專利名稱：一種玻璃元件的強(qiáng)化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種玻璃元件的強(qiáng)化方法。
背景技術(shù)：
玻璃元件具有光學(xué)性能優(yōu)異、裝飾效果佳等特點而被廣泛應(yīng)用于顯示領(lǐng)域。但是， 隨著科技的不斷進(jìn)步，手機(jī)、顯示器以及其它相關(guān)產(chǎn)品的輕薄化趨勢使玻璃產(chǎn)品自身的缺 點逐漸顯現(xiàn)出來。盡管玻璃產(chǎn)品具有較高的硬度，但是，由于玻璃產(chǎn)品屬于脆性材料，因此 其抗摔性能差；厚度越薄，其抗沖擊性能越差。因此，必須采用相關(guān)技術(shù)手段來提高其強(qiáng)度， 特別需要滿足薄型化產(chǎn)品的性能要求。為了提高玻璃的強(qiáng)度，大量玻璃強(qiáng)化方法應(yīng)運而生。目前，玻璃強(qiáng)化方法主要物理 強(qiáng)化或化學(xué)離子交換強(qiáng)化的方法強(qiáng)化玻璃表面的壓縮應(yīng)力。物理強(qiáng)化方法是指把玻璃加 熱，當(dāng)玻璃開始軟化時，迅速出爐冷卻，玻璃的外表面首先冷卻變硬，這樣就形成了鋼化玻 璃。物理強(qiáng)化可以強(qiáng)化玻璃強(qiáng)度，但是其應(yīng)用范圍較小，適合厚度大于2毫米以上的玻璃。 化學(xué)離子交換強(qiáng)化法又可以分為高溫離子交換法和低溫離子交換法兩種。高溫離子交換法 是指離子交換的溫度在玻璃的軟化溫度以上。所述高溫離子交換通常有兩種類型第一種 類型為由擠壓效應(yīng)而強(qiáng)化，即用大離子交換小離子；第二種類型為表面產(chǎn)生低膨脹結(jié)晶而 強(qiáng)化。但是，由于高溫離子交換法是在玻璃的軟化溫度以上進(jìn)行的，因此在高溫下，玻璃容 易產(chǎn)生變形，并因此造成光學(xué)性能的損傷，而且高溫也會造成更多的能耗。低溫離子交換法 是指離子交換發(fā)生在玻璃的軟化溫度以下，將玻璃浸沒于離子半徑大于玻璃中所含堿金屬 離子的堿金屬化合物的高溫熔鹽中，或?qū)Ⅺ}類的溶液噴涂在加熱的玻璃表面，然后玻璃表 面體積小的離子就被交換熔鹽中體積大的離子所取代。當(dāng)玻璃冷卻后，玻璃網(wǎng)絡(luò)收縮，體積 大的離子需要較大的空間，從而使得玻璃表面產(chǎn)生擠壓應(yīng)力，而內(nèi)部產(chǎn)生張應(yīng)力，由此形成 玻璃表面致密的壓縮層，壓縮層的存在減少了玻璃表面的微裂紋，從而達(dá)到強(qiáng)化玻璃強(qiáng)度 的效果。但是低溫離子強(qiáng)化對熔鹽的配方要求很高，不同的玻璃成分需要對應(yīng)不同的熔鹽， 會造成生產(chǎn)效能的低下和生產(chǎn)的浪費。且采用現(xiàn)有方法均不適合用于厚度小于0. 7毫米的 薄型玻璃元件的強(qiáng)化。發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于克服采用現(xiàn)有技術(shù)的強(qiáng)化方法對玻璃進(jìn)行強(qiáng)化處理后，玻璃強(qiáng) 度的改善不理想、保持時間短，而提供一種使強(qiáng)化后的玻璃持久具有較高強(qiáng)度，且特別適用 于厚度小于0. 7毫米的薄型玻璃元件的強(qiáng)化方法。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，如果用酸性溶液，如氫氟酸對玻璃進(jìn)行蝕刻強(qiáng)化和表面涂 層強(qiáng)化，雖然可以提高玻璃強(qiáng)度，但是短時間內(nèi)，玻璃強(qiáng)度急劇衰減，無法長久保存。表面涂 層強(qiáng)化方法是指在玻璃表面噴涂一層化學(xué)物質(zhì)，通過熱分解或其它形式，緊附在玻璃表面 上，可以彌補(bǔ)玻璃表面的微裂紋，從而強(qiáng)化玻璃強(qiáng)度。但是噴涂的涂層可能降低玻璃的光學(xué) 性能，甚至造成玻璃留有底色，并且強(qiáng)化的效果有限。本發(fā)明提供了一種玻璃元件的強(qiáng)化方法，其中，該方法包括下述步驟
