專利名稱：一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
稀土元素由于具有優(yōu)良的熒光和激光特性，以及在彩色玻璃和陶瓷的釉料
方面的應(yīng)用潛能，得到了許多科研工作的格外關(guān)注[Zhao Yongliang et al.Spectroscopy and Spectral Analysis 22-2 (2002): 223-225]。因為稀土元素含量有限，為了使稀土元素的性能得到更好的應(yīng)用，最近一二十年開始出現(xiàn)了有關(guān)稀土離子摻雜的納米發(fā)光材料的研究報道[周建國et al.化工進展，6 (2003):573-578]。
隨著信息技術(shù)的高速發(fā)展，人們對生活水平的要求越來越高，對大屏幕高清晰度彩電、高分辨率顯示器、投影電視、高效節(jié)能燈等的需求迅速增長。同時隨著友好性社會及節(jié)能性社會等要求的提出，人們要求顯示器等除了功能的多樣化，還希望其具有薄型、輕質(zhì)、低電壓驅(qū)動、低功耗的特點，這就要求熒光粉具有多性能、強發(fā)光性、高顯色性、高壽命等特點。
摻鋱氧化釔是性能優(yōu)良的綠光熒光材料，它廣泛應(yīng)用于彩色電視機顯像管、三基色熒光燈以及彩色玻璃、陶瓷的釉料等。[Song Huihua Yong et al.Spectroscopy and Spectral Analysis 27-10 (2007): 2093-2097]。電化學(xué)鍍膜方法制備摻雜鋱的氧化釔薄膜是一種全新的制備方法，并能制備出性能優(yōu)良的薄膜。通過反應(yīng)參數(shù)的調(diào)節(jié)，可以在襯底材料上均勻生長氧化釔和氧化鋱共沉積薄膜，既可以減少反應(yīng)用料，又省去后續(xù)的涂敷工藝，大大降低生產(chǎn)成本。另外，電化學(xué)方法成膜均勻，沉積厚度可控，設(shè)備與操作簡單、反應(yīng)條件溫和、環(huán)境污染小，是一種全新的、潔凈、溫和、環(huán)境友好的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其制備方法，以可溶性釔鹽和鋱鹽溶液為原料，通過電化學(xué)方法在導(dǎo)電襯底上沉積摻鋱氧化釔薄膜，經(jīng)高溫退火得到摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案步驟如下一、 一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜
在導(dǎo)電玻璃的一個側(cè)面上沉積氧化釔和氧化鋱的綠光發(fā)光薄膜。所述的綠光發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Y203 : Tb3+，該薄膜材料在546納米與491納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
二、 一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜的制備方法，該方法的步驟如下
1) 分別將可溶性釔鹽和鋱鹽，溶于去離子水中，攪拌，分別配成摩爾濃度0.01 0.2 mol/1的釔鹽溶液和鋱鹽溶液；
2) 取上述釔鹽和鋱鹽溶液組成混合均勻的溶液，通過恒溫水浴控制溶液溫度在50。C 70 0C;
3) 利用由工作電極、對電極和參比電極組成的三電極電化學(xué)池進行導(dǎo)電襯底上的薄膜沉積，將三電極插入釔鹽和鋱鹽溶液組成的混合溶液中，恒溫30分鐘，調(diào)節(jié)工作電極與參比電極間的電壓在-0.9 V~-1.4 V之間，沉積時間控制在15分鐘 60分鐘；
4)將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥，隨后，將薄膜在500°C 700°C下退火燒結(jié)30分鐘 120分鐘。
所述的三電極電化學(xué)池中，工作電極為導(dǎo)電玻璃或者是其它導(dǎo)電襯底，對電極為鉑金電極、金電極或者石墨電極，參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液電極。
所述的可溶性釔鹽與鋱鹽為硝酸鹽。本發(fā)明具有的有益效果是
本發(fā)明通過簡單的電化學(xué)沉積方法和后續(xù)高溫退火過程，制得一種新型的摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜，該薄膜材料均勻致密無開裂，在546納米與491納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。。本發(fā)明工藝方法簡單、原料易得、成本低，能耗低，無毒，成膜均勻致密無開裂。


圖l是導(dǎo)電玻璃上摻鋱氧化釔薄膜結(jié)構(gòu)示意圖l摻鋱氧化釔發(fā)光薄膜，2.導(dǎo)電玻璃。
圖2是實施例l所得產(chǎn)物的(a)能譜圖；(b)XRD譜圖；(c)電鏡照片(低倍)；(d)電鏡照片(高倍)；(e)光致發(fā)光發(fā)射光譜。
具體實施例方式
如圖1所示，本發(fā)明在導(dǎo)電玻璃2上沉積一層摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜1。所述的該發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Y203 : Tb3+，該薄膜材料在546納米與491納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其合成，將0.3830g六水硝酸釔溶于lOOmL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.01mol/'L的硝酸釔溶液；將9.130g六水硝酸鋱溶于lOOmL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.2mol/L的硝酸鋱溶液。
取上述釔鹽和鋱鹽按10: 1的體積比例混合，混合溶液共12mL，通過恒溫水浴控制溶液溫度在60 。C。利用三電極電化學(xué)池進行摻鋱氧化釔薄膜的沉積。工作電極為導(dǎo)電玻璃。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極。將三電極插入釔鹽和鋱鹽混合溶液，恒溫30分鐘。調(diào)節(jié)電壓在-0.90￥ —八§/7^(31/飽和1:0溶液參比電極)，沉積時間控制在30分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在600 。C下退火燒結(jié)120分鐘。圖2 (a)是該薄膜產(chǎn)物的EDS圖譜，圖譜上顯示主要存在氧、釔和鋱三種元素。釔和鋱的原子數(shù)量比約為10.2: l:，說明得到的薄膜是摻鋱氧化釔。圖2 (b)為薄膜的XRD譜圖，該譜圖與立方相氧化釔的標(biāo)準卡片(JCPDS#43-1036)完全吻合。圖2 (c)為本例所得產(chǎn)物的低倍電鏡照片。從圖中可以看出薄膜顆粒均勻，膜致密無開裂。圖2 (d)為本例所得產(chǎn)物的高倍電鏡照片。從圖2 (e)中看出本例產(chǎn)物有較強的光致發(fā)光發(fā)射光譜，在546納米與491納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
