專利名稱：氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氮化硼陶瓷有機先驅(qū)體及其制備方法。
背景技術(shù)：
氮化硼(BN)陶瓷是隨著高技術(shù)的發(fā)展，特別是航天領(lǐng)域技術(shù)的發(fā)展而逐漸受到 關(guān)注的一種高性能工程陶瓷材料。氮化硼在3000°C升華，在1800°C的強度為室溫的2倍， 在惰性氣氛中2800°C不軟化，具有高耐熱性，導(dǎo)熱系數(shù)> 530W/mK，是陶瓷材料中導(dǎo)熱系數(shù) 最大的材料，氮化硼與Fe、Cu、Al、Pb、稀土金屬、貴金屬、半導(dǎo)體材料、無機酸、堿都不反應(yīng)， 具有優(yōu)良的耐腐蝕性，熱膨脹系數(shù)較低，只有2X106/°C、氮化硼在25°C時的體積電阻率為 IO14 Ω · cm，2000°C達(dá)到IO3 Ω · cm，具有良好的絕緣性能、低的摩擦系數(shù)以及良好的可加工 性能。由于氮化硼陶瓷具有上述優(yōu)良性能，因此它的應(yīng)用也很廣泛六方BN可以用于制造 先進(jìn)耐火材料、TiB2/BN復(fù)合陶瓷、高溫潤滑劑、晶體管的熱封干燥劑、樹脂等聚合物的添加 劑、航空航天中的熱屏蔽材料、反應(yīng)堆中子吸收的控制棒、原子反應(yīng)堆的結(jié)構(gòu)材料、坩堝材 料、半導(dǎo)體封裝散熱底板、火箭發(fā)動機的噴口、高頻感應(yīng)電爐內(nèi)襯、熱電偶保護(hù)套管和高溫 涂料等。制備氮化硼陶瓷材料的方法應(yīng)用較多的是有機先驅(qū)體法，現(xiàn)有的公布號為 CN101723675A的中國專利公開了利用三氯硼吖嗪和苯胺制備氮化硼陶瓷材料有機先驅(qū)體 的方法，該方法制備的氮化硼陶瓷有機先驅(qū)體的分子結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體，其特征在于氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體的結(jié)構(gòu)式為其中n是10～13的整數(shù)。FDA0000026982780000011.tif
2.如權(quán)利要求1所述的氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體的制備方法，其特征在于氮化 硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體的制備方法按以下步驟在相對濕度< 并充有0. IMPa的純度 ^99.9% (體積)的氮氣的手套箱中進(jìn)行一、將三氯硼吖嗪和烯丙基胺按摩爾比為 1 0.5 1.5加入到甲苯中，在室溫下攪拌2h 4h，然后過濾除去白色沉淀；二、取步驟 一的濾液加入到具有冷卻回流裝置的反應(yīng)器中，開啟攪拌，升溫至60°C 90°C保持15h 28h，然后冷卻至室溫，得到液態(tài)混合物；三、將經(jīng)步驟三得到的液態(tài)混合物在60°C 65°C 條件下減壓蒸餾脫除甲苯；四、將經(jīng)步驟三處理的液態(tài)混合物置于溫度為86°C 90°C的烘 箱中處理1. 8h 2h，即得到氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體的制備方法，其特征在于步驟一 中的三氯硼吖嗪是按如下步驟制備的a、將3克 8克分析純的氯化銨和400mL分析純的 甲苯加入到具有冷卻回流裝置的反應(yīng)器中；b、在氮氣的保護(hù)下通入三氯化硼氣體，控制三 氯化硼氣體的流量在0. lL/min 0. 4L/min,開啟攪拌，升溫至105°C 125°C保持10h，得 到液固混合物；c、過濾除去液固混合物中固態(tài)物質(zhì)；d、取經(jīng)步驟c處理后的濾液在40°C 60 V條件下減壓蒸餾脫除甲苯，得到三氯硼吖嗪。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體的制備方法，其特征在于步 驟一中三氯硼吖嗪和烯丙基胺的摩爾比為1 0.7 1.3。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體的制備方法，其特征在于步 驟一中的攪拌時間為2. 5h 3. 5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體的制備方法，其特征在于步 驟二中的溫度升至65°C 85 °C，保持時間為17h 26h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體的制備方法，其特征在于步 驟三中在溫度為61°C 64°C的條件下減壓蒸餾。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體的制備方法，其特征在于步 驟四中烘箱的溫度為87°C 89°C的烘箱中處理1. 85h 1. 95h。
全文摘要
氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體及其制備方法，它涉及氮化硼陶瓷有機先驅(qū)體及其制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的以三氯硼吖嗪和苯胺制備的氮化硼陶瓷材料有機先驅(qū)體分子量低，在紡絲過程中成絲性差的問題。本發(fā)明的氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體的結(jié)構(gòu)式為其中n是10～13的整數(shù)。制備方法將三氯硼吖嗪和烯丙基胺加入到甲苯中攪拌，然后過濾，得到的濾液在60℃～90℃回流，再減壓蒸餾脫除甲苯后，最后在烘箱中加熱處理，得到氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體。氮化硼陶瓷纖維有機先驅(qū)體數(shù)均分子量為2000～2750，可熔融紡絲，操作方便，成絲性好，經(jīng)熱處理后得到純凈且結(jié)晶良好的六方結(jié)構(gòu)的氮化硼纖維，可用于制備氮化硼纖維。
文檔編號C04B35/583GK101948480SQ201010290358
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月25日
發(fā)明者于洪明, 張濤, 溫廣武, 黃小蕭 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)