專利名稱：：射頻段用鎳鐵氧體及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明屬鎳系軟磁鐵氧體
技術領域：
，具體涉及一種非常低的起始導磁率、優(yōu)良的射頻損耗性能、寬廣的頻域特性、高的居里溫度，射頻適用的鎳鐵氧體及其制備方法。鐵氧體材料在通訊、數(shù)碼電子、家用電器等電子設備方面有非常廣泛的應用。鎳系鐵氧體作為鐵氧體的一個主要系列，因其具有良好的射頻性能在通信類器件中具有非常大的應用市場。特別是在射頻通訊領域的電子器件的不斷發(fā)展，該類鐵氧體材料的需求日益旺盛。射頻鎳鐵氧體具有非常低的起始導磁率、優(yōu)良的射頻損耗性能、寬廣的頻域特性、高的居里溫度等特性。射頻鎳鐵氧體在通信信號類電子器件中主要作為射頻電感、阻抗變換器、阻抗匹配器和抗電磁干擾等方面的應用廣泛、種類繁多，市場需求量大。本發(fā)明的目的是提供一種射頻段用鎳鐵氧體，該鐵氧體具有以下優(yōu)良綜合性能非常低的起始導磁率、優(yōu)良的射頻損耗性能、寬廣的頻域特性、高的居里溫度等特性，能夠很好的滿足射頻段電子元器件性能的要求；同時提出該射頻段用鎳鐵氧體的制備方法。本發(fā)明解決技術問題的主要原理是采用Fe2Cb摩爾含量在55%~65%,其余為NiO的配方，在副成分中加入0)203降低射頻段相對損耗因子和起始磁導率，在副成分中加入Mn304提升材料電阻率，在副成分中加入V205降低燒結(jié)溫度，通過生產(chǎn)工藝調(diào)整材料微觀結(jié)構(gòu)，得到良好的材料特性。本發(fā)明所采用的技術方案是一種射頻段用鎳鐵氧體，該鐵氧體包括主成分和副成分，主成分為氧化鐵、氧化鎳，其特征在于所述主成分以各自標準物計的含量如下Fe203:55mol%65mol%,NiO:45mol%~35mol%;所述副成分包括氧化鈷、氧化錳、氧化釩，相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標準物Co203、Mn304、V20s計的總含量為lwt°/。~3wt%。
背景技術：
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發(fā)明內(nèi)容相對所迷主成分總量，所述副成分以其各自標準物Co203、Mn304、V205計的含量分別為Co203:0.5wt%0.8wt%,Mn304:0.5wt%~2.5wt%,V205:0~1wt%。本發(fā)明的射頻段用鎳鐵氧體采用傳統(tǒng)氧化物法的制造方法，具體步驟依次如下(1)混合按主成分配比配料，一起進行濕法混合，混合時間為3060分鐘；所述主成分以各自標準物計的含量為Fe203:55mol%65mol%，NiO:45mol%~35mol%;(2)預燒將主成分料漿噴霧干燥后加入回轉(zhuǎn)窯中進行預燒，預燒溫度控制在900°C1000°C,預燒時間為2040分鐘；(3)粉碎將上步預燒得到的主成分預燒料中加入副成分后進行濕法粉碎，粉碎時間為120~180分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1.5jmi2.0|im;所述副成分包括氧化鈷、氧化錳、氧化釩，相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標準物0203、Mn304、￥205計的總含量為lwt%~3wt%;(4)造粒在上步的料漿加入1.5%PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒料；(5)壓制將上步的顆粒料采用粉末成型機壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在3.0±0.2g/cm3;(6)燒結(jié)將上步得到的坯件在空氣氣氛中燒:結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1100°C1200°C,保溫3小時進行燒結(jié)，再經(jīng)冷卻制得所述鎳鐵氧體制品。作為一種優(yōu)選，所述粉碎步驟中在主成分預燒料中.加入的副成分，相對所述主成分總量，以其各自標準物Co203、Mn304、丫205計的含量分別為Co203:0.5wt%~0,8wt%,Mn304:0.5wt%2.5wt%,V205:01wt%。本發(fā)明通過合理的主成分配比和優(yōu)化的副成分的摻入，配以合適的工藝條件，該鐵氧體具有非常低的起始導磁率、優(yōu)良的射頻損耗性能、寬廣的頻域特性、高的居里溫度等特性；具體地講，本發(fā)明制得的射頻段用鎳鐵氧體的起始磁導率lii為10±25%(10kHz、0.25mT、25°C±3°C),其射頻率的相對損耗因子tanS/^不大于570xl(r6(120MHz、0.25mT、25°C±3°C)，居里溫度不低于300°C。本發(fā)明的鎳鐵氧體在射頻段的綜合性能優(yōu)越，其起始磁導率、相對損耗因子和居里溫度等性能能夠很好的滿足射頻段電子元器件性能的要求。特別是50500MHz低的相對損耗因子能夠很好的降低信號傳輸?shù)膿p耗。