專利名稱：一種用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器及其制備方法，這種吸收器的制備方法包括采用粉末冶金法制備鐵氧體塊材及將這種塊材焊接到高頻腔腔體(基體為無氧銅)中。
背景技術(shù)：
像CESR、KEKB和BEPC II這樣的大流強(qiáng)加速器隨著流強(qiáng)的不斷提高，束流在高頻腔中激起的高次模場也將隨之升高，如果不加以充分吸收衰減，則會影響束流的穩(wěn)定，甚至造成束流振蕩丟失?？朔k法之一，是在高頻腔的束流管道上安裝附著鐵氧體寬帶高頻吸收材料，將從腔內(nèi)耦合出的高次模功率衰減吸收，隨即轉(zhuǎn)換成熱能，最后通過腔體的冷卻水系統(tǒng)將熱量帶走，從而達(dá)到吸收腔中高次模的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器及其制備方法，本發(fā)明的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器能在470MHZ 1090MHz頻段具有良好的吸波性能；其制備方法可有效防止鐵氧體在焊接過程中性能的惡化，解決了鐵氧體吸收器在制備中遇到的問題。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器，是在吸收器腔體內(nèi)焊接表面燒滲有銀層的圓弧狀鐵氧體塊材，該鐵氧體塊材的材料分子化學(xué)式為Nixavx_yCOyFe204，其中X為 0. 40 0. 80，y 為 0. 04 0. 20。一種用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法，該方法包括下述步驟(1)、制備200目以下的鐵氧體粉體，該鐵氧體粉體的材料分子化學(xué)式為 NiyZrihiCo/e^，其中 χ 為 0. 40 0. 80，y 為 0. 04 0. 20 ；O)、采用4 8wt% PVA水溶液作為成形劑，按鐵氧體粉成型劑=95 105 5 10的重量比例，混均和造粒，并壓制成筒狀坯體；(3)、在氧化性氣氛即大氣中，在350 550°C條件下將步驟( 得到的筒狀坯體烘干，使成形劑脫出；并繼續(xù)在1200 1350°C條件下燒結(jié)；(4)、對燒結(jié)后的筒狀坯體進(jìn)行后加工處理，制成滿足要求加工的圓弧狀鐵氧體塊材；(5)、在鐵氧體塊材上涂敷一層20 40 μ m厚的銀漿，通過燒結(jié)，使鐵氧體塊材的表面燒滲有銀層；(6)、將表面燒滲有銀層的圓弧狀鐵氧體塊材拼裝焊接在高頻腔腔體內(nèi)，并布滿整個筒狀腔體，焊接所使用的焊料為Sn-Ag合金焊料，其中，Sn-^Vg合金焊料中Ag的質(zhì)量百分含量為1 10%，余量為Sn ；焊接氣氛為真空，焊接后即得到用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器。
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制備200目以下的鐵氧體粉體可以采用粉末固態(tài)反應(yīng)法或管道式合成化學(xué)共沉淀法這兩種方法批量制備鐵氧體粉體。其中，采用粉末固態(tài)反應(yīng)法制備鐵氧體粉體在步驟(1)中的制備200目以下的鐵氧體粉體過程中，是將純度大于99.9%的 Fe203>Ni0,Zn0和CoO粉末，按照上述材料分子化學(xué)式組成及化學(xué)計量比稱取所需的材料原料；將稱取的材料原料進(jìn)行球磨分散和混合，球磨后，將混合粉末用200目篩網(wǎng)篩分；再將篩分后的粉末放入馬弗爐中于900°C 1000°C預(yù)燒結(jié)1 池；然后將預(yù)燒結(jié)粉末在球磨混料機(jī)內(nèi)處理3 證進(jìn)行第二次球磨，球磨后粉末再次用200目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，即得到200 目以下的鐵氧體粉體。