲得燒結(jié)體的高熱導(dǎo)率。
作為這種常規(guī)高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體的一個(gè)實(shí)例，日本專利申請(qǐng)(特開)10-25160提出了一種氮化鋁燒結(jié)體，它含有由氮化鋁晶粒的平均粒徑為2-10μm的氮化鋁組成的主相；和由2Y2O3·Al2O3、Y2O3·Al2O3或3Y2O3·5Al2O3的單一成分組成并且Y2O3含量為1.0-4.6重量％的第二相；其中該氮化鋁燒結(jié)體具有200W/mK或更大的熱導(dǎo)率，和40Kg/mm2或更大的彎曲強(qiáng)度。
然而，在上面的常規(guī)制備方法中，即使在嚴(yán)格控制原料粉末的平均粒徑、雜質(zhì)和燒結(jié)助劑的類型和添加量、脫脂處理和燒結(jié)操作等的條件等，也難以獲得220W/m·K或更大的高熱導(dǎo)率的AlN燒結(jié)體。即，由于將固定前述雜質(zhì)氧所需的為3-5質(zhì)量％的大的量的稀土氧化物加入到AlN原料粉末中，因此在燒結(jié)體的結(jié)構(gòu)中起耐熱性作用的氧化物的量增加，這樣難以獲得具有220W/m·K或更大的高熱導(dǎo)率的AlN燒結(jié)體。因此，有許多情形使AlN燒結(jié)體固有的最突出性能的優(yōu)異散熱性將不利地降低，這樣迫切需要一種工藝改進(jìn)。
為了解決上述問題而完成了本發(fā)明，因此本發(fā)明的目的是提供具有高熱導(dǎo)率和優(yōu)異散熱性的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體。

發(fā)明內(nèi)容
為了達(dá)到前述目的，本發(fā)明的發(fā)明人研究并改變了加入到氮化鋁原料粉末中的燒結(jié)劑和添加劑的類型和加入量、降低為抑制熱導(dǎo)率的因素的氧的方法、模壓體的脫脂狀態(tài)，并且對(duì)比研究了這些改變對(duì)結(jié)構(gòu)或致密化和燒結(jié)體的熱導(dǎo)率的影響。
結(jié)果，本發(fā)明人獲得以下發(fā)現(xiàn)。即，當(dāng)作為燒結(jié)劑的Y2O3的量調(diào)整至致密化所需的最小量0.2-2質(zhì)量％，并且通過控制脫脂步驟的條件而保留用于除去作為抑制熱導(dǎo)率的因素的氧所需的適量碳(C)時(shí)，或者當(dāng)在致密化步驟之前向燒結(jié)步驟中引入煅燒處理步驟時(shí)，或者當(dāng)燒結(jié)操作之后晶界相由兩種相形成時(shí)即，1)僅由2Y2O3·Al2O3(YAM)組成的相；和ii)由2Y2O3·Al2O3(YAM)和Y2O3組成的相，燒結(jié)體中雜質(zhì)氧含量降低至0.5％或更小，這樣可以獲得具有220W/m·K或更大，優(yōu)選250W/m·K或更大的高熱導(dǎo)率并且批量生產(chǎn)率良好的氮化鋁燒結(jié)體。
而且，當(dāng)致密化燒結(jié)步驟結(jié)束之后的燒結(jié)體在150℃/hr或更低的冷卻速度下適當(dāng)冷卻時(shí)，不產(chǎn)生粗晶界相，這樣可以獲得具有致密的細(xì)晶體結(jié)構(gòu)的AlN燒結(jié)體。以上面的發(fā)現(xiàn)為基礎(chǔ)實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明。
即，按照本發(fā)明的第一個(gè)方面的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體的特征在于該高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體具有220W/m·K或更大的熱導(dǎo)率；和250MPa或更大的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度；其中Al2Y4O9(201平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAl2Y4O9)與氮化鋁(101平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAlN)之比(IAl2Y4O9/IAlN)是0.002-0.03。
而且，在按照本發(fā)明的第一個(gè)方面的上面的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體中，該氮化鋁燒結(jié)體也可以這樣構(gòu)成，使得Y2O3(222平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IY2O3)與AlN(101平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAlN)之比(IY2O3/IAlN)是0.002-0.06。
而且，在按照本發(fā)明的第一個(gè)方面的上面的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體中，該氮化鋁燒結(jié)體可以優(yōu)選這樣構(gòu)成，該高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體含有0.14-1.5質(zhì)量％的Y元素和0.05-0.5質(zhì)量％的氧，氧(O)與Y元素的質(zhì)量比(O/Y)是0.5或更小，氮化鋁晶粒的平均直徑是4μm或更大，存在于100μm×100μm的任意晶體結(jié)構(gòu)面積中的晶粒數(shù)是200或更小，晶界相的最大直徑是0.5μm或更小。而且，在上面的本發(fā)明的第一個(gè)方面中，優(yōu)選氮化鋁晶粒的最小直徑是2μm或更大，并且氮化鋁晶粒的最大直徑是20μm或更小。