實施例2:
摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其合成，將7.660g六水硝酸釔溶于100mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.2mol/'L的硝酸釔溶液；將0.4565g六水硝酸鋱溶于100mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.01mol/L的硝酸鋱溶液。
取上述釔鹽和鋱鹽按10: 1的體積比例混合，混合溶液共12mL，通過恒溫水浴控制溶液溫度在50°C。利用三電極電化學(xué)池進行摻鋱氧化釔薄膜的沉積。工作電極為導(dǎo)電玻璃。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極。將三電極插入釔鹽和鋱鹽混合溶液，恒溫30分鐘。調(diào)節(jié)電壓在-1.40丫 —八8/八8(:1/飽和1^(:1溶液參比電極)，沉積時間控制在30分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在500 。C下退火燒結(jié)120分鐘。所制備的摻鋱氧化憶薄膜的具體測試結(jié)果與實施例1的測試效果相似。
實施例3:
摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其合成，將3.830g六水硝酸釔溶于100mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.1mol/L的硝酸釔溶液；將4.5650g六水硝酸鋱溶于100mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.1mol/L的硝酸鋱溶液。取上述釔鹽和鋱鹽按1G; l的體積比例混合，混合溶液共12mL，通過恒溫水浴控制溶液溫度在70°C。利用三電極電化學(xué)池進行摻鋱氧化釔薄膜的沉積。工作電極為導(dǎo)電玻璃。對電極為高純度的鉑金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KC1溶液電極。將三電極插入釔鹽和鋱鹽混合溶液，恒溫30分鐘。調(diào)節(jié)電壓在-1.20￥^3八§/八§<:1/飽和&(:1溶液參比電極)，沉積時間控制在30分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥。隨后，將薄膜在700 。C下退火燒結(jié)120分鐘。所制備的慘鋱氧化釔薄膜的具體測試結(jié)果與實施例1的測試效果相似。
權(quán)利要求
1、一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜，其特征在于在導(dǎo)電玻璃的一個側(cè)面上沉積氧化釔和氧化鋱的綠光發(fā)光薄膜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻雜鋱的氧化釔綠光發(fā)光薄膜，其特征在于所述的綠光發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Y203 : Tb3+，該薄膜材料在546納米與491納 米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
3、 一種制備權(quán)利要求1所述的一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜的方法，其特 征在于該方法的步驟如下1) 分別將可溶性釔鹽和鋱鹽，溶于去離子水中，攪拌，分別配成摩爾濃度0.01 0.2 mol/1的釔鹽溶液和鋱鹽溶液；2) 取上述釔鹽和鋱鹽溶液組成混合均勻的溶液，通過恒溫水浴控制溶液溫度 在50。C 70°C;3) 利用由工作電極、對電極和參比電極組成的三電極電化學(xué)池進行導(dǎo)電襯底 上的薄膜沉積，將三電極插入釔鹽和鋱鹽溶液組成的混合溶液中，恒溫30分鐘， 調(diào)節(jié)工作電極與參比電極間的電壓在-0.9 V--1.4 V之間，沉積時間控制在15分 鐘 60分鐘；4)將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥，隨后，將薄膜在500°C~700 °C下退火燒結(jié)30分鐘 120分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜的制備方法，其特 征在于所述的三電極電化學(xué)池中，工作電極為導(dǎo)電玻璃或者是其它導(dǎo)電襯底， 對電極為鉑金電極、金電極或者石墨電極，參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液 電極。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜的制備方法，其特 征在于所述的可溶性釔鹽與鋱鹽為硝酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜及其制備方法。在導(dǎo)電玻璃上沉積一層摻鋱氧化釔綠光發(fā)光薄膜。選擇可溶性釔鹽溶液和可溶性鋱鹽為原料，利用電化學(xué)方法在導(dǎo)電襯底上進行薄膜沉積。將三電極插入釔鹽和鋱鹽的混合均勻溶液中，在50℃-70℃的恒溫水浴中進行沉積。調(diào)節(jié)電壓在-0.90V～-1.4V(vs Ag/AgCl/飽和KCl溶液參比電極)之間，沉積時間為15分鐘～60分鐘。將得到的薄膜清洗并干燥。隨后，將薄膜在400℃～700℃下退火燒結(jié)30分鐘～120分鐘。制備的發(fā)光薄膜均勻致密無開裂。該薄膜材料在500～560納米處存在寬帶綠發(fā)射光譜。本發(fā)明工藝方法簡單、原料易得、成本低，能耗低，無毒，成膜均勻致密無開裂。
文檔編號C03C17/23GK101462834SQ200910095459
公開日2009年6月24日 申請日期2009年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月15日
發(fā)明者俞曉晶, 席珍強, 張亞萍, 王耐艷, 王龍成, 紅 賈, 金達萊 申請人:浙江理工大學(xué)