采用管道式合成化學(xué)共沉淀法制備鐵氧體粉體在步驟(1)中的制備200目以下的鐵氧體粉體過程中，是按照上述材料分子化學(xué)式組成及化學(xué)計量比配制含有i^SCVZnClyNiCh和CoCl2的反應(yīng)母液，其中反應(yīng)母液中的總的金屬離子濃度為1 5mol/L，并分別配制15 20襯％的NH3 -H2O溶液和15 25wt% 的NaOH溶液，然后按照NH4+與反應(yīng)母液中的總的金屬離子的摩爾比為1 3 1的比例， 向反應(yīng)釜中加入含有!^eSCV ZnCl2、NiCl2和CoCl2的反應(yīng)母液和NH3 · H2O溶液，同時向反應(yīng)釜中加入NaOH溶液控制反應(yīng)的pH為10 12，反應(yīng)溫度為60°C 80°C，反應(yīng)結(jié)束后將下層沉積液體用去離子水洗滌至中性；烘干后得到反應(yīng)物，然后將反應(yīng)物用研缽分散處理，并用200目篩網(wǎng)篩分，將篩分后的粉末放入馬弗爐中于700 800°C預(yù)燒結(jié)1 池；再將預(yù)燒結(jié)粉末在球磨混料機(jī)內(nèi)處理3 證進(jìn)行第二次球磨，球磨后粉末再次用200目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，即得到200目以下的鐵氧體粉體。在本發(fā)明的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法中，在所述的步驟
(2)中，在造粒之前將鐵氧體粉與成型劑的混合物在50 90°C烘烤1 池。在所述的步驟(3)中，在鐵氧體坯體烘干，使成形劑脫出之前先在氧化性氣氛即大氣中，在100 150°C條件下烘烤72h以上。在本發(fā)明的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法中，在所述的步驟
(3)中，是以低于1°C/分鐘的速度升溫，升溫到350 550°C，并保溫5 8小時。在本發(fā)明的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法中，在所述的步驟 (3)中，從350 550°C是以低于0. 5°C /分鐘速度升溫，每升溫40°C保溫10 20分鐘，升到1200 1350°C，保溫2 5小時；之后，在低于1°C /分鐘的降溫速度降溫，每降溫50°C 保溫10 20分鐘，直至燒結(jié)的鐵氧體筒狀坯體冷卻至室溫。在本發(fā)明的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法中，在所述的步驟
(5)中，涂敷銀漿層的鐵氧體塊材在燒結(jié)過程中，是在中溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，是以0. 5 1. 0°C /min的升溫速率升溫至550 750°C，保溫10 30min，而后以 0. 5 1. O0C /min的冷卻速率降溫至200 400°C，然后自然冷卻到室溫。在本發(fā)明的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法中，在所述的步驟
(6)中，鐵氧體塊材拼裝焊接在高頻腔腔體內(nèi)時，以3 5°C/min升溫速率升溫至300 400°C，保溫10 50min，然后自然冷卻到室溫。本發(fā)明具有如下特點1、通過對Nixavx_yCOyFe204鐵氧體材料成分和工藝進(jìn)行調(diào)整，可以較好地實現(xiàn)鐵氧體吸收器在470MHZ 1090MHz頻段的吸波性能。2、選用較低的焊接溫度，避免了由于釬焊溫度過高以及還原性氣氛引起的鐵氧體化學(xué)計量成分的變化，可有效防止鐵氧體在焊接過程中性能的惡化，解決了鐵氧體吸收器在制備中遇到的問題。將該鐵氧體吸收器應(yīng)用于粒子加速器的高頻腔中可深度抑制高次模場，提高腔中束流的穩(wěn)定性。