而且，按照本發(fā)明的第二個(gè)方面的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體的特征在于該高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體具有200W/m·K或更大的熱導(dǎo)率；和250MPa或更大的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度；其中Al2Y4O9氮化鋁(201平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAl2Y4O9)與AlN(101平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAlN)之比(IAl2Y4O9/IAlN)是0.002-0.06，并且Y2O3(222平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IY2O3)與AlN(101平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAlN)之比(IY2O3/IAlN)是0.008-0.06。
而且，在按照本發(fā)明的第二個(gè)方面的上面的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體中，該氮化鋁燒結(jié)體也可以優(yōu)選這樣構(gòu)成，該高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體含有0.14-1.5質(zhì)量％的Y元素和0.05-0.5質(zhì)量％的氧，氧(O)與Y元素的質(zhì)量比(O/Y)是0.6或更小，氮化鋁晶粒的平均直徑是6μm或更大，存在于100μm×100μm的任意晶體結(jié)構(gòu)面積中的晶粒數(shù)是150或更小，晶界相的最大直徑是0.5μm或更小。而且，在上面的本發(fā)明的第二個(gè)方面中，優(yōu)選氮化鋁晶粒的最小直徑是4μm或更大，并且氮化鋁晶粒的最大直徑是25μm或更小。
在按照本發(fā)明的第一個(gè)方面和第二個(gè)方面的上面的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體中，構(gòu)成燒結(jié)體的主相由氮化鋁(AlN)組成，而為第二相的晶界相限制為由具有低耐熱性的2Y2O3·Al2O3(YAM)組成的相或者由2Y2O3·Al2O3(YAM)和Y2O3組成的相。上面的YAM相以通過X射線衍射分析的Al2Y4O9(201平面)的衍射峰強(qiáng)度而確定和定量。在晶界相含有第三相如具有高耐熱性的Y2O3·Al2O3(YAL)、3Y2O3·5Al2O3(YAG)等的情況下，AlN燒結(jié)體的熱導(dǎo)率將不利地降低。
在按照本發(fā)明的第一個(gè)方面和第二個(gè)方面的上面的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體中，X射線衍射強(qiáng)度比(IAl2Y4O9/IAlN)是指上面的YAM相的產(chǎn)生比，并將該強(qiáng)度比調(diào)整至0.002-0.03的范圍內(nèi)或者0.002-0.06的范圍內(nèi)，以滿足燒結(jié)體的熱導(dǎo)率和三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度的技術(shù)要求。當(dāng)上面的YAM相的X射線衍射強(qiáng)度比低于這些范圍的下限時(shí)，晶界相用于共同結(jié)合AlN晶粒的作用不足，這樣會(huì)存在燒結(jié)體的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度將不利地降低的情形。另一方面，當(dāng)該X射線衍射強(qiáng)度比超過這些范圍的上限時(shí)，耐熱性增加并且燒結(jié)體的熱導(dǎo)率將傾向降低。
Y2O3(222平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IY2O3)與AlN(101平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAlN)之比(IY2O3/IAlN)是指沉淀于晶界的Y2O3相的產(chǎn)生比，.并且將該強(qiáng)度比調(diào)整至是0.002-0.06的范圍內(nèi)或者0.008-0.06的范圍內(nèi)，以滿足燒結(jié)體的熱導(dǎo)率和三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度的技術(shù)要求。當(dāng)上面的Y2O3相的X射線衍射強(qiáng)度比低于這些范圍的下限時(shí)，提高燒結(jié)性能的效果不足，這樣燒結(jié)體的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度將不利地降低。而且，氧固體溶解在AlN晶粒中由此降低熱導(dǎo)率。另一方面，當(dāng)該X射線衍射強(qiáng)度比超過這些范圍的上限(0.06)時(shí)，在燒結(jié)體中留有孔，并且使燒結(jié)體的收縮度增加，這樣燒結(jié)體的變形增加并且熱導(dǎo)率也降低。
在X射線衍射強(qiáng)度比(IAl2Y4O9/IAlN)調(diào)整至0.002-0.03的范圍內(nèi)的情況下，或者在X射線衍射強(qiáng)度比(IAl2Y4O9/IAlN)調(diào)整至0.002-0.06的范圍內(nèi)并且X射線衍射強(qiáng)度比(IY2O3/IAlN)調(diào)整至0.002-0.06的范圍內(nèi)的情況下，容易獲得熱導(dǎo)率為220W/m·K或更大并且三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為250MPa或更大的氮化鋁燒結(jié)體。