(1)將玻璃元件進(jìn)行表面拋光，使玻璃表面最大粗糙度小于1000埃；(2)將經(jīng)過步驟(1)處理后得到的玻璃元件與酸性水溶液接觸，以減少或除去玻 璃元件表層的微裂紋；(3)在強(qiáng)化溫度下，將經(jīng)過步驟(2)處理后得到的玻璃元件與熔融的熔鹽接觸。本發(fā)明的方法中，先對玻璃進(jìn)行拋光處理的預(yù)處理工藝可以減小玻璃的粗糙度， 而將玻璃表面的劃傷、裂紋等缺陷降低至最少。同時，本發(fā)明的發(fā)明人意外的發(fā)現(xiàn)，在對拋 光后的玻璃元件先在一定條件下與酸性溶液接觸，而后在強(qiáng)化條件下與熔融的熔鹽接觸的 處理方法可以顯著提高玻璃元件的強(qiáng)度，并可持續(xù)保持該高強(qiáng)度。隨著玻璃產(chǎn)品薄型化的 發(fā)展趨勢，該方法還特別適用于玻璃元件厚度小于0. 7毫米的玻璃制品。


圖1為玻璃抗沖擊強(qiáng)度測試裝置的示意圖。
具體實施例方式按照本發(fā)明，所述強(qiáng)化方法包括下述步驟(1)將玻璃元件進(jìn)行表面拋光，使玻璃表面最大粗糙度小于1000埃；(2)將經(jīng)過步驟(1)處理后得到的玻璃元件與酸性水溶液接觸，以減少或除去玻 璃元件表層的微裂紋；(3)在強(qiáng)化溫度下，將經(jīng)過步驟(2)處理后得到的玻璃元件與熔融的熔鹽接觸。在本發(fā)明中，通過對玻璃表面實施拋光處理，使玻璃表面最大粗糙度小于1000 埃，優(yōu)選為500-800埃；可以除去玻璃表面的微裂紋，而有效地改善玻璃的表面質(zhì)量，提高 玻璃的強(qiáng)度。所述粗糙度的測量方法可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的方法進(jìn)行，如，采用原 子力顯微鏡(AFM)進(jìn)行測量。所述拋光的具體方法可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的方法進(jìn)行。例如，在拋光過 程中，在向拋光盤的主表面，推壓貼附拋光布，在向拋光盤的主表面供給拋光液的同時，使 上下拋光盤相對移動，研磨拋光盤的主表面。此時，可以根據(jù)需要達(dá)到的研磨程度，在拋光 液中預(yù)先添加一定量的拋光粉，增加研磨的速率和拋光效果。作為拋光材料，常見的有氧化 鐵、氧化鈰、氧化鑭、氧化鋯、氧化鋁等金屬氧化物的水懸浮液，軟質(zhì)的火石玻璃宜用性軟的 磨料，硬質(zhì)的硼硅酸鹽玻璃和石英玻璃宜用性硬的材料。對拋光材料的要求，除了較高的拋 光能力以外，必須不能含有硬度比本身材料大的雜質(zhì)，顆粒要均勻，以免二次劃傷玻璃。研 磨材料的平均粒徑可以為200-1200納米，優(yōu)選使用平均粒徑為200-800納米的拋光粉料。作為拋光布的材質(zhì)，一般采用毛氈、硬浙青，無紡布以及聚氨酯、聚四氟乙烯等有 機(jī)材料。在本發(fā)明中所用的拋光布的拋光面優(yōu)選為聚氨酯、聚酯等樹脂材料形成，也可將拋 光面設(shè)定為發(fā)泡樹脂，例如發(fā)泡聚氨酯。優(yōu)選情況下，在將玻璃拋光之前，最好對拋光盤的拋光面進(jìn)行預(yù)先的拋光研磨處 理。此時的拋光研磨處理是通過與上述的板狀玻璃的拋光處理相同的方法進(jìn)行。通過對拋 光面的拋光研磨預(yù)處理，可以獲得粗糙度更小的拋光面。這樣，在隨后的玻璃元件基板拋光 過程中，玻璃表面粗糙度小，將拋光產(chǎn)生的劃傷、微裂紋降低的更少，拋光效果更佳。 所述拋光的條件可以為本領(lǐng)域常規(guī)的拋光條件，例如，拋光的壓力可以為0. 05-0. 