圖1為對未加和加入本發(fā)明的鐵氧體吸收器的S21參數(shù)進(jìn)行測量的吸波性能測試結(jié)果。圖2為對未加和加入本發(fā)明的鐵氧體吸收器的S21參數(shù)進(jìn)行測量的吸波性能重復(fù)測試結(jié)果對比。圖3為鐵氧體吸收器的主視圖(剖面)和側(cè)視圖。
具體實施例方式本發(fā)明采用的材料體系為M-Zn-Co尖晶石(S)型鐵氧體，該材料的分子化學(xué)式為Nixavx_yCo/e204，其中χ為0. 40 0. 80，y為0. 04 0. 20。采用粉末固態(tài)反應(yīng)法或管道式合成化學(xué)共沉淀法進(jìn)行鐵氧體粉體的批量制備。通過合理控制原始氧化物粉末的純度、粒度、混合均勻性以及反應(yīng)燒結(jié)溫度等工藝參數(shù)來保證粉末固態(tài)反應(yīng)法制備鐵氧體粉體的性能；通過對濃度、PH值、反應(yīng)溫度、燒結(jié)溫度等工藝參數(shù)的控制，保證批量制備鐵氧體粉體性能的穩(wěn)定。采用常規(guī)壓制-燒結(jié)法制備鐵氧體筒狀毛坯，通過成形劑的選擇、壓制工藝、成形劑脫出工藝和燒結(jié)工藝的研究，保證制備的鐵氧體毛坯滿足一定的力學(xué)性能和尺寸要求。采用精磨和切割工藝制備滿足圖3所示的使用要求的鐵氧體塊材。采用絲網(wǎng)印刷方法在鐵氧體塊材外表面均勻地涂敷一層銀漿，然后燒滲銀漿使其金屬化，通過控制銀漿的厚度、燒結(jié)溫度、升溫速率等工藝參數(shù)保證銀層牢固地附著在鐵氧體塊材外表面。采用片狀Sn-Ag合金焊料將鐵氧體塊材與高頻腔腔體進(jìn)行焊接，通過控制焊接溫度、升溫速率、 焊接氣氛等工藝參數(shù)保證鐵氧體塊材與高頻腔腔體的焊接強(qiáng)度滿足鐵氧體吸收器的使用要求。所制備的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器如圖3所示，該鐵氧體吸收器是在高頻腔腔體1內(nèi)焊接表面燒滲有銀層的圓弧狀鐵氧體塊材2。下面結(jié)合實例施案對本發(fā)明作進(jìn)一步說明實施案例1 采用本發(fā)明的粉末固態(tài)反應(yīng)法制備鐵氧體粉體，該鐵氧體粉體是分子化學(xué)式為 Nia4Zna4Coa2Fii2O4 的鐵氧體粉體。其中，分別稱取 3194. Og Fe2O3, 597. 6g NiO,651. Og ZnO 和四9.78 CoO原始粉末，將原始粉末球磨混合并篩分后得到混合粉末4740g。將篩分后的粉末放入馬弗爐中于950°C預(yù)燒結(jié)池。然后按照本發(fā)明的技術(shù)方案中的后續(xù)步驟O) (6)完成鐵氧體吸收器的制備。其中，將燒結(jié)粉末在球磨混料機(jī)內(nèi)處理4h進(jìn)行第二次球磨；采用5wt% PVA水溶液作為成形劑；按鐵氧體粉成型劑=100 5的重量比例混均造粒，并壓制成筒狀鐵氧體坯體；在空氣中以0. 8°C /分鐘的速度升溫，在500°C保溫5小時將成形劑脫出；在0. 40C /分鐘的升溫速度下，每升溫40°C保溫15分鐘，最高的燒結(jié)溫度為1250°C，高溫保溫4小時。在0. 5°C /分鐘的降溫速度下，每降溫50°C保溫20分鐘，直至燒結(jié)樣品冷卻至室溫；在后加工處理過的鐵氧體塊體外表面均勻地涂敷一層20 μ m厚的銀漿層，燒滲銀層以0. 50C /min的升溫速率升溫至550°C，保溫lOmin，以1. 0°C /min的冷卻速率降溫至200°C ；焊接時采用Ag的質(zhì)量百分含量為2%的焊料，焊接時以3°C /min升溫速率升溫至300°C，保溫20min，然后自然冷卻到室溫，即得到了用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器。采用上述工藝實現(xiàn)了鐵氧體與高頻腔腔體的有效焊接，室溫至200°C熱循環(huán)50 次，沒有發(fā)現(xiàn)焊接層的破裂現(xiàn)象，其焊接強(qiáng)度滿足了吸收器的使用要求。實施案例2 采用本發(fā)明的粉末固態(tài)反應(yīng)法制備鐵氧體粉體，該鐵氧體粉體是分子化學(xué)式為 Nia6Zna3CoaiFii2O4 的鐵氧體粉體。