而且，在X射線衍射強(qiáng)度比(IAl2Y4O9/IAlN)調(diào)整至0.002-0.06的范圍內(nèi)并且X射線衍射強(qiáng)度比(IY2O3/IAlN)調(diào)整至0.008-0.06的范圍內(nèi)的情況下，容易獲得熱導(dǎo)率為240W/m·K或更大并且三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為200MPa或更大的氮化鋁燒結(jié)體。
Y元素與AlN原料粉末中所含的雜質(zhì)氧反應(yīng)由此產(chǎn)生由氧化釔-氧化鋁-金屬化合物(YAM，2Y2O3·Al2O3)等組成的液相，并且Y元素具有作為用于獲得燒結(jié)體的致密化的燒結(jié)促進(jìn)劑的功能。此外，Y元素將雜質(zhì)氧固定為晶界相由此獲得高熱導(dǎo)率。為了實(shí)現(xiàn)這些功能，以其氧化物計(jì)Y元素以0.2-2質(zhì)量％的量加入。
在以其氧化物計(jì)Y元素的量低于0.2質(zhì)量％的情況下，不能充分地呈現(xiàn)提高燒結(jié)性能的效果。因此，燒結(jié)體不能充分致密化并且傾向于制備強(qiáng)度低的燒結(jié)體，或者氧溶解并且固體溶解到AlN晶粒中，這樣不能形成熱導(dǎo)率高的燒結(jié)體。
另一方面，當(dāng)該含量超過2質(zhì)量％時(shí)，過量的晶界相留在燒結(jié)體中。此外，由于通過熱處理除去的晶界相的體積變大，容易在燒結(jié)體內(nèi)留下空隙(孔)，這樣燒結(jié)體的收縮度增大，燒結(jié)體容易變形，并且燒結(jié)體的熱導(dǎo)率降低。最后，AlN燒結(jié)體內(nèi)所含的Y元素的量?jī)?yōu)選調(diào)整至0.14-1.5質(zhì)量％的范圍內(nèi)。
另一方面，氧(O)是形成上面的晶界相的成分，并且優(yōu)選在AlN燒結(jié)體中含有0.05-0.5質(zhì)量％的量的氧。當(dāng)氧含量低于0.05質(zhì)量％時(shí)，晶界相的產(chǎn)生速度小，牢固粘合AlN晶粒的晶界的效果降低，因此整個(gè)AlN燒結(jié)體的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度將不利地降低。即，由Y成分和氧組成的上面的液相在燒結(jié)操作結(jié)束之后固化成玻璃狀結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)，由此形成晶界相。這些晶界相將共同牢固地結(jié)合AlN晶粒，由此提高整個(gè)AlN燒結(jié)體的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。
然而，當(dāng)氧含量大至超過0.5質(zhì)量％時(shí)，具有高耐熱性的晶界相的比例將相對(duì)地增加，這樣燒結(jié)體的熱導(dǎo)率降低。此外，過量的晶界相留在燒結(jié)體內(nèi)并且通過熱處理除去的晶界相的體積變大，容易在燒結(jié)體內(nèi)留下空隙(孔)，這樣在燒結(jié)體內(nèi)留下空隙(孔)并且燒結(jié)體的收縮度增大，燒結(jié)體容易變形。
而且，在本發(fā)明的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體中，優(yōu)選氧與Y元素的重量比(O/Y)調(diào)整至0.5或更低。當(dāng)該重量比(O/Y)變大至超過0.5時(shí)，具有高耐熱性的氧化合物增加，由此降低燒結(jié)體的熱導(dǎo)率。該重量比(O/Y)更優(yōu)選調(diào)整至0.4或更低。
而且，在本發(fā)明的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體中，優(yōu)選AlN晶粒的平均粒徑調(diào)整至4μm或更大，優(yōu)選6μm或更大，更優(yōu)選8μm或更大。這是由于當(dāng)AlN晶粒因AlN晶體的晶粒生長(zhǎng)而粗化時(shí)，可以降低具有高耐熱性的晶界相的數(shù)量，這樣燒結(jié)體的熱導(dǎo)率會(huì)升高。
特別是，當(dāng)?shù)X晶粒的平均粒徑(直徑)調(diào)整至4μm或更大，優(yōu)選6μm或更大，而最小粒徑調(diào)整至2μm或更大，并且最大粒徑調(diào)整至20μm或更小，存在于100μm×100μm的任意晶體結(jié)構(gòu)面積中的晶粒數(shù)調(diào)整至200或更小，晶界相的最大直徑調(diào)整至0.5μm或更小時(shí)，可以容易地獲得熱導(dǎo)率為220W/m·K或更大并且三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為250MPa或更大的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體。
另一方面，當(dāng)?shù)X晶粒的平均粒徑(直徑)調(diào)整至6μm或更大，優(yōu)選8μm或更大，而最小粒徑調(diào)整至4μm或更大，并且最大粒徑調(diào)整至25μm或更小，存在于100μm×100μm的任意晶體結(jié)構(gòu)面積中的晶粒數(shù)調(diào)整至150或更小，晶界相的最大直徑調(diào)整至0.5μm或更小時(shí)，可以容易地獲得熱導(dǎo)率為240W/m·K或更大并且三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為200MPa或更大的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體。