5兆帕，拋光的時間可以為10-50分鐘；采用上述拋光方法，拋光的轉(zhuǎn)速可以為 20-80轉(zhuǎn)/分鐘。優(yōu)選情況下 ，該方法還包括在拋光后對玻璃元件進(jìn)行洗滌和干燥的步驟，除去玻 璃元件表面的拋光粉等殘留物。所述洗滌的方法可以采用本領(lǐng)域公知的各種常規(guī)的方法， 例如，將拋光后的玻璃元件浸漬在水和異丙醇的各槽中進(jìn)行多次超聲清洗，每次超聲清洗 的時間可以為3-5分鐘；然后在150-250°C下進(jìn)行干燥。在本發(fā)明中，將經(jīng)過步驟(1)處理后的玻璃元件與酸性水溶液接觸一方面是為了 消除或降低拋光引起的玻璃元件表層的微裂紋等缺陷，進(jìn)一步改善玻璃的表面質(zhì)量，另一 方面可以強(qiáng)化玻璃元件與熔鹽的交換活性，提高化學(xué)強(qiáng)化的效果。所述酸性水溶液可與玻璃成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氟硅酸鹽、氟化硅等沉淀物，從 而達(dá)到剝蝕玻璃表面，消除微裂紋作用。由于氟化硅、氟硅酸鹽等屬難溶物質(zhì)，易沉淀在玻璃表面，可能會造成蝕刻不均 勻、表面不平整，甚至?xí)纬纱植诘牟煌该髅?。因此，在蝕刻過程中，以避免不溶性鹽的 沉淀，所述將經(jīng)過步驟(1)處理后的玻璃元件與酸性水溶液接觸的方式包括在攪拌下，經(jīng) 過步驟(1)處理后的玻璃元件與酸性水溶液接觸；或者將經(jīng)過步驟(1)處理后的玻璃元件 與流動的酸性水溶液接觸；或者將酸性水溶液分多次與經(jīng)過步驟(1)處理后的玻璃元件接 觸；在接觸后洗滌該玻璃元件以除去表面的沉淀物，并干燥。所述攪拌的方法可以采用本領(lǐng) 域常規(guī)的各種攪拌方法，如氣流攪拌、機(jī)械攪拌等。所述洗滌的方法和條件可以采用各種常 規(guī)的方法，例如，用水淋洗該玻璃元件，或浸泡該玻璃元件。干燥的溫度可以為150-250°c， 干燥的時間可以為0. 3-1小時。在本發(fā)明中，拋光后的玻璃粗糙度小，表面的微裂紋少且裂紋長度也較小。將經(jīng)過 步驟(1)處理后的玻璃元件與酸性水溶液接觸，對玻璃進(jìn)行蝕刻的程度需要控制在一定范 圍內(nèi)，蝕刻深度不能太深也不能太淺，蝕刻深度過深，會造成玻璃表面蝕刻不均勻，更有甚 者產(chǎn)生新的裂紋，導(dǎo)致玻璃強(qiáng)度下降；蝕刻深度過淺則達(dá)不到蝕刻以減少表面微裂紋的效 果，因此，優(yōu)選情況下，將經(jīng)過步驟(1)處理后的玻璃元件與酸性水溶液接觸對玻璃的蝕刻 使玻璃厚度減少2-10微米為宜，更優(yōu)選為3-8微米。按照本發(fā)明，將經(jīng)過步驟(1)處理后的玻璃元件與酸性水溶液接觸的條件只要滿 足能夠減少或除去玻璃元件表層的微裂紋，一般情況下，使玻璃厚度減少2-10微米，優(yōu)選 為3-8微米即可以達(dá)到減少或除去玻璃元件表層微裂紋的目的。優(yōu)選情況下，所述接觸的條件包括接觸的時間可以為30秒-5分鐘，優(yōu)選為1-3分 鐘；接觸的溫度可以為20-40°C。所述酸性水溶液可以為含氫氟酸的水溶液，所述含氫氟酸的水溶液中氫氟酸的濃 度可以為5-30重量％，優(yōu)選為5-10重量％。所述酸性水溶液還可以含有硫酸，所述酸性水溶液中氫氟酸的濃度可以為5-30 重量％，優(yōu)選為5-10重量％ ；硫酸的濃度可以為5-30重量％，優(yōu)選為5-10重量％ ；或者所述 酸性水溶液還可以含有硫酸和磷酸，所述酸性水溶液中氫氟酸的濃度可以為5-30重量％， 優(yōu)選為5-10重量硫酸的濃度可以為5-30重量％，優(yōu)選為5-10重量％;磷酸的濃度可以 為5-30重量％，優(yōu)選為5-10重量％。較低濃度的酸性溶液有助于控制蝕刻速率，使蝕刻更均勻。
