專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝，屬于電子陶瓷粉體材料制備領(lǐng)域。更具體的說(shuō)，是一種立方相超細(xì)鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝。
背景技術(shù)：
：鈦酸鋇(BaTi03)作為一種性能優(yōu)異的電子陶瓷材料，是制造多層陶瓷電容器(MLCC)的主要原材料之一。隨著MLCC向微型化、大容量等方向發(fā)展，需要進(jìn)一步在工藝技術(shù)上實(shí)現(xiàn)介質(zhì)層的薄層化和疊層的多層化，而高純、粒徑小且均句的四方相BT粉體是實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)的關(guān)鍵技術(shù)之一。目前，用來(lái)生產(chǎn)鈦酸鋇粉體的方法主要有固相合成法和濕化學(xué)法(水熱法、共沉淀法和溶膠-凝膠法等)。其中濕化學(xué)法合成的鈦酸鋇粉體粒徑均勾、分散性好，更適于制造MLCC。但液相法合成的鈦酸鋇粉體產(chǎn)品一般在室溫下呈立方相的亞穩(wěn)態(tài)，在用于制造MLCC之前需進(jìn)行四方相轉(zhuǎn)變，即需在至少80(TC以上高溫煅燒進(jìn)行四方相轉(zhuǎn)變。該相變過(guò)程必然伴隨粉體的晶粒生長(zhǎng)和嚴(yán)重的團(tuán)聚，使粉體的粒徑均勻性和分散性變差，從而降低了濕化學(xué)法的優(yōu)勢(shì)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種立方相超細(xì)鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝，在保證超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體的粒徑大小、粒徑均勻性和分散性不發(fā)生顯著變化的前提下，使其發(fā)生立方相到四方相轉(zhuǎn)變的一種處理方法，從而獲得高純、單分散、粒徑均勻的高質(zhì)量四方相鈦酸鋇粉體。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝，生產(chǎn)方法為(1)將室溫下處于亞穩(wěn)態(tài)的立方相超細(xì)鈦酸鋇粉體，在不導(dǎo)致粒徑明顯長(zhǎng)大的煅燒溫度和煅燒時(shí)間條件下，進(jìn)行煅燒處理；(2)將煅燒處理后的鈦酸鋇粉體與復(fù)配溶劑混合，經(jīng)攪拌混合均勻后的漿料在密閉微波高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)；(3)將處理后的粉體經(jīng)純水洗滌、干燥，即可得到髙質(zhì)量四方相鈦酸鋇粉體。本發(fā)明的技術(shù)方案還有步驟(l)中煅燒的溫度為400-900。C,優(yōu)選600-800。C,煅燒時(shí)間為0.5-10h，優(yōu)選2-5h。步驟(2)中使用的復(fù)配溶劑是有機(jī)胺和有機(jī)醇的混合溶劑，有機(jī)胺的質(zhì)量百分比>50%,優(yōu)選70-95%。復(fù)配溶劑與鈦酸鋇混合成的漿料中，鈦酸鋇的質(zhì)量百分比為1.0-50.0°/。，優(yōu)選2-30%，反應(yīng)溫度為100-300"C,優(yōu)選160-220°C,處理時(shí)間為3-24h,優(yōu)選6-12h,填充度為40-90%,優(yōu)選60-85%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的立方相鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝，不僅可以使超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體發(fā)生四方相轉(zhuǎn)變，而且可以避免傳統(tǒng)煅燒熱處理相變工藝過(guò)程中必然發(fā)生的晶粒長(zhǎng)大和嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，獲得高質(zhì)量的四方相鈥酸鋇粉體。圖1是本發(fā)明實(shí)施例1樣品Sl-l的掃描電鏡照片。