其中，分別稱取 3194. 0gF%03，896. 4g Ni0，488. 3g ZnO 和149.9g CoO原始粉末，將原始粉末球磨混合并篩分后得到混合粉末4725g。將篩分后的粉末放入馬弗爐中于900°C預(yù)燒結(jié)池。然后按照本發(fā)明的技術(shù)方案中的步驟(2) (6)完成鐵氧體吸收器的制備。其中，將燒結(jié)粉末在球磨混料機(jī)內(nèi)處理證進(jìn)行第二次球磨；采用 6wt% PVA水溶液作為成形劑；按鐵氧體粉成型劑=105 10的重量比例混均造粒，并壓制成筒狀鐵氧體坯體；在空氣中以0. 5°C /分鐘的速度升溫，在400°C保溫4小時將成形劑脫出；在0. 3°C /分鐘的升溫速度下，每升溫40°C保溫20分鐘，最高的燒結(jié)溫度為1300°C， 高溫保溫5小時。在0. 8°C /分鐘的降溫速度下，每降溫50°C保溫20分鐘，直至燒結(jié)樣品冷卻至室溫；在后加工處理過的鐵氧體塊體外表面均勻地涂敷一層30 μ m厚的銀漿層，燒滲銀層以1. O0C /min的升溫速率升溫至600°C，保溫20min，以1. 0°C /min的冷卻速率降溫至300°C;焊接時采用Ag的質(zhì)量百分含量為5%的焊料，焊接時以4°C /min升溫速率升溫至 350°C，保溫lOmin，然后自然冷卻到室溫，即得到用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器。采用上述工藝實現(xiàn)了鐵氧體與高頻腔腔體的有效焊接，室溫至200°C熱循環(huán)50 次，沒有發(fā)現(xiàn)焊接層的破裂現(xiàn)象，其焊接強(qiáng)度滿足了吸收器的使用要求。實施案例3 采用管道式合成化學(xué)共沉淀法制備鐵氧體粉體，該鐵氧體粉體是分子化學(xué)式為 Ni0.8Zn0.16Co0.04Fe204的鐵氧體粉體。其中，分別配制金屬離子濃度為1. 5mol/L的反應(yīng)母液 4. OL、15wt%的NH3 .H2O溶液2. 8L和15wt%的NaOH溶液約1. OmL,然后配制pH為10的反應(yīng)液，加熱到60°C ；按照NH4+與金屬離子的摩爾比為2 1的比例分別控制金屬離子反應(yīng)母液和NH3 · H2O流量，同時調(diào)節(jié)NaOH流量，控制反應(yīng)的pH為10左右，反應(yīng)結(jié)束后NaOH溶液用量大約為0. 2mL左右；在150°C溫度下將反應(yīng)物快速烘干，得到鐵氧體粉體450g左右。 按照同樣方法制備鐵氧體粉體10次，得到鐵氧體粉體總量約為4500g。將篩分后的粉末放入馬弗爐中于70(rC預(yù)燒結(jié)2h。然后按照本發(fā)明的技術(shù)方案中的步驟(2) (6)完成鐵氧體吸收器的制備。其中，將燒結(jié)粉末在球磨混料機(jī)內(nèi)處理池進(jìn)行第二次球磨；采用8wt% PVA水溶液作為成形劑；按鐵氧體粉成型劑=100 10的重量比例混均造粒；在空氣中以0. 5°C /分鐘的速度升溫，在550°C保溫4小時將成形劑脫出；在0. 3°C /分鐘的升溫速度下，每升溫40°C保溫20分鐘，最高的燒結(jié)溫度為1250°C，高溫保溫5小時。在0. 8°C /分鐘的降溫速度下，每降溫50°C保溫20分鐘，直至燒結(jié)樣品冷卻至室溫；在后加工處理過的鐵氧體塊體外表面均勻地涂敷一層40 μ m厚的銀漿層，燒滲銀層以1. O0C /min的升溫速率升溫至620°C，保溫20min，以1. 0°C /min的冷卻速率降溫至300°C ；焊接時采用Ag的質(zhì)量百分含量為8%的焊料，焊接時以4°C /min升溫速率升溫至380°C，保溫lOmin，然后自然冷卻到室溫，即得到用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器。