按照本發(fā)明，在強(qiáng)化溫度下，將經(jīng)過步驟(2)處理后的玻璃元件與熔融的熔鹽接 觸的方法可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的各種與熔融的熔鹽接觸而進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化處理的 方法，如高溫離子交換法和低溫離子交換法。所述接觸優(yōu)選為將玻璃元件浸沒在熔鹽中；所 述接觸可以在常規(guī)熔鹽槽中進(jìn)行。優(yōu)選情況下，本發(fā)明采用低溫離子交換法，將熔鹽中的堿金屬離子與玻璃表層中 的堿金屬離子在玻璃的退火溫度以下(低于玻璃的軟化溫度)進(jìn)行離子交換。由于熔鹽中 參與交換的離子半徑大于玻璃表層參與交換的離子，使得玻璃表層因離子交換而致的體積 增加，在玻璃表層產(chǎn)生壓縮應(yīng)力，將玻璃表層強(qiáng)化。例如，所述強(qiáng)化溫度可以為350-600°C， 優(yōu)選為350-450°C ；將經(jīng)過步驟(2)處理后的玻璃元件與熔融的熔鹽接觸的時間為1-15小 時，優(yōu)選為4-10小時。本發(fā)明所述的熔鹽可以為硝酸鉀熔鹽；所述熔鹽可以含有硝酸鉀和其它鉀鹽并選
擇性地含有三氧化二鋁和/或硅藻土。例如，所述熔鹽可以含有硝酸鉀、氫氧化鉀和其它鉀鹽；以該熔鹽的總重量為基 準(zhǔn)，所述硝酸鉀的含量為85-99. 9重量％，所述氫氧化鉀的含量為0. 01-0. 5重量％，所述其 它鉀鹽的含量為0. 01-14. 5重量％。又如，所述熔鹽除了可以含有硝酸鉀、氫氧化鉀、其它鉀鹽之外，還可以選擇性含 有三氧化二鋁和/或硅藻土，以該熔鹽的總重量為基準(zhǔn)，所述硝酸鉀的含量為85-99重 量％，所述氫氧化鉀的含量為0. 01-0. 05重量％，所述其它鉀鹽的含量為0. 01-10重量％， 所述三氧化鋁的含量為0. 01-10重量％，所述硅藻土的含量為0. 01-5重量％。其中，所述其它鉀鹽可以選自本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的、常規(guī)的磷酸鉀、亞硝酸鉀、 氯化鉀、硫酸鉀、硅酸鉀、磷酸氫鉀和重鉻酸鉀中的一種或幾種。按照本發(fā)明，將經(jīng)過步驟(2)處理后的玻璃元件與熔融的熔鹽接觸之前，該方法 還優(yōu)選包括先將待強(qiáng)化玻璃進(jìn)行預(yù)熱的步驟，即，將經(jīng)過步驟(2)處理后的玻璃元件以 10-25°C /分鐘的速度升溫至強(qiáng)化溫度，并在強(qiáng)化溫度下保持0. 5-2小時。所述預(yù)熱處理可 以避免玻璃因溫差過大而變形、以至破裂。按照本發(fā)明，優(yōu)選情況下，在將經(jīng)過步驟(2)處理后的玻璃元件與熔融的熔鹽接 觸之后，還優(yōu)選包括對玻璃元件冷卻至室溫(如20-30°C )、清洗(如采用水和異丙醇進(jìn)行 多次洗滌，以除去表面熔鹽)和干燥(干燥溫度可以為150-250°C，干燥時間可以為0. 3-1 小時)等常規(guī)的處理工序。本發(fā)明提供的對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化處理的方法可以適用于各種玻璃元件，如厚度 為2毫米以上或者厚度為2毫米以下的玻璃元件，特別適用于厚度小于或等于0. 7毫米玻 璃元件。下面的實施例將對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實施例1-2、4-5，6_7，對比例1、3、4中所用的玻璃元件為日本旭硝子公司生產(chǎn)的 蘭玻璃，切割尺寸為33. 4毫米X41. 2毫米X0. 7毫米。實施例3、實施例8和對比例2中所用的玻璃元件為康寧公司生產(chǎn)的玻璃切割尺寸 為33. 4毫米X41. 2毫米X0. 8毫米。實施例1本實施例用于說明玻璃元件的強(qiáng)化方法。