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比較具有以下特點非常低的起始導磁率、優(yōu)良的射頻損耗性能、寬廣的頻域特性、高的居里溫度等特性能夠很好的滿足射頻段電子元器件性能的要求。具體實施例方式實施例1稱取59%mol的Fe203、41%mol的NiO。將上述主成分混合后，加入砂磨機中混合，混合時間30分鐘，噴霧干燥后送入回轉(zhuǎn)窯，在950。C士10。C溫度下預燒，預燒時間30分種。隨后在預燒料中加入副成分投入砂磨機進行粉碎，粉碎時間120分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1.52.0pm;相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標準物計的含量分別為(wt%):Co203:0.7，Mn304:1.5,V205:0.05。所述混合砂磨和粉碎砂磨過程中需加入純水35%,以及分散劑和消泡劑。最后在砂磨料漿中加入1.5%的PVA后噴霧塔噴霧造粒得到鎳鐵氧體顆粒。取該顆粒2.5克成型壓制012.7mm><07.9mmxh6.5mm的環(huán)形磁心，壓制密度控制在3.0±0.2g/cm3,在空氣氣氛中1170。C士10。C的溫度條件下進行燒結(jié)，保溫時間3小時，后自然冷卻。經(jīng)上述過程制備的磁心，用HP4284ALCR測試儀、HP4291B射頻材料儀、SY8258BH分析儀、高低溫恒溫箱等儀器測試磁心的相關性能如表1所示。實施例2:取61%mol的Fe203、39%mol的NiO。將上述主成分混合后，加入砂磨機中混合，混合時間30分鐘，噴霧干燥后送入回轉(zhuǎn)窯，在950。C士1CTC溫度下預燒，預燒時間30分種，隨后在預燒料中加入副成分投入砂磨機進行粉碎，粉碎時間120分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1.5~2.0|im;相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標準物計的含量分別為(wt%):Co203:0.7,Mn304:1.5,V205:0.05。所述混合砂磨和粉碎砂磨過程中需加入純水35%,以及分散劑和消泡劑。最后在砂磨料漿中加入1.5%的PVA后噴霧塔噴霧造粒得到鎳鐵氧體顆粒。取該顆粒2.5克成型壓制(D12.7mmx07.9mmxh6.5mm的環(huán)形磁心，壓制密度控制在3.0士0.2g/cm3,在空氣氣氛中117(TC士10。C的溫度條件下進行燒結(jié)，保溫時間3小時，后自然冷卻。經(jīng)上述過程制備的磁心，用HP4284ALCR測試儀、HP4291B射頻材料儀、SY8258BH分析儀、高低溫恒溫箱等儀器測試磁心的相關性能如表1所示。實施例3,取59。/。mo1的Fe203、41%mol的NiO。將上述主成分混合后，加入石少磨機中混合，混合時間30分鐘，噴霧干燥后送入回轉(zhuǎn)窯，在950。C士10。C溫度下預燒，預燒時間30分種。隨后在預燒料中加入副成分投入砂磨機進行粉碎，粉碎時間120分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1.5~2.0nm;相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標準物計的含量分別為(wt%):Co203:0.75，Mn304:1.5,V205:0.05。所述混合砂磨和粉碎砂磨過程中需加入純水35%，以及分散劑和消泡劑。最后在砂磨料漿中加入1.5%的PVA后噴霧塔噴霧造粒得到鎳鐵氧體顆粒。取該顆粒2.5克成型壓制(D12.7mmx07.9mmxh6.5mm的環(huán)形磁心，壓制密度控制在3.0±0.2g/cm3,在空氣氣氛中1170。C土1(TC的溫度條件下進行燒結(jié)，保溫時間3小時，后自然冷卻。經(jīng)上述過程制備的磁心，用HP4284ALCR測試儀、HP4291B射頻材料儀、SY8258BH分析儀、高低溫恒溫箱等儀器測試磁心的相關性能如表1所示。對比例1取53%mol的Fe203、47%mol的NiO。將上述主成分混合后，加入砂磨機中混合，混合時間30分鐘，噴霧干燥后送入回轉(zhuǎn)窯，在950。C士1(TC溫度下預燒，預燒時間30分種。隨后在預燒料中加入副成分投入砂磨機進行粉碎，粉碎時間120分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1.52.0jLim;相對所迷主成分總量，所述副成分以其各自標準物計的含量分別為(wt%):Co203:0.75,Mn304:1.5,V205:0.05。所迷混合砂磨和粉碎砂磨過程中需加入純水35%,以及分散劑和消泡劑。最后在砂磨料漿中加入1.5%的PVA后噴霧塔噴霧造粒得到鎳鐵氧體顆粒。取該顆粒2.5克成型壓制(D12.7mmx(D7.9mmxh6.5mm的環(huán)形磁心，壓制密度控制在3.0±0.2g/cm3，在空氣氣氛中1170。C士l(TC的a度條件下進行燒結(jié)，保溫時間3小時，后自然冷卻。