當(dāng)上面的氮化鋁晶粒的平均粒徑或最小粒徑低于上面的下限時(shí)，變得耐熱的晶界相的數(shù)量增加，由此容易降低熱導(dǎo)率。另一方面，當(dāng)?shù)X晶粒的最小粒徑超過上面的上限時(shí)，燒結(jié)體的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度降低，盡管熱導(dǎo)率增加。而且，當(dāng)存在于預(yù)定面積中的氮化鋁晶粒的數(shù)量超過上面的上限時(shí)，變得耐熱的晶界相的數(shù)量增加，由此降低燒結(jié)體的熱導(dǎo)率，盡管結(jié)構(gòu)強(qiáng)度增加。
在這一點(diǎn)上，上面的氮化鋁晶粒的平均粒徑、最小粒徑或最大粒徑和晶界相的最大尺寸可以按照下面的步驟測(cè)定。即，由各自AlN燒結(jié)體切割尺寸為5mm×10mm×0.6mm或4mm×4mm×10mm的測(cè)定樣品。然后，在各自測(cè)定樣品的橫截面結(jié)構(gòu)上選擇三個(gè)各自面積為100μm×100μm的測(cè)定區(qū)域。以1000的放大率通過SEM(掃描型電子顯微鏡)觀察每一測(cè)定區(qū)，由此拍攝結(jié)構(gòu)圖象。由該結(jié)構(gòu)圖象測(cè)定平均粒徑等。通過該方式，將測(cè)定的目標(biāo)限制在在測(cè)定區(qū)顯示全部特征的顆?；蛟跍y(cè)定區(qū)顯示整個(gè)三相點(diǎn)的晶界相。
更具體地說，測(cè)定包圍AlN晶粒的最小圓的直徑為各自氮化鋁晶粒的直徑，而測(cè)定內(nèi)切于存在于AlN燒結(jié)體的橫截面結(jié)構(gòu)中的晶界相的三相點(diǎn)等的最大圓的直徑為晶界相的直徑。
本發(fā)明中氮化鋁晶粒的最小粒徑是存在于上面三個(gè)區(qū)域的AlN晶粒的直徑的最小值。另一方面，氮化鋁晶粒的最大粒徑是存在于上面三個(gè)區(qū)域的AlN晶粒的直徑中的最大值。而且，氮化鋁晶粒的平均粒徑是存在于上面三個(gè)測(cè)定的所有AlN晶粒的直徑的平均值。
當(dāng)上面晶界相的最大尺寸超過0.5μm使得液相的聚集和分離明顯時(shí)，液相用于共同結(jié)合AlN晶粒的功能降低，這樣整個(gè)燒結(jié)體的強(qiáng)度趨于降低。同時(shí)，粗晶界相阻礙導(dǎo)熱，因此AlN燒結(jié)體的熱導(dǎo)率將不利地降低。
作為本發(fā)明的氮化鋁燒結(jié)體的制備方法，可以采用下面的方法。例如，該方法包括步驟通過向氧含量為1質(zhì)量％或更小并且平均粒徑為1.5μm或更小的氮化鋁原料粉末中加入以其氧化物的量計(jì)0.2-2質(zhì)量％的Y元素和有機(jī)粘合劑來形成原料粉末混合物；將該原料粉末混合物模壓制得模壓體(壓坯)；將該模壓體脫脂以控制留在模壓體內(nèi)的碳的含量在0.3-0.6質(zhì)量％的范圍內(nèi)；進(jìn)行用于在非氧化環(huán)境下煅燒該脫脂模壓體的煅燒處理(臨時(shí)燒結(jié))；和進(jìn)行用于燒結(jié)該煅燒體的主燒結(jié)處理(最后燒結(jié))。
特別是在上面制備方法中，當(dāng)通過將冷卻速度控制在150℃/小時(shí)或更低來將燒結(jié)體適當(dāng)冷卻直到燒結(jié)溫度降低至在燒結(jié)操作中由Y元素的氧化物形成的液相固化的溫度時(shí)，可以使孔細(xì)小，并且氮化鋁的晶體結(jié)構(gòu)可以形成得細(xì)小且均勻。
用于本發(fā)明的方法并且用作燒結(jié)體的主要成分的氮化鋁(AlN)原料粉末是平均粒徑為0.05-1.5μm，優(yōu)選不大于1μm的細(xì)AlN原料粉末，通過將雜質(zhì)氧的含量限制在不大于1質(zhì)量％，優(yōu)選不大于0.7質(zhì)量％以提高燒結(jié)特性和熱導(dǎo)率。
當(dāng)所用氮化鋁(AlN)粉末的平均粒徑超過1.5μm時(shí)，燒結(jié)性能降低，這樣需要長(zhǎng)時(shí)間的高溫?zé)Y(jié)操作，并且燒結(jié)體的機(jī)械強(qiáng)度降低，因此當(dāng)然是不可取的。
可用于本發(fā)明的有機(jī)粘合劑(粘合劑)沒有特別的限制。優(yōu)選使用常用于模壓陶瓷粉末的有機(jī)聚合物型粘合劑如聚乙烯醇縮丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯等。
如上所述，Y元素的氧化物作為致密化或細(xì)化AlN燒結(jié)體的燒結(jié)劑，以其氧化物計(jì)以在0.2-2質(zhì)量％的范圍內(nèi)的量加入到氮化鋁原料粉末中。作為燒結(jié)劑的具體實(shí)例，使用Y的氧化物或者通過燒結(jié)操作變成氧化物的物質(zhì)如碳酸鹽等。Y的氧化物或化合物可以單獨(dú)使用，或者以至少兩種化合物的混合物使用。在這些化合物中，特別優(yōu)選氧化釔(Y2O3)。
這些燒結(jié)劑與位于氮化鋁原料粉末的表面上的氧化鋁相反應(yīng)，因此形成由復(fù)合氧化物如YAM或類似物組成的液相。該液相有利于使燒結(jié)體高度致密化。在使用Y2O3作為燒結(jié)劑的情況下，認(rèn)為產(chǎn)生鋁酸釔并且有效地促進(jìn)液相燒結(jié)。當(dāng)將這些燒結(jié)劑加入到原料粉末中并在常壓下進(jìn)行燒結(jié)操作時(shí)，不僅燒結(jié)性能提高，而且可以提高燒結(jié)體的熱導(dǎo)率。即，在燒結(jié)操作期間溶解在AlN中的雜質(zhì)氧與Y2O3反應(yīng)，并且作為氧化物相分離于晶界相中，這樣可以獲得晶格缺陷少的燒結(jié)體，并且有利地提高燒結(jié)體的熱導(dǎo)率。
接下來，在下面解釋上面氮化鋁燒結(jié)體的制備方法的概要。即，將預(yù)定量的Y的化合物作為選擇的燒結(jié)劑、有機(jī)粘合劑、如果需要的話所需的添加劑如無定形碳等加入到AlN原料粉末中，由此制備原料粉末混合物。然后，將所得原料粉末混合物模壓制得具有規(guī)定形狀的模壓體。
作為上面模壓原料粉末混合物的方法，可以使用任意下面的方法常壓模壓法、冷等靜壓(CIP)法、薄片模壓法如刮刀法或輥模壓法。