采用上述工藝實現(xiàn)了鐵氧體與高頻腔腔體的有效焊接，室溫至200°C熱循環(huán)50 次，沒有發(fā)現(xiàn)焊接層的破裂現(xiàn)象，其焊接強(qiáng)度滿足了吸收器的使用要求。實施案例4 采用管道式合成化學(xué)共沉淀法制備鐵氧體粉體，該鐵氧體粉體是分子化學(xué)式為 Ni0.^1Co0.!Fe2O4的鐵氧體粉體。其中，分別配制金屬離子濃度為3. Omol/L的反應(yīng)母液 2. 0L、20wt%&NH3 · H2O溶液2. IL和20wt%的NaOH溶液約10mL，然后配制pH為12的反應(yīng)液，加熱到60°C ；按照NH4+與金屬離子的摩爾比為3 1的比例分別控制金屬離子反應(yīng)母液和NH3 · H2O流量，同時調(diào)節(jié)NaOH流量，控制反應(yīng)的pH為12左右，反應(yīng)結(jié)束后NaOH溶液用量大約為8mL左右；在150°C溫度下將反應(yīng)物快速烘干，得到鐵氧體粉體450g左右。 按照同樣方法制備鐵氧體粉體10次，得到鐵氧體粉體總量約為4500g。將篩分后的粉末放入馬弗爐中于80(rC預(yù)燒結(jié)2h。然后按照本發(fā)明的技術(shù)方案中的步驟(2) (6)完成鐵氧體吸收器的制備。其中，將燒結(jié)粉末在球磨混料機(jī)內(nèi)處理池進(jìn)行第二次球磨；采用5wt% PVA水溶液作為成形劑；按鐵氧體粉成型劑=100 5的重量比例混均造粒；在空氣中以 0. 5°C/分鐘的速度升溫，在500°C保溫4小時將成形劑脫出；在0. 3°C/分鐘的升溫速度下， 每升溫40°C保溫20分鐘，最高的燒結(jié)溫度為1300°C，高溫保溫5小時。在0. 5°C /分鐘的降溫速度下，每降溫50°C保溫20分鐘，直至燒結(jié)樣品冷卻至室溫；在后加工處理過的鐵氧體塊體外表面均勻地涂敷一層40 μ m厚的銀漿層，燒滲銀層以1. O0C /min的升溫速率升溫至650°C，保溫20min，以1. 0°C /min的冷卻速率降溫至300°C ；焊接時采用Ag的質(zhì)量百分含量為2%的焊料，焊接時以4°C /min升溫速率升溫至300°C，保溫lOmin，然后自然冷卻到室溫，即得到用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器。采用上述工藝實現(xiàn)了鐵氧體與高頻腔腔體的有效焊接，室溫至200°C熱循環(huán)50 次，沒有發(fā)現(xiàn)焊接層的破裂現(xiàn)象，其焊接強(qiáng)度滿足了吸收器的使用要求。實施案例5 對于分子化學(xué)式為NixZni_x_yCoyFe204的鐵氧體成分，其中Ni含量χ的變化范圍是 0. 40 0. 80, Co含量y的變化范圍是0. 04 0. 20，在此范圍選擇某一固定材料成分，采用管道式合成化學(xué)共沉淀法制備鐵氧體粉體，并按本發(fā)明的技術(shù)方案中的步驟制備鐵氧體吸收器，對鐵氧體吸收器進(jìn)行了吸波性能的測試，測試結(jié)果如下分別對未加和加入鐵氧體吸收器的S21參數(shù)進(jìn)行測量，各有兩次數(shù)據(jù)比較接近，取其中一組數(shù)據(jù)如圖1所示S21_Damper為加入鐵氧體吸收器測得的S21參數(shù)的曲線②(位于圖1中的最下面的曲線)；S21_N0Damper為未加時測得的S21參數(shù)的曲線①(位于圖1中的中間的曲線)；曲線③S21_Damper-S21_N0Damper為兩者之差(位于圖1中的最上面的曲線)，即鐵氧體材料的吸波性能。兩次原始數(shù)據(jù)如圖2所示，序列的名字與圖1的含義相同，名字后面的序號1，2分別表示第一次和第二次測量得到的數(shù)據(jù)。從圖2中可以看到，兩次測量具有較好的重復(fù)性， 即位于圖2中的最下面的曲線②-S21_Damperl和曲線②’-S21_Damper2有較好的重復(fù)性；位于圖2中的中間的曲線①-S21_NoDamperl和曲線①’-S21_NoDamper2有較好的重復(fù)性；表明