經(jīng)上述過程制備的磁心，用HP4284ALCR測試儀、HP4291B射頻材料^(義、SY8258BH分析儀、高低溫恒溫箱等儀器測試磁心的相關性能如表1所示。對比例2取53%mol的Fe203、47%mol的NiO。將上述主成分混合后，加入砂磨機中混合，混合時間30分鐘，噴霧干燥后送入回轉(zhuǎn)窯，在950。C士1(TC溫度下預燒，預燒時間30分種。隨后在預燒料中加入副成分投入砂磨才兒進行粉碎，粉碎時間120分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1.5~2.(Vm;相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標準物計的含量分別為(wt%):Co203:1.0，Mn304:1.5,V205:0.05。所述混合砂磨和粉碎砂磨過程中需加入純水35%，以及分散劑和消泡劑。最后在砂磨料漿中加入1.5%的PVA后噴霧塔噴霧造粒得到鎳鐵氧體顆粒。取該顆粒2.5克成型壓制012.7mmx07.9mmxh6.5mm的環(huán)形f茲心，壓制密度控制在3.0±0.2g/cm3，在空氣氣氛中1170。C士10。C的溫度條件下進行燒結(jié)，保溫時間3小時，后自然冷卻。經(jīng)上述過程制備的磁心，用HP4284ALCR測試儀、HP4291B射頻材料儀、6SY8258BH分析儀、高低溫恒溫箱等儀器測試磁心的相關性能如表1所示。對比以上的實施例和對比例可以看出，本發(fā)明射頻鎳鐵氧體具有非常低的起始導磁率、優(yōu)良的射頻損耗性能、寬廣的頻域特性、高的居里溫度等特性、穩(wěn)定的生產(chǎn)工藝和優(yōu)良的性能，能夠優(yōu)良的滿足射頻段電子元器件的使用要求。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1.一種射頻段用鎳鐵氧體，該鐵氧體包括主成分和副成分，主成分為氧化鐵、氧化鎳，其特征在于所述主成分以各自標準物計的含量如下Fe2O355mol％～65mol％NiO45mol％～35mol％所述副成分包括氧化鈷、氧化錳、氧化釩，相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標準物Co2O3、Mn3O4、V2O5計的總含量為1wt％～3wt％。2.如權(quán)利要求1所述的射頻段用鎳鐵氧體，其特征在于相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標準物Co203、Mn304、￥205計的含量分別為Co203:0.5wt%~0.8wt%,Mn304:0.5wt%~2.5wt%，V205:01wt%。3.如權(quán)利要求l或2所述的射頻段用鎳鐵氧體的制備方法，其特征在于具體步驟依次如下'(1)混合按權(quán)利要求1主成分配比配料，一起進行濕法混合，混合時間為3060分鐘；所述主成分以各自標準物計的含量為Fe203:55mol%~65mol%，NiO:45mol%~35mol%;(2)預燒將主成分料漿噴霧干燥后加入回轉(zhuǎn)窯中進行預燒，預燒溫度控制在900°C1000°C,預燒時間為20~40分鐘；(3)粉碎將上步預燒得到的主成分預燒料中加入副成分后進行濕法粉^碎，粉碎時間為120180分鐘，粉碎后料漿粒徑控制在1.5[im2.0[im;所述副成分包括氧化鈷、氧化錳、氧化釩，相對所述主成分總量，所述副成分以其各自標準物0)203、Mn304、￥205計的總含量為lwt%3wt%;(4)造粒在上步的料漿加入1.5%PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒料；(5)壓制將上步的顆粒料采用粉末成型機壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在3.0±0.2g/cm3;(6)燒結(jié)將上步得到的坯件在空氣氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1100°C1200°C,保溫3小時進行燒結(jié)，再經(jīng)冷卻制得所述鎳鐵氧體制品。4.如權(quán)利要求3所述的射頻段用鎳鐵氧體的制備方法，其特征在于所述粉碎步驟中在主成分預燒料中加入的副成分，相對所述主成分總量，以其各自標準物Co203、Mn304、V205計的含量分別為Co203:0.5wt%~0.8wt%，Mn304:0.5wt%2.5wt%，V205:0~1wt%。全文摘要射頻段用鎳鐵氧體及其制備方法，本發(fā)明屬鎳系軟磁鐵氧體
技術領域：
，具體涉及一種射頻段適用的低磁導率鎳鐵氧體。該鐵氧體的主成分是氧化鐵、氧化鎳，副成分包括氧化鈷、氧化錳和氧化釩，采用氧化物法制備。本發(fā)明的射頻段用鎳鐵氧體具有非常低的起始導磁率、優(yōu)良的射頻損耗性能、寬廣的頻域特性、高的居里溫度，適用于射頻段通訊類電子元器件。文檔編號C04B35/26GK101607816SQ20091010071公開日2009年12月23日申請日期2009年7月15日優(yōu)先權(quán)日2009年7月15日發(fā)明者張瑞標,王勤峰,峰邵申請人:天通控股股份有限公司