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      一種高品質(zhì)注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11228997閱讀:1224來(lái)源:國(guó)知局
      本發(fā)明屬于磁性材料加工
      技術(shù)領(lǐng)域
      ,具體涉及一種高品質(zhì)注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法。
      背景技術(shù)
      :磁性材料,通常所說(shuō)的磁性材料是指強(qiáng)磁性物質(zhì),是古老而用途十分廣泛的功能材料,而物質(zhì)的磁性早在3000年以前就被人們所認(rèn)識(shí)和應(yīng)用,例如中國(guó)古代用天然磁鐵作為指南針?,F(xiàn)代磁性材料已經(jīng)廣泛的用在我們的生活之中,例如將永磁材料用作馬達(dá),應(yīng)用于變壓器中的鐵心材料,作為存儲(chǔ)器使用的磁光盤(pán),計(jì)算機(jī)用磁記錄軟盤(pán)等。鐵氧體永磁材料是永磁材料的一種,它是以bafe12o19相、srfe12o19相和他們得固溶體為基礎(chǔ)的永磁材料。它的出現(xiàn)不僅節(jié)約了鎳、鈷等大量戰(zhàn)略物資,而且為硬磁材料在高頻段,如電視機(jī)的部件、微波期間以及其他國(guó)防器件等的應(yīng)用開(kāi)辟了新的途徑。鐵氧體材料不僅可以用作電訊器件中的錄音器、微音器、拾音器、電話(huà)機(jī)以及各種儀表、機(jī)械的磁鐵,而且在污染處理、醫(yī)學(xué)生物和印刷顯示等方面也得到了廣泛應(yīng)用,鍶鐵氧體是鐵氧體中的一種。溶膠-凝膠法是現(xiàn)制備鍶鐵氧體磁粉常用的方法之一,目前此方法存在著產(chǎn)物磁性能較低、加工溫度高、使用品質(zhì)不佳的問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的問(wèn)題,提供了一種高品質(zhì)注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種高品質(zhì)注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法,包括如下步驟:(1)原料混合:a.先將碳酸鍶和硝酸鐵晶體進(jìn)行混合,混合后碳酸鍶和硝酸鐵中鍶和鐵的摩爾比為1:12~13,然后加入碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質(zhì)量1~1.2倍的硝酸、7~9倍的去離子水,不斷攪拌處理30~40min后得混合物a備用;b.向操作a所得的混合物a中加入其總質(zhì)量3~5%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉、0.1~0.3%的乙二胺四乙酸、0.2~0.5%的酒石酸鈉、0.1~0.15%的三氧化二秘,不斷攪拌處理均勻后,再調(diào)節(jié)整體的ph值為6.5~7.0得混合物b備用;(2)焙燒處理:將步驟(1)所得的混合物b放入焙燒爐中,加熱保持焙燒爐內(nèi)的溫度為800~850℃,持續(xù)加熱處理1~1.5h,期間同時(shí)對(duì)混合物b進(jìn)行電子束輻照處理,完成后取出,過(guò)濾干燥后得半成品鍶鐵氧體磁粉備用;(3)球磨粉碎:將步驟(2)處理后的半成品鍶鐵氧體磁粉放入行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨處理,其中球磨介質(zhì)為乙醇,球磨30~35min后取出烘干即得成品鍶鐵氧體磁粉。進(jìn)一步的,步驟(2)中所述的電子束輻照處理時(shí)的劑量率為0.4~0.6kgy/min。進(jìn)一步的,步驟(3)中所述的球磨后的烘干溫度控制為75~80℃。本發(fā)明在原料制作過(guò)程中,添加了二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉作為主絡(luò)合劑,又添加了乙二胺四乙酸和酒石酸鈉成分,其共同配合能有效的改善鍶鐵氧體各向異性的增加,促進(jìn)了反應(yīng)過(guò)程中晶粒的生長(zhǎng),添加的三氧化二秘也能促進(jìn)鐵氧體顆粒的生長(zhǎng),又能提升后續(xù)燒結(jié)時(shí)的致密性,提升了磁導(dǎo)率,在焙燒處理時(shí)對(duì)混合物持續(xù)施加了電子束輻照處理,利用高能電子改善了反應(yīng)物的表面特性,改善了三氧化二秘液相在鐵氧體外部的裹覆均勻性,同時(shí)又能進(jìn)一步加快、穩(wěn)定晶粒的生長(zhǎng),提升了整體的均勻性和顆粒的球形度,并起到了一定的催化作用,降低了焙燒所需的溫度和時(shí)長(zhǎng),節(jié)約了生產(chǎn)成本,最后對(duì)半成品進(jìn)行了球磨粉碎,采用乙醇作為球磨介質(zhì),很好的保證了球磨后磁粉的原始特性,降低了加工生產(chǎn)的性能損耗。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明通過(guò)對(duì)制作工藝中各個(gè)工序的合理調(diào)整優(yōu)化,最終制備的鍶鐵氧體磁粉具有良好的可注塑特性,同時(shí)又具有良好的磁性能,改善了現(xiàn)有鍶鐵氧體內(nèi)稟矯頑力、飽和磁化強(qiáng)度弱的問(wèn)題。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種高品質(zhì)注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法,包括如下步驟:(1)原料混合:a.先將碳酸鍶和硝酸鐵晶體進(jìn)行混合,混合后碳酸鍶和硝酸鐵中鍶和鐵的摩爾比為1:12,然后加入碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質(zhì)量1倍的硝酸、7倍的去離子水,不斷攪拌處理30min后得混合物a備用;b.