8吸波性能測試結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的。位于圖2中的最上面的曲線③-S21_Damper-S21_N0Damper 為兩者之差，即鐵氧體材料的吸波性能。 如圖1和圖2測試結(jié)果所示，吸收器在470MHZ 1090MHz之間的吸波性能均 < -4dB,吸波性能的最大值出現(xiàn)在770MHz，為-4. 47dB。吸收器在1030MHz的吸波性能為-4.05dB(日本為-3. 97dB)，好于日本同類產(chǎn)品的吸波性能。因此，將該鐵氧體吸收器應(yīng)用于高頻腔的大孔徑束流管道上可有效吸收從腔內(nèi)耦合出的高次模功率，提高加速器電子束的束流品質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器，其特征在于是在吸收器腔體內(nèi)焊接表面燒滲有銀層的圓弧狀鐵氧體塊材，該鐵氧體塊材的材料分子化學(xué)式為 NixZrih-yCOyi^C^，其中 χ 為 0. 40 0. 80，y 為 0. 04 0. 20。
2.一種用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法，其特征在于該方法包括下述步驟(1)、制備200目以下的鐵氧體粉體，該鐵氧體粉體的材料分子化學(xué)式為 NiyZrihiCo/e^，其中 χ 為 0. 40 0. 80，y 為 0. 04 0. 20 ；(2)、采用4 8wt%PVA水溶液作為成形劑，按鐵氧體粉成型劑=95 105 5 10的重量比例，混均和造粒，并壓制成筒狀坯體；(3)、在氧化性氣氛即大氣中，在350 550°C條件下將步驟( 得到的筒狀坯體烘干， 使成形劑脫出；并繼續(xù)在1200 1350°C條件下燒結(jié)；(4)、對燒結(jié)后的筒狀坯體進(jìn)行后加工處理，制成圓弧狀鐵氧體塊材；(5)、在鐵氧體塊材上涂敷一層20 40μ m厚的銀漿，通過燒結(jié)，使鐵氧體塊材的表面燒滲有銀層；(6)、將表面燒滲有銀層的圓弧狀鐵氧體塊材拼裝焊接在高頻腔腔體內(nèi)，并布滿整個筒狀腔體，焊接所使用的焊料為Sn-Ag合金焊料，其中，Sn-^Vg合金焊料中Ag的質(zhì)量百分含量為1 10%，余量為Sn ；焊接氣氛為真空，焊接后即得到用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法，其特征在于在步驟(1)中的制備200目以下的鐵氧體粉體過程中，是將純度大于99.9%的狗203、 NiO.ZnO和CoO粉末，按照上述材料分子化學(xué)式組成及化學(xué)計量比稱取所需的材料原料；將稱取的材料原料進(jìn)行球磨分散和混合，球磨后，將混合粉末用200目篩網(wǎng)篩分；再將篩分后的粉末放入馬弗爐中于900°C 1000°C預(yù)燒結(jié)1 池；然后將預(yù)燒結(jié)粉末在球磨混料機(jī)內(nèi)處理3 證進(jìn)行第二次球磨，球磨后粉末再次用200目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，即得到200目以下的鐵氧體粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法，其特征在于在步驟(1)中的制備200目以下的鐵氧體粉體過程中，是按照上述材料分子化學(xué)式組成及化學(xué)計量比配制含有 ^04、Ζηα2、NiCl2和CoCl2的反應(yīng)母液，其中反應(yīng)母液中的總的金屬離子濃度為1 5mol/L，并分別配制15 NH3 · H2O溶液和15 NaOH溶液，然后按照NH4+與反應(yīng)母液中的總的金屬離子的摩爾比為1 3 1的比例，向反應(yīng)釜中加入含有!