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1樣品Sl-2掃描電鏡照片。圖3是本發(fā)明實(shí)施例1樣品Sl-3的掃描電鏡照片。圖4是本發(fā)明實(shí)施例1樣品Sl-l的X射線衍射圖。圖5是本發(fā)明實(shí)施例1樣品Sl-2的X射線衍射圖。圖6是本發(fā)明實(shí)施例1樣品Sl-3的X射線衍射圖。圖7是本發(fā)明實(shí)例1樣品S1-1、S1-2和S1-3的X射線衍射圖在26-45。附近的局部放大對(duì)比圖。圖8是本發(fā)明實(shí)施例2樣品S2-2的掃描電鏡照片。圖9是本發(fā)明實(shí)施例2樣品S2-2的X射線衍射圖。圖IO是本發(fā)明實(shí)施例3樣品S3-2的掃描電鏡照片。圖11是本發(fā)明實(shí)施例3樣品S3-2的X射線衍射圖。具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的一種超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝，按以下方法實(shí)現(xiàn)(1)將室溫下處于亞穩(wěn)態(tài)的立方相超細(xì)鈦酸鋇粉體，經(jīng)400-900°C(優(yōu)選600-80(TC)煅燒處理0.5-10h(優(yōu)選2-5h)，可以防止超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體在溶劑熱處理時(shí)鋇鈦摩爾比發(fā)生明顯變化，變化范圍僅為士0.002，不導(dǎo)致粒徑明顯長(zhǎng)大；(2)將煅燒處理后的鈦酸鋇粉體與復(fù)配溶劑混合，復(fù)配溶劑是有機(jī)胺和有機(jī)醇的混合溶劑，復(fù)配溶劑中有機(jī)胺的質(zhì)量百分比^50%,優(yōu)選70-95%;復(fù)配溶劑與鈦酸鋇混合成的漿料中，鈦酸鋇的質(zhì)量含量為1.0-50.0wty。(優(yōu)選2-30wty。)；經(jīng)攪拌混合均勻后的漿料在密閉微波高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100-300。C(優(yōu)選160-22(TC),處理時(shí)間為3-24h(優(yōu)選6-12h),填充度為40-90%(優(yōu)選.60-85%),即可實(shí)現(xiàn)立方相超細(xì)鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變。(3)將處理后的粉體經(jīng)純水洗滌、干燥，即可得到高質(zhì)量四方相鈥酸鋇粉體。利用微波輔助，在有機(jī)胺和有機(jī)醇的復(fù)配溶劑中熱處理超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體，可以實(shí)現(xiàn)鈦酸鋇立方相到四方相的轉(zhuǎn)變。所得粉體比表面積變化較小，分散性較好，從而避免了傳統(tǒng)煅燒熱處理相變工藝過(guò)程中必然發(fā)生的晶粒長(zhǎng)大和嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)敘述。實(shí)施例1:(1)取10g初始鈦酸鋇粉體樣品(SI-1):立方相，SSA=11.41m2*g-1,比表面積平均徑dSSA=88nm。將5g該粉體于68(TC煅燒處理2h。為將傳統(tǒng)煅燒工藝與本發(fā)明進(jìn)行對(duì)比，將另外5g粉體于1050。C煅燒處理2h,得到粉體樣品S1-2。(2)將煅燒處理后的粉體與70ml復(fù)配溶劑混合均勻成料漿，復(fù)配溶劑組成為二甲基乙酰胺70wtV。+乙醇30wt%。(3)將料漿放入溶劑為100ml的密閉高壓微波反應(yīng)釜中于19(TC處理10h。(4)處理完畢后對(duì)漿料進(jìn)行洗滌、干燥。即得到四方相鈦酸鋇粉體樣品Sl-3。對(duì)所有樣品進(jìn)行比表面積、晶相和晶胞參數(shù)(XRD)、微觀形貌(SEM)、成份分析(XRF)測(cè)試，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表l。表l實(shí)例樣品測(cè)量數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例2:(1)取2g初始鈦酸鋇粉體樣品(Sl-1):立方相，SSA=11.41m2*g-l。