在上述模壓操作結(jié)束之后，在非氧化環(huán)境例如氮?dú)猸h(huán)境下將該模壓體加熱至500-800℃的溫度持續(xù)1-4小時(shí)，以便充分脫脂(脫蠟)并除去大部分前面加入的有機(jī)粘合劑，使得留在模壓體內(nèi)的碳含量得到嚴(yán)格控制和調(diào)節(jié)。
接著，將經(jīng)過脫脂處理的模壓體進(jìn)行煅燒處理，其中在非氧化環(huán)境如氮?dú)?N2)環(huán)境或減壓環(huán)境下將該脫脂模壓體加熱至1300-1550℃的溫度，然后將該模壓體保持在該加熱態(tài)下持續(xù)1-8小時(shí)。
由于煅燒處理的作用，留在燒結(jié)體內(nèi)的碳和氧成分彼此有效地結(jié)合，并且結(jié)合的碳-氧成分蒸發(fā)并從模壓體中除去。結(jié)果，模壓體的氧含量降低，而在模壓體內(nèi)保留了用于形成使燒結(jié)體致密化所需的晶界相的最小量的氧。
在不進(jìn)行上面煅燒處理的情況下，由于有效地起脫氧劑作用的剩余碳不與氧結(jié)合并且該氧不蒸發(fā)或被除去，因此加入的Y2O3被碳還原并且氮化產(chǎn)生YN或者碳原樣留下，這樣燒結(jié)體的致密化得到抑制。
在上面的脫脂處理結(jié)束之后，即，在主(最后)燒結(jié)操作之前的階段，將留在燒結(jié)體內(nèi)的碳含量控制在0.3-0.6質(zhì)量％的范圍內(nèi)是重要的。
在這一點(diǎn)上，利用碳分析設(shè)備(EMIA-521，由Horiba Machinery生產(chǎn))測(cè)定留在經(jīng)過脫脂處理的模壓體內(nèi)的碳含量。
當(dāng)留在模壓體內(nèi)的碳含量低于0.3質(zhì)量％時(shí)，用于通過與氧結(jié)合而蒸發(fā)并被除去的碳的量小于最佳量，因此在作為后處理的燒結(jié)過程中燒結(jié)體內(nèi)的氧含量增加，這樣燒結(jié)體的熱導(dǎo)率將不利地降低。另一方面，當(dāng)上面留在模壓體內(nèi)的剩余碳含量大至超過0.6質(zhì)量％時(shí)，甚至在燒結(jié)操作中碳原樣保留，這樣燒結(jié)體的致密化受到抑制。
將經(jīng)過煅燒處理的模壓體裝入燒結(jié)容器，然后將多個(gè)燒結(jié)容器以多樣形式堆疊在燒結(jié)爐中。多個(gè)模壓體以該狀態(tài)在預(yù)定溫度下燒結(jié)成一塊。該燒結(jié)操作是這樣進(jìn)行的，在非氧化環(huán)境例如氮?dú)猸h(huán)境或類似環(huán)境下將模壓體加熱至1800-1950℃持續(xù)8-18小時(shí)。
盡管燒結(jié)環(huán)境可以是不與AlN反應(yīng)的非氧化環(huán)境，但是該過程通常在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行或者可以使用CO氣體。該燒結(jié)過程可以在真空(含有少量的還原環(huán)境)、減壓、加壓或常壓環(huán)境下進(jìn)行。
如果在低溫例如在1800℃下進(jìn)行燒結(jié)，那么難以使該結(jié)構(gòu)致密或細(xì)化，盡管難度取決于原料粉末的粒徑和氧含量。在這種情況下，特征例如強(qiáng)度和熱導(dǎo)率趨于變得令人不滿意。另一方面，如果在高于1950℃的溫度下進(jìn)行燒結(jié)，在燒結(jié)爐內(nèi)的AlN蒸汽壓升高過大，這樣難以使結(jié)構(gòu)致密。因此燒結(jié)溫度應(yīng)調(diào)整至上面范圍內(nèi)。
在這一點(diǎn)上，上面的煅燒處理和燒結(jié)操作可以以非連續(xù)方式(間歇過程)進(jìn)行，其中各自處理分別通過使用獨(dú)立的兩個(gè)燒結(jié)爐單獨(dú)地進(jìn)行。然而，當(dāng)煅燒處理和燒結(jié)操作以連續(xù)方式(連續(xù)過程)進(jìn)行時(shí)，其中各自處理是通過使用通常提供這兩個(gè)處理的一個(gè)燒結(jié)爐連續(xù)進(jìn)行的，在工業(yè)規(guī)模或商業(yè)規(guī)模方面該燒結(jié)體的批量生產(chǎn)率是優(yōu)異的。因此，更優(yōu)選后者連續(xù)過程。
在上面的燒結(jié)操作中，為了獲得致密的燒結(jié)體并且也為了提高燒結(jié)體的熱導(dǎo)率，一定程度上需要加入燒結(jié)劑。然而，燒結(jié)劑趨于與AlN或雜質(zhì)氧反應(yīng)由此形成氧化物如3Y2O3·5Al2O3(YAG)、Y2O3·Al2O3(YAL)或類似物，并且這些氧化物沉淀或沉積在晶界相中。已證實(shí)沉淀在晶界相內(nèi)的這些氧化物具有阻礙燒結(jié)體導(dǎo)熱的副作用。因此，需要嚴(yán)格控制燒結(jié)劑的加入量以免形成過量的晶界相。
更具體地說，如上所述，為了抑制在氮化鋁晶體結(jié)構(gòu)中形成的晶界相的最大尺寸(直徑)至0.5μm或更??；或者使氮化鋁晶粒細(xì)；或者形成由預(yù)定YAM或類似物組成的晶界相；或者抑制燒結(jié)體的孔為細(xì)小，優(yōu)選燒結(jié)操作結(jié)束之后即刻燒結(jié)體的冷卻速度控制在150℃/hr或更低并且將燒結(jié)體適當(dāng)冷卻。
在將上面的冷卻速度調(diào)整至高速以至超過150℃/hr的情況下，在燒結(jié)體內(nèi)產(chǎn)生的液相趨于聚集和分離于晶界相中，這樣趨于形成粗晶界相和孔，并且趨于發(fā)生晶界成分滲出到燒結(jié)體的表面上。結(jié)果，因該滲出趨于形成條狀圖案和龜甲圖案，這樣趨于發(fā)生外觀缺陷。