^eSCVZnCl2、NiCl2和CoCl2的反應(yīng)母液和NH3 · H2O溶液，同時向反應(yīng)釜中加入NaOH溶液控制反應(yīng)的pH為10 12，反應(yīng)溫度為60°C 80°C，反應(yīng)結(jié)束后將下層沉積液體用去離子水洗滌至中性；烘干后得到反應(yīng)物，然后將反應(yīng)物用研缽分散處理，并用200 目篩網(wǎng)篩分，將篩分后的粉末放入馬弗爐中于700 800°C預(yù)燒結(jié)1 池；再將預(yù)燒結(jié)粉末在球磨混料機(jī)內(nèi)處理3 證進(jìn)行第二次球磨，球磨后粉末再次用200目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，即得到200目以下的鐵氧體粉體。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法，其特征在于在所述的步驟O)中，在造粒之前將鐵氧體粉與成型劑的混合物在50 90°C烘烤 1 3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法，其特征在于在所述的步驟(3)中，在鐵氧體坯體烘干，使成形劑脫出之前先在氧化性氣氛即大氣中，在100 150°C條件下烘烤72h以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法，其特征在于在所述的步驟(3)中，是以低于1°C/分鐘的速度升溫，升溫到350 550°C，并保溫 5 8小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法，其特征在于在所述的步驟(3)中，從350 550°C是以低于0.5°C/分鐘速度升溫，每升溫40°C 保溫10 20分鐘，升到1200 1350°C，保溫2 5小時；之后，在低于1°C /分鐘的降溫速度降溫，每降溫50°C保溫10 20分鐘，直至燒結(jié)的鐵氧體筒狀坯體冷卻至室溫。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法，其特征在于在所述的步驟(5)中，涂敷銀漿層的鐵氧體塊材在燒結(jié)過程中，是在中溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為空氣，是以0. 5 1. O0C /min的升溫速率升溫至550 750°C，保溫 10 30min，而后以0. 5 1. 0°C /min的冷卻速率降溫至200 400°C，然后自然冷卻到室
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器的制備方法，其特征在于在所述的步驟(6)中，鐵氧體塊材拼裝焊接在高頻腔腔體內(nèi)時，以3 5°C /min升溫速率升溫至300 400°C，保溫10 50min，然后自然冷卻到室溫。
全文摘要
一種用于吸收高頻腔高次模的鐵氧體吸收器及其制備方法。采用的材料體系為Ni-Zn-Co尖晶石(S)型鐵氧體，其分子化學(xué)式為NixZn1-x-yCoyFe2O4，其中x為0.40～0.80，y為0.04～0.20。采用粉末固態(tài)反應(yīng)法或管道式合成化學(xué)共沉淀法進(jìn)行鐵氧體粉體的批量制備。采用常規(guī)壓制-燒結(jié)法制備鐵氧體筒狀坯體。采用精磨和切割工藝加工鐵氧體塊材。采用絲網(wǎng)印刷銀漿及其后續(xù)燒滲工藝金屬化銀層。采用片狀Sn-Ag合金焊料將鐵氧體塊材與高頻腔腔體進(jìn)行焊接。本發(fā)明實現(xiàn)鐵氧體吸收器在470MHZ～1090MHz頻段的吸波性能。同時，選用較低的焊接溫度，避免了由于釬焊溫度過高以及還原性氣氛引起的鐵氧體化學(xué)計量成分的變化，可有效防止鐵氧體在焊接過程中性能的惡化。將該鐵氧體吸收器應(yīng)用于粒子加速器的高頻腔中可深度抑制高次模場，提高腔中束流的穩(wěn)定性。
文檔編號C04B35/26GK102486655SQ20101058080
公開日2012年6月6日 申請日期2010年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月3日
發(fā)明者杜軍, 楊劍, 楊志民, 梁秋實, 毛昌輝, 苑鵬, 馬書旺 申請人:北京有色金屬研究總院