將該粉體于680'C煅燒處理2h。(2)將煅燒處理后的粉體與70ml復(fù)配溶劑混合均勾成料漿，復(fù)配溶劑組成為二甲基乙酰胺85wt。/。+乙醇15wt%。(3)將料漿放入溶劑為100ml的密閉高壓微波反應(yīng)釜中于21(TC處理12h。(4)處理完畢后對(duì)漿料進(jìn)行洗滌、干燥。即得到四方相鈦酸鋇粉體樣品52-2。S2-2的比表面積=5.96m2*g—l，dSSA=168nm,Ba/Ti=0.9992,c/a=l.0096。實(shí)施例3:(1)取8g初始鈦酸鋇粉體樣品(SI-1):立方相，SSA=11.41ra2*g-1。將該粉體于65(TC煅燒處理2h。U)將煅燒處理后的粉體與60ml復(fù)配溶劑混合均勻成料漿，復(fù)配溶劑組成為二甲基乙酰胺70w"/。+乙醇30wt%。(3)將料漿放入溶劑為100ml的密閉高壓微波反應(yīng)釜中于165。C處理6h。(4)處理完畢后對(duì)漿料進(jìn)行洗滌、干燥。即得到四方相鈦酸鋇粉體樣品53—2。S3-2的比表面積=7.85m2*g-l,dSSA=127nm,Ba/Ti=0.9984,c/a=l.0057。權(quán)利要求1、一種超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于生產(chǎn)方法為(1)將室溫下處于亞穩(wěn)態(tài)的立方相超細(xì)鈦酸鋇粉體，在不導(dǎo)致粒徑明顯長(zhǎng)大的煅燒溫度和煅燒時(shí)間條件下，進(jìn)行煅燒處理；(2)將煅燒處理后的鈦酸鋇粉體與復(fù)配溶劑混合，經(jīng)攪拌混合均勻后的漿料在密閉微波高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)；(3)將處理后的粉體經(jīng)純水洗滌、干燥，即可得到高質(zhì)量四方相鈦酸鋇粉體。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于煅燒的溫度為400-900'C,優(yōu)選600-800'C,煅燒時(shí)間為0.5-10h，優(yōu)選2-5h。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于使用的復(fù)配溶劑是有機(jī)胺和有機(jī)醇的混合溶劑，有機(jī)胺的質(zhì)量百分比>50%，優(yōu)選70-95、4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝，其特征在于，復(fù)配溶劑與鈦酸鋇混合成的漿料中，鈦酸鋇的質(zhì)量百分比為1.0-50.0%,優(yōu)選2-30%,反應(yīng)溫度為100-300°C，優(yōu)選160-220°C,處理時(shí)間為3-24h,優(yōu)選6-12h，填充度為40-90%,優(yōu)選60-85%。全文摘要本發(fā)明涉及一種超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體的四方相轉(zhuǎn)變工藝，生產(chǎn)方法為(1)將室溫下處于亞穩(wěn)態(tài)的立方相超細(xì)鈦酸鋇粉體，在不導(dǎo)致粒徑明顯長(zhǎng)大的煅燒溫度和煅燒時(shí)間條件下，進(jìn)行煅燒處理；(2)將煅燒處理后的鈦酸鋇粉體與復(fù)配溶劑混合，經(jīng)攪拌混合均勻后的漿料在密閉微波高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)；(3)將處理后的粉體經(jīng)純水洗滌、干燥，即可得到高質(zhì)量四方相鈦酸鋇粉體；不僅可以使超細(xì)立方相鈦酸鋇粉體發(fā)生四方相轉(zhuǎn)變，而且可以避免傳統(tǒng)煅燒熱處理相變工藝過(guò)程中必然發(fā)生的晶粒長(zhǎng)大和嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，獲得高質(zhì)量的四方相鈦酸鋇粉體。文檔編號(hào)C04B35/626GK101643357SQ20091001769公開(kāi)日2010年2月10日申請(qǐng)日期2009年8月24日優(yōu)先權(quán)日2009年8月24日發(fā)明者宋錫濱,兵張,曦張申請(qǐng)人:山東國(guó)瓷功能材料有限公司