向操作a所得的混合物a中加入其總質(zhì)量3%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉、0.1%的乙二胺四乙酸、0.2%的酒石酸鈉、0.1%的三氧化二秘,不斷攪拌處理均勻后,再調(diào)節(jié)整體的ph值為6.5~7.0得混合物b備用;(2)焙燒處理:將步驟(1)所得的混合物b放入焙燒爐中,加熱保持焙燒爐內(nèi)的溫度為800℃,持續(xù)加熱處理1h,期間同時(shí)對(duì)混合物b進(jìn)行電子束輻照處理,完成后取出,過(guò)濾干燥后得半成品鍶鐵氧體磁粉備用;(3)球磨粉碎:將步驟(2)處理后的半成品鍶鐵氧體磁粉放入行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨處理,其中球磨介質(zhì)為乙醇,球磨30min后取出烘干即得成品鍶鐵氧體磁粉。進(jìn)一步的,步驟(2)中所述的電子束輻照處理時(shí)的劑量率為0.4kgy/min。進(jìn)一步的,步驟(3)中所述的球磨后的烘干溫度控制為75℃。實(shí)施例2一種高品質(zhì)注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法,包括如下步驟:(1)原料混合:a.先將碳酸鍶和硝酸鐵晶體進(jìn)行混合,混合后碳酸鍶和硝酸鐵中鍶和鐵的摩爾比為1:12.5,然后加入碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質(zhì)量1.1倍的硝酸、8倍的去離子水,不斷攪拌處理35min后得混合物a備用;b.向操作a所得的混合物a中加入其總質(zhì)量4%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉、0.2%的乙二胺四乙酸、0.4%的酒石酸鈉、0.13%的三氧化二秘,不斷攪拌處理均勻后,再調(diào)節(jié)整體的ph值為6.5~7.0得混合物b備用;(2)焙燒處理:將步驟(1)所得的混合物b放入焙燒爐中,加熱保持焙燒爐內(nèi)的溫度為830℃,持續(xù)加熱處理1.2h,期間同時(shí)對(duì)混合物b進(jìn)行電子束輻照處理,完成后取出,過(guò)濾干燥后得半成品鍶鐵氧體磁粉備用;(3)球磨粉碎:將步驟(2)處理后的半成品鍶鐵氧體磁粉放入行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨處理,其中球磨介質(zhì)為乙醇,球磨33min后取出烘干即得成品鍶鐵氧體磁粉。進(jìn)一步的,步驟(2)中所述的電子束輻照處理時(shí)的劑量率為0.5kgy/min。進(jìn)一步的,步驟(3)中所述的球磨后的烘干溫度控制為77℃。實(shí)施例3一種高品質(zhì)注塑用鍶鐵氧體磁粉的制備方法,包括如下步驟:(1)原料混合:a.先將碳酸鍶和硝酸鐵晶體進(jìn)行混合,混合后碳酸鍶和硝酸鐵中鍶和鐵的摩爾比為1:13,然后加入碳酸鍶和硝酸鐵晶體總質(zhì)量1.2倍的硝酸、9倍的去離子水,不斷攪拌處理40min后得混合物a備用;b.向操作a所得的混合物a中加入其總質(zhì)量5%的二乙烯三胺五甲叉膦酸五鈉、0.3%的乙二胺四乙酸、0.5%的酒石酸鈉、0.15%的三氧化二秘,不斷攪拌處理均勻后,再調(diào)節(jié)整體的ph值為6.5~7.0得混合物b備用;(2)焙燒處理:將步驟(1)所得的混合物b放入焙燒爐中,加熱保持焙燒爐內(nèi)的溫度為850℃,持續(xù)加熱處理1.5h,期間同時(shí)對(duì)混合物b進(jìn)行電子束輻照處理,完成后取出,過(guò)濾干燥后得半成品鍶鐵氧體磁粉備用;(3)球磨粉碎:將步驟(2)處理后的半成品鍶鐵氧體磁粉放入行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨處理,其中球磨介質(zhì)為乙醇,球磨35min后取出烘干即得成品鍶鐵氧體磁粉。進(jìn)一步的,步驟(2)中所述的電子束輻照處理時(shí)的劑量率為0.6kgy/min。進(jìn)一步的,步驟(3)中所述的球磨后的烘干溫度控制為80℃。對(duì)比實(shí)施例1本對(duì)比實(shí)施例1與實(shí)施例2相比,在步驟(1)原料混合操作b中不添加乙二胺四乙酸和酒石酸鈉成分,除此外的方法步驟均相同。對(duì)比實(shí)施例2本對(duì)比實(shí)施例2與實(shí)施例2相比,在步驟(2)焙燒處理中不進(jìn)行電子束輻照處理,除此外的方法步驟均相同。對(duì)比實(shí)施例3本對(duì)比實(shí)施例3與實(shí)施例2相比,在步驟(1)原料混合操作b中不添加乙二胺四乙酸和酒石酸鈉成分,同時(shí)在步驟(2)焙燒處理中不進(jìn)行電子束輻照處理,除此外的方法步驟均相同。為了對(duì)比本發(fā)明效果,對(duì)上述實(shí)施例2、對(duì)比實(shí)施例1、對(duì)比實(shí)施例2、對(duì)比實(shí)施例3所述的方法制得的鍶鐵氧體磁粉進(jìn)行性能測(cè)試,具體對(duì)比數(shù)據(jù)如下表1所示:表1剩磁br(gs)內(nèi)稟矯頑力hcj(oe)居里溫度(℃)實(shí)施例239104.7×104821對(duì)比實(shí)施例136404.3×104768對(duì)比實(shí)施例235804.0×104735對(duì)比實(shí)施例332603.6×104680由上表1可以看出,本發(fā)明制備方法能有效的改善磁粉的綜合使用特性,提升了其使用價(jià)值,為更優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的制造奠定了物質(zhì)基礎(chǔ)。當(dāng)前第1頁(yè)12
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