具體地說，在燒結(jié)操作結(jié)束之后即刻通過將燒結(jié)爐的加熱電源開關(guān)關(guān)掉進(jìn)行爐冷卻的情況下，冷卻速度是約400-500℃/hr。在燒結(jié)操作之后燒結(jié)體快速冷卻的情況下，因燒結(jié)劑形成的液相的聚集和分離而產(chǎn)生條狀圖案等，因此存在許多不僅削弱燒結(jié)體的均勻度或均勻性而且使熱導(dǎo)率降低的情形。因此，燒結(jié)操作結(jié)束之后的燒結(jié)體在150℃/hr或更低的冷卻速度下適當(dāng)冷卻至液相固化的溫度。然而，更優(yōu)選120℃/hr或更低的適當(dāng)冷卻速度。
其中上面必需精確控制冷卻速度的足夠?qū)挼臏囟确秶菑念A(yù)定燒結(jié)溫度(1800-195℃)到如上所述通過燒結(jié)助劑的反應(yīng)形成的液相的固化點(diǎn)。如果使用上述燒結(jié)助劑，那么液相固化點(diǎn)是約1650-1500℃。通過將冷卻速度控制在150℃/hr或更低，至少在從燒結(jié)溫度到液相的固化點(diǎn)的溫度范圍內(nèi)，大多數(shù)細(xì)晶界相均勻地分布在AlN晶粒周圍，因此獲得具有少量孔的燒結(jié)體。
根據(jù)上面方法制得的每一氮化鋁燒結(jié)體具有220W/m·K(在25℃下)或更大，優(yōu)選250W/m·K或更大的高熱導(dǎo)率，作為多晶體，并且它具有200MPa或更大，優(yōu)選200MPa或更大的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度，因此機(jī)械特性優(yōu)異。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)在參照下面的實(shí)施例更詳細(xì)地描述本發(fā)明的氮化鋁燒結(jié)體。
將表1所示的不同量的氧化釔作為燒結(jié)助劑加入到平均粒徑為1.0μm并且含有0.7質(zhì)量％的氧作為雜質(zhì)的氮化鋁原料粉末中由此制備各自混合物。然后，將每一混合物于乙醇中濕混30小時(shí)并干燥，獲得各自原料粉末混合物。接著，將12重量份的甲基丙烯酸丁酯作為有機(jī)粘合劑加入到100重量份的各自原料粉末混合物中，然后充分進(jìn)行球磨機(jī)混合，從而將各自原料粉末混合物均勻混合。
接下來，將各自原料粉末混合物干燥并注入到壓模機(jī)的模頭中。注入的原料粉末混合物在1200Kg/cm2的模壓下壓制，由此制得實(shí)施例1-12的多個(gè)模壓體(壓坯)。接著，在表1所示條件下對(duì)各自模壓體進(jìn)行脫脂(脫蠟)處理。
之后，使各自脫脂模壓體經(jīng)過脫氧處理(煅燒處理)，其中在表1所示的氣氛、溫度和時(shí)間的條件下加熱各自模壓體。接著，對(duì)每一模壓體經(jīng)過致密化燒結(jié)處理，其中在表1所示條件下于氮?dú)鈿夥罩袑?duì)模壓體進(jìn)行燒結(jié)以提高燒結(jié)體的密度。在接著將燒結(jié)體冷卻的同時(shí)，通過控制施加于燒結(jié)爐中提供的加熱設(shè)備的電源來確定每一冷卻速度直到爐內(nèi)溫度降低至1500℃，如表1所示。結(jié)果，制得各自具有40mm×40mm×4mm的大小的實(shí)施例1-12的各自AlN燒結(jié)體。
將表1所示的不同量的Y2O3(氧化釔)作為燒結(jié)助劑加入到實(shí)施例1中使用的氮化鋁原料粉末中由此制備各自混合物。然后，將每一混合物經(jīng)過充分的球磨機(jī)混合，再干燥獲得各自原料粉末混合物。接著，將12重量份的甲基丙烯酸丁酯作為有機(jī)粘合劑、4重量份的鄰苯二甲酸二丁酯作為增塑劑和15重量份的甲苯加入到100重量份的各自原料粉末混合物中，然后充分進(jìn)行球磨機(jī)混合，從而制得各自漿狀原料混合物。
然后，通過除去漿液中所含的溶劑將各自所得原料混合物漿液控制為具有15000cps的粘度。之后，根據(jù)濕型薄片模壓法(刮刀法)將該原料混合物漿液薄片壓制形成薄片狀模壓體。接著，將該薄片狀模壓體干燥然后沖壓以具有預(yù)定大小，由此制得實(shí)施例13-19的多個(gè)模壓體(生料片)。然后，在表1所示條件下對(duì)各自薄片狀模壓體進(jìn)行脫脂處理。
之后，使每一脫脂模壓體經(jīng)過脫氧處理，其中在表1所示的氣氛、溫度和時(shí)間的條件下加熱各自模壓體。接著，對(duì)每一模壓體經(jīng)過致密化燒結(jié)處理，其中在表1所示條件下于氮?dú)鈿夥罩袑?duì)模壓體進(jìn)行燒結(jié)以提高燒結(jié)體的密度。在接著將燒結(jié)體冷卻的同時(shí)，通過控制施加于燒結(jié)爐中提供的加熱設(shè)備的電源來確定每一冷卻速度直到爐內(nèi)溫度降低至1500℃，如表1所示。結(jié)果，制得各自具有75mm×75mm×0.6mm的大小的實(shí)施例13-19的各自AlN燒結(jié)體。
另一方面，在與實(shí)施例1相同的條件下進(jìn)行原料的制備、模壓、脫脂(脫蠟)和燒結(jié)，只是不進(jìn)行脫氧熱處理，由此制備具有與實(shí)施例1的AlN燒結(jié)體的大小相同的對(duì)比例1的AlN燒結(jié)體。
通常以與實(shí)施例1相同的方式制備具有與實(shí)施例1的AlN燒結(jié)體的大小相同的對(duì)比例2的AlN燒結(jié)體，只是在燒結(jié)過程之后即刻將加熱設(shè)備電源關(guān)掉，以約500℃/hr的冷卻速度如通過常規(guī)爐冷卻方法來冷卻燒結(jié)體。

以與實(shí)施例1相同的方式制備具有與實(shí)施例1的AlN燒結(jié)體的大小相同的對(duì)比例3的AlN燒結(jié)體，只是在燒結(jié)過程之后即刻將燒結(jié)體的冷卻速度調(diào)大，為250℃/hr。
在與實(shí)施例1相同的條件下制備具有與實(shí)施例1的AlN燒結(jié)體的大小相同的對(duì)比例4-8的AlN燒結(jié)體，只是將Y2O3的量調(diào)整至過小(對(duì)比例4)，將Y2O3的量調(diào)整至過大(對(duì)比例7-8)，將脫氧處理的溫度調(diào)整至低于脫氧處理的優(yōu)選溫度范圍的較低溫度側(cè)(對(duì)比例5)，和將O/Y質(zhì)量比調(diào)大(對(duì)比例5-6)。