(1)將玻璃元件置入雙面研磨的拋光機(jī)(蘭州瑞德設(shè)備制造有限公司生產(chǎn)的C6175-ZK/YJ)中，在貼附了拋光布的上下拋光盤之間，密接由夾具裝載的玻璃元件，使該夾 具與拋光機(jī)的太陽輪及內(nèi)部齒輪咬合，并且利用上下拋光盤夾壓玻璃。其后，通過在向拋光 布的研磨面和玻璃的主表面之間供應(yīng)拋光液，旋轉(zhuǎn)太陽輪，玻璃就在定盤上自傳的同時繞 內(nèi)部的齒輪公轉(zhuǎn)，兩個主表面同時進(jìn)行研磨加工。拋光布的拋光面采用的是發(fā)泡聚氨酯，拋 光液是采用的氧化鈰和氧化鑭的混合物(其中，氧化鈰重量百分比為75% )制成的懸浮液 (固液重量比為1 8)。拋光速度為60轉(zhuǎn)/分鐘，壓力為0.2兆帕，拋光30分鐘，至玻璃 元件的厚度為0. 60士0. 02毫米(采用原子力顯微鏡(蘇州南光電子科技有限公司)測得 拋光后玻璃元件表面粗糙度為800埃)。將結(jié)束的拋光玻璃用清水浸泡，除去表面的拋光粉 后，依次浸漬在水、異丙醇、水的各槽中進(jìn)行各進(jìn)行超聲清洗3分鐘，并在180°C下干燥。(2)將拋光后產(chǎn)品放入濃度為5重量％的氫氟酸水溶液中浸泡2分鐘，并不斷振蕩 攪拌。然后，用清水浸泡10分鐘，并不斷攪拌。除去表面的殘酸，在20(TC下烘干；測得玻 璃元件被剝離的厚度為5微米。(3)將烘干后的玻璃元件置入預(yù)熱爐中預(yù)熱，從室溫升至400°C，升溫速率為 200C /分鐘，并在400°C下保溫1. 5小時后，將預(yù)熱后的玻璃完全浸泡于溫度為400°C的硝 酸鉀熔鹽中，強(qiáng)化8小時。然后，將強(qiáng)化后的玻璃元件取出放置空氣中自然冷卻30分鐘，再 浸入清水中浸泡15分鐘后，依次放入裝有清洗劑、純水、清洗劑、純水、純水、異丙醇、異丙 醇(蒸汽干燥)的各級清洗槽，進(jìn)行超聲波清洗，并在180°C下干燥，得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品 Cl。實施例2本實施例用于說明玻璃元件的強(qiáng)化方法。按照實施例1的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，在步驟(2)中，將經(jīng)拋光后 的玻璃元件放入濃度為5重量％的氫氟酸和濃度為20重量％的硫酸的混合溶液浸泡5分 鐘，并不斷攪拌。然后用清水浸泡10分鐘，并不斷攪拌。除去表面的殘酸，于20(TC下烘干； 測得玻璃元件被剝離的厚度為10微米。然后將該玻璃元件按照實施例1的方法進(jìn)行預(yù)熱 后，放入裝有92. 8重量份硝酸鉀，5重量份硫酸鉀、2重量份氯化鉀、0. 2重量份氫氧化鉀的 熔鹽中，在400°C下強(qiáng)化8小時，清洗、干燥后得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品C2。實施例3本實施例用于說明玻璃元件的強(qiáng)化方法。按照實施例1的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，采用康寧玻璃。拋光的 條件包括拋光速度為35轉(zhuǎn)/分鐘，壓力為0. 4兆帕，拋光50分鐘，至玻璃元件的厚度為 0.60士0.02毫米(測得拋光后玻璃元件表面粗糙度為680埃)。在拋光后，將玻璃元件放 入濃度為5重量％的氫氟酸和10重量的％的硫酸的混合溶液浸泡2分鐘，并不斷攪拌。用 清水浸泡10分鐘，并不斷攪拌。除去表面的殘酸，在200°C下烘干；測得玻璃元件被玻璃的 厚度為8微米。然后將該玻璃元件按照實施例1的方法進(jìn)行預(yù)熱后，放入裝有96. 5重量份 的硝酸鉀，0. 25重量份的硅酸鉀、0. 25重量份的氧化鋁、2. 98重量份的硅藻土，0. 02重量份 的氫氧化鉀，預(yù)熱后在450°C下強(qiáng)化4小時，清洗、干燥后得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品C3。實施例4本實施例用于說明玻璃元件的強(qiáng)化方法。
按照實施例1的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，在步驟(2)中，將拋光后產(chǎn) 品置于濃度為5重量％的氫氟酸水溶液中浸泡30秒鐘，取出后，再置于另一濃度為5重 量％的氫氟酸水溶液中浸泡30秒鐘。然后，用清水浸泡20分鐘，并不斷攪拌，除去表面的 殘酸，并在20(TC下烘干。測得玻璃元件被剝離的厚度為3微米。其它步驟和條件與實施例 1相同，得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品C4。實施例5 本實施例用于說明玻璃元件的強(qiáng)化方法。按照實施例1的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，在步驟(2)中，將拋光后產(chǎn) 品用流動的濃度為3重量％的氫氟酸水溶液中沖洗5分鐘，然后，用清水浸泡20分鐘，并不 斷攪拌，除去表面的殘酸，并在250°C下烘干。測得玻璃元件被剝離的厚度為5微米。其它 步驟和條件與實施例1相同，得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品C5。實施例6本實施例用于說明玻璃元件的強(qiáng)化方法。按照實施例2的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，熔鹽的組成為98重量份硝 酸鉀，1. 5重量份氯化鉀和0. 5重量份氫氧化鉀。得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品C6。實施例7本實施例用于說明玻璃元件的強(qiáng)化方法。按照實施例2的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，熔鹽的組成為89. 8重量份 硝酸鉀，1重量份磷酸鉀、2重量份亞硝酸鉀、2重量份氯化鉀、1重量份硫酸鉀、2重量份硅酸 鉀、2重量份氯化鉀和0. 2重量份氫氧化鉀。得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品C7。實施例8本實施例用于說明玻璃元件的強(qiáng)化方法。按照實施例3的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，熔鹽的組成為94. 45重量份 的硝酸鉀，0. 05重量份的硅酸鉀、0. 05重量份的氫氧化鉀、3重量份的氧化鋁、2. 45重量份 的硅藻土。將玻璃元件置入預(yù)熱爐中預(yù)熱，從室溫升至500°C，升溫速率為10°C /分鐘，并 在500°C下保溫0. 5小時后，將預(yù)熱后的玻璃完全浸泡于溫度為500°C的上述熔鹽中，強(qiáng)化 10小時，得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品C8。對比例1本對比例用于說明現(xiàn)有技術(shù)的玻璃元件的強(qiáng)化方法。按照實施例1的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，在將玻璃元件進(jìn)行拋光后， 直接預(yù)熱并浸漬于溫度為400°C的硝酸鉀的熔鹽溶液中，強(qiáng)化8小時。然后，將強(qiáng)化后的玻 璃元件取出放置空氣中自然冷卻30分鐘，再浸入清水中浸泡15分鐘后，依次放入裝有清洗 齊IJ、純水、清洗劑、純水、純水、異丙醇、異丙醇(蒸汽干燥)的各級清洗槽，進(jìn)行超聲波清洗， 并在200°C下干燥，得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品CC1。對比例2本對比例用于說明現(xiàn)有技術(shù)的玻璃元件的強(qiáng)化方法。