如表1所示，在與實(shí)施例1相同的條件下進(jìn)行原料的制備、模壓、脫脂(脫蠟)和燒結(jié)處理，只是在低溫下進(jìn)行脫脂處理并且將脫脂處理之后模壓體內(nèi)所含的剩余碳的量調(diào)整至0.80質(zhì)量％的過大量。
從表1所示的結(jié)果看出，證實(shí)每一實(shí)施例和對(duì)比例的各自燒結(jié)體中所含的Y2O3含量比加入到各自原料粉末的Y2O3的加入量略低。
為了評(píng)價(jià)由此獲得的實(shí)施例1-19和對(duì)比例1-9的AlN燒結(jié)體的特性，將每一AlN燒結(jié)體粉碎制得AlN粉末，并且通過X射線衍射(XRD)法分析每一AlN粉末，由此確定構(gòu)成燒結(jié)體的主相和第二相。主相和第二相以X射線衍射的強(qiáng)度比顯示。
而且，通過掃描型電子顯微鏡(SEM)在3500的放大率下拍攝每一燒結(jié)體的斷面的顯微照片。通過觀察該顯微照片測(cè)定AlN晶粒的最小粒徑、最大粒徑、平均直徑、單位面積(100μm×100μm)中存在的AlN晶粒的數(shù)量和晶界相的最大尺寸。同時(shí)，觀察在AlN晶體結(jié)構(gòu)中是否形成晶界相和孔的聚集。而且，測(cè)定各自燒結(jié)體的熱導(dǎo)率和彎曲強(qiáng)度的平均值。因此，獲得表1右欄所示的結(jié)果。
在這一點(diǎn)上，通過ICP發(fā)射光譜化學(xué)分析(其中將各自燒結(jié)體的溶液中的Y濃度和氧濃度定量)獲得各自燒結(jié)體中所含的氧的量和Y元素的量。而且，通過激光閃光法測(cè)定熱導(dǎo)率，同時(shí)根據(jù)JIS(日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn))R-1601中所述的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定彎曲強(qiáng)度作為三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度。
表1

(*)Al2Y4O9(YAM)的X射線衍射強(qiáng)度比是以其201平面的計(jì)數(shù)與AlN的101平面的計(jì)數(shù)之比表示的。
Y2O3的X射線衍射強(qiáng)度比是以其222平面的計(jì)數(shù)與AlN的101平面的計(jì)數(shù)之比表示的。
作為其它第二相，YAL代表YAlO3，而YAG代表Y3Al5O12。
從表1所示的結(jié)果看出，在實(shí)施例1-18的氮化鋁(AlN)燒結(jié)體中，致密化燒結(jié)操作結(jié)束之后即刻將燒結(jié)體的冷卻速度調(diào)整至低于對(duì)比例2-3和常規(guī)冷卻速度的水平，晶體結(jié)構(gòu)中液相的聚集或分離小，并且根本觀察不到孔的任何聚集。此外，當(dāng)通過顯微鏡觀察各自燒結(jié)體的結(jié)構(gòu)時(shí)，在任意晶體結(jié)構(gòu)中晶界相的最大尺寸小至低于0.2μm，并且孔的最大尺寸細(xì)至低于0.5μm。
而且，由于形成有其中細(xì)晶界相均勻分布并且晶界相由主要由Al2Y4O9組成的第二相形成的晶體結(jié)構(gòu)，因此可以獲得具有高密度(高強(qiáng)度)、高熱導(dǎo)率和優(yōu)異散熱性的燒結(jié)體。
而且，在為通過將致密化燒結(jié)操作結(jié)束之后即刻的燒結(jié)體的冷卻速度調(diào)整至200℃/hr而制得的實(shí)施例19的氮化鋁燒結(jié)體的情況下，存在于燒結(jié)體結(jié)構(gòu)的單位面積中的晶粒的數(shù)量降低，并且晶界相的最大尺寸升高，因此燒結(jié)體的熱導(dǎo)率和強(qiáng)度特性將不利地降低。
另一方面，在為未經(jīng)過脫氧處理(煅燒處理)的對(duì)比例1和8的AlN燒結(jié)體的情形下，由于有效地起脫氧劑作用的剩余碳不與氧結(jié)合并且氧不蒸發(fā)或被除去，因此加入的Y2O3被碳還原并且氮化產(chǎn)生YN，或者碳原樣保留，因此燒結(jié)體的致密化被抑制。結(jié)果，模壓體未充分燒結(jié)并且保持未燒結(jié)狀態(tài)。
而且，在對(duì)比例2和3的樣品中，燒結(jié)體的冷卻速度調(diào)整為大并且燒結(jié)體快速冷卻，形成粗晶界相，其具有0.8-1.0μm的最大粒徑。此外，在所有燒結(jié)體結(jié)構(gòu)中觀察到最大直徑為2μm的大尺寸的孔，并且在燒結(jié)體的表面上產(chǎn)生缺陷條狀圖案。因此，所得燒結(jié)體的強(qiáng)度和熱導(dǎo)率都不利地降低。
而且，在以過小量加入Y2O3的對(duì)比例4的樣品中，燒結(jié)體的X射線衍射強(qiáng)度比(IAl2Y4O9/IAlN)也變得過小，因此不能獲得足夠的熱導(dǎo)率。
另一方面，在為脫氧處理的溫度調(diào)整至比脫氧處理的優(yōu)選溫度范圍低的較低溫度側(cè)的對(duì)比例5的情況下，質(zhì)量比(O/Y)變得過大并且形成由具有大耐熱性的YAL組成的第二相，因此熱導(dǎo)率不足。
而且，在為將O/Y質(zhì)量比調(diào)整至過大的對(duì)比例6的AlN燒結(jié)體的情況下，形成的晶體結(jié)構(gòu)細(xì)，因此彎曲強(qiáng)度特性提高。然而，由于形成由具有大耐熱性的YAG組成的第二相，因此熱導(dǎo)率降低。
而且，在為將Y2O3的加入量調(diào)整至過大的對(duì)比例7的情況下，形成的晶體結(jié)構(gòu)細(xì)，因此彎曲強(qiáng)度特性提高。然而，由于形成由各自具有大耐熱性的YAG和YAL組成的第二相，因此熱導(dǎo)率降低。