按照實施例3的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，在將玻璃元件進(jìn)行拋光后， 直接預(yù)熱并浸漬于溫度為450°C的裝有96. 5重量份的硝酸鉀，0. 25重量份的硅酸鉀、0. 25 重量份的氧化鋁、2. 98重量份的硅藻土，0. 02重量份的氫氧化鉀的熔鹽中，強(qiáng)化4小時，清洗、干燥后得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品CC2。對比例3本對比例用于說明現(xiàn)有技術(shù)的玻璃元件的強(qiáng)化方法。按照實施例1的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，在將拋光后的玻璃元件與氫氟酸水溶液接觸后，不與熔鹽接觸，直接清洗并干燥，得到強(qiáng)化后玻璃產(chǎn)品CC3。對比例4本對比例用于說明現(xiàn)有技術(shù)的玻璃元件的強(qiáng)化方法。按照實施例1的方法對玻璃元件進(jìn)行強(qiáng)化，不同的是，將拋光后的玻璃元件先置 于熔鹽中，在400°C下強(qiáng)化8小時，然后清洗，干燥，再將該玻璃元件按照與實施例1相同的 條件與氫氟酸水溶液接觸，清洗、干燥后得到強(qiáng)化后的玻璃元件CC4。實施例9-16本實施例用于說明玻璃元件的抗沖擊強(qiáng)度性能測試。采用如圖1所示的抗沖擊強(qiáng)度測試裝置對實施例1-8制得的強(qiáng)化玻璃產(chǎn)品進(jìn)行沖 擊強(qiáng)度的測試。具體測試方法如下如圖1所示，將待測玻璃元件1放置在承托夾具4上，用直徑 為3. 2厘米，質(zhì)量為135克的鋼球2從帶有刻度的管子3中的10厘米高度處開始下落沖擊 玻璃元件，以后鋼球的高度每次上升5厘米，直至玻璃元件破碎，記錄玻璃元件破碎時鋼球 的高度，以表示玻璃元件的抗沖擊強(qiáng)度。每個實施例各測試10次，記錄各次的數(shù)值，并計算 10次的平均強(qiáng)度。結(jié)果如表1所示。將實施例1所得的樣品Cl，在常溫(25°C )下放置10 天，將放置后的產(chǎn)品編號記作Bi，按照上述方法測試其放置一段時間后的抗沖擊強(qiáng)度。結(jié)果 如表1所示。對比例5-8本對比例用于說明玻璃元件的抗沖擊強(qiáng)度性能測試。按照實施例9-16的方法對玻璃元件進(jìn)行抗沖擊強(qiáng)度性能的測試，不同的是，測試 的是由對比例1-4制得的玻璃產(chǎn)品CC1-CC4。結(jié)果如表1所示。將對比例3所得的樣品 CC3，以及對比例4所得的樣品CC4，在常溫(25°C)下放置10天，將放置后的產(chǎn)品編號分別 記作B2，B3，按照上述方法測試其放置一段時間后的抗沖擊強(qiáng)度。結(jié)果如表1所示。表 權(quán)利要求
1.一種玻璃元件的強(qiáng)化方法，其特征在于，該方法包括下述步驟(1)將玻璃元件進(jìn)行表面拋光，使玻璃表面最大粗糙度小于1000埃；(2)將經(jīng)過步驟(1)處理后得到的玻璃元件與酸性水溶液接觸，以減少或除去玻璃元 件表層的微裂紋；(3)在強(qiáng)化溫度下，將經(jīng)過步驟(2)處理后得到的玻璃元件與熔融的熔鹽接觸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，拋光的條件包括拋光的壓力為0.05-0. 5兆帕，拋 光的時間為10-50分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，將經(jīng)過步驟(1)處理后得到的玻璃元件與酸性水 溶液接觸的條件使得玻璃的厚度減少2-10微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其中，將經(jīng)過步驟(1)處理后得到的玻璃元件與酸 性水溶液接觸的條件包括接觸的時間為30秒-5分鐘，接觸的溫度為20-40°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其中，所述酸性水溶液為含氫氟酸的水溶液，所述 含氫氟酸的水溶液中氫氟酸的濃度為5-30重量％。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述酸性水溶液還含有硫酸或者硫酸和磷酸，所 述酸性水溶液中氫氟酸的濃度為5-30重量％，硫酸的濃度為5-30重量％，磷酸的濃度為 5-30重量％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，將經(jīng)過步驟(1)處理后得到的玻璃元件與酸性水 溶液接觸的方式包括在攪拌下，將經(jīng)過步驟(1)處理后得到的玻璃元件與酸性水溶液接 觸，或者將經(jīng)過步驟(1)處理后得到的玻璃元件與流動的酸性水溶液接觸，或者將酸性水 溶液分多次與經(jīng)過步驟(1)處理后得到的玻璃元件接觸；在接觸后水洗該玻璃元件以除去 表面的沉淀物并干燥。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(3)的強(qiáng)化溫度為350-600°C，將經(jīng)過步驟 (2)處理后得到的玻璃元件與熔融的熔鹽接觸的時間為1-15小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其中，所述熔鹽為硝酸鉀。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其中，所述熔鹽含有硝酸鉀、氫氧化鉀和其它鉀 鹽；所述其它鉀鹽選自磷酸鉀、亞硝酸鉀、氯化鉀、硫酸鉀、硅酸鉀、磷酸氫鉀和重鉻酸鉀中 的一種或幾種，以該熔鹽的總重量為基準(zhǔn)，所述硝酸鉀的含量為85-99. 9重量％，所述氫氧 化鉀的含量為0. 01-0. 5重量％，所述其它鉀鹽的含量為0. 01-14. 5重量％。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述熔鹽還含有三氧化二鋁和/或硅藻 土，以該熔鹽的總重量為基準(zhǔn)，所述硝酸鉀的含量為85-99重量％，所述其它鉀鹽的含量 為0. 01-10重量％，所述氫氧化鉀的含量為0. 01-0. 05重量％，所述三氧化鋁的含量為 0. 01-10重量％，所述硅藻土的含量為0. 01-5重量％。
12.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其中，將經(jīng)過步驟(2)處理后得到的玻璃元件與 熔融的熔鹽接觸之前，該方法還包括將經(jīng)過步驟(2)處理后得到的玻璃元件以10-25°C/分 鐘的速度升溫至強(qiáng)化溫度，并在強(qiáng)化溫度下保持0. 5-2小時。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述玻璃元件的厚度小于或等于0.7毫米。
全文摘要
玻璃元件的強(qiáng)化方法，其中，該方法包括下述步驟(1)將玻璃元件進(jìn)行表面拋光，使玻璃表面最大粗糙度小于1000埃；(2)將經(jīng)過步驟(1)處理后得到的玻璃元件與酸性水溶液接觸，以減少或除去玻璃元件表層的微裂紋；(3)在強(qiáng)化溫度下，將經(jīng)過步驟(2)處理后得到的玻璃元件與熔融的熔鹽接觸。采用本發(fā)明提供的玻璃的增強(qiáng)方法，可以大幅度提高玻璃元件，特別是厚度小于0.7毫米的薄型玻璃元件的抗沖擊強(qiáng)度。
文檔編號C03C21/00GK102108011SQ20091026582
公開日2011年6月29日 申請日期2009年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月24日
發(fā)明者童培云, 莫叢波 申請人:比亞迪股份有限公司