另一方面，在低溫下進(jìn)行脫脂處理并且脫脂處理之后模壓體中所含的剩余碳的量調(diào)整至0.80質(zhì)量％的過大量的對(duì)比例9的情況下，難以使AlN模壓體致密化，不能燒結(jié)，因此所得的燒結(jié)體處于非燒結(jié)狀態(tài)。此外，加入的Y2O3被碳還原并且在燒結(jié)體結(jié)構(gòu)氮化產(chǎn)生YN，并且碳原樣保留，因此燒結(jié)體的致密化受到抑制。
工業(yè)實(shí)用性根據(jù)本發(fā)明的氮化鋁燒結(jié)體，如上所述，作為燒結(jié)劑的Y元素的添加量控制在以Y的氧化物計(jì)0.2-2質(zhì)量％的最小量，它是使燒結(jié)體致密化所需的量。而且，為了除去起抑制熱導(dǎo)率的因素的氧，在致密化燒結(jié)操作之前進(jìn)行脫氧熱處理，并且在燒結(jié)操作之后形成的晶界相限制為兩個(gè)相，它們各自具有小的耐熱性即由2Y2O3·Al2O3(YAM)組成的相；和由2Y2O3·Al2O3(YAM)和Y2O3組成的相。結(jié)果，燒結(jié)體中所含的雜質(zhì)氧的量降低至0.5％或更低，可以以高批量生產(chǎn)率獲得熱導(dǎo)率為220W/m·K或更高的氮化鋁燒結(jié)體。
而且，在用于本發(fā)明的制備中，與燒結(jié)體通過爐冷卻法相當(dāng)快地冷卻的常規(guī)方法不同，當(dāng)燒結(jié)操作結(jié)束之后即刻燒結(jié)體的冷卻速度調(diào)整至150℃/hr或更低時(shí)，在燒結(jié)操作時(shí)產(chǎn)生的液相的聚集或分離的量小，因此可以獲得細(xì)晶界相均勻分布的晶體結(jié)構(gòu)。此外，可以使晶體結(jié)構(gòu)中形成的孔細(xì)小，同時(shí)可以降低孔的數(shù)量。因此，熱導(dǎo)率或致密化不受粗晶界相或孔的抑制，因此可以獲得具有高強(qiáng)度和熱導(dǎo)率的氮化鋁燒結(jié)體。
權(quán)利要求
1.一種高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體，具有220W/m·K或更大的熱導(dǎo)率；和250MPa或更大的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度；其中Al2Y4O9(201平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAl2Y4O9)與氮化鋁(101平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAIN)之比(IAl2Y4O9/IAIN)是0.002-0.03。
2.如權(quán)利要求1的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體，其中Y2O3(222平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IY2O3)與AlN(101平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAIN)之比(IY2O3/IAIN)是0.002-0.06。
3.一種高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體，具有200W/m·K或更大的熱導(dǎo)率；和250MPa或更大的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度；其中Al2Y4O9氮化鋁(201平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAl2Y4O9)與AlN(101平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAIN)之比(IAl2Y4O9/IAIN)是0.002-0.06，并且Y2O3(222平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IY2O3)與AlN(101平面)的X射線衍射強(qiáng)度(IAIN)之比(IY2O3/IAIN)是0.008-0.06。
4.如權(quán)利要求1的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體，其中所述氮化鋁燒結(jié)體含有0.14-1.5質(zhì)量％的Y元素和0.05-0.5質(zhì)量％的氧，氧(O)與Y元素的質(zhì)量比(O/Y)是0.5或更小，氮化鋁晶粒的平均直徑是4μm或更大，存在于100μm×100μm的任意晶體結(jié)構(gòu)面積中的晶粒數(shù)是200或更小，晶界相的最大直徑是0.5μm或更小。
5.如權(quán)利要求1的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體，其中所述氮化鋁燒結(jié)體含有0.14-1.5質(zhì)量％的Y元素和0.05-0.5質(zhì)量％的氧，氧(O)與Y元素的質(zhì)量比(O/Y)是0.6或更小，氮化鋁晶粒的平均直徑是4μm或更大，存在于100μm×100μm的任意晶體結(jié)構(gòu)面積中的晶粒數(shù)是150或更小，晶界相的最大直徑是0.5μm或更小。
全文摘要
本發(fā)明的高熱導(dǎo)率氮化鋁燒結(jié)體具有220W/m·K或更大的熱導(dǎo)率；和250MPa或更大的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度；其中Al
文檔編號(hào)C04B35/581GK1882517SQ20048003441
公開日2006年12月20日 申請(qǐng)日期2004年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月21日
發(fā)明者小松通泰, 宮下公哉 申請(qǐng)人:株式會(huì)社東芝, 東芝高新材料公司