專利名稱：真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于坩堝制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體是指ー種真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝制備多用濕法，如申請?zhí)枮?00910064477. 5的中國發(fā)明專利，公開了ー種鈦酸鋁坩堝制品的制作方法，所述制作方法為按以下原料的質(zhì)量百分比進(jìn)行配料=Al2O3 50 57%，TiO2 37 44%，添加劑(Mg。、Ba。、Y203、La2O3) 6 8% ;將配料混合均勻后再外加結(jié)合劑水溶液(丙烯酰胺、雙聚丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基こニ胺和水)18 23%，在球磨機(jī)或攪拌機(jī)中制成漿料；將漿料注入到制品模具中，待凝固后將坯體從模具中取出；將坯體裝入溫度為80 100で的烘箱內(nèi)，保溫3(T40h烘干；將烘干坯體裝入溫·度為155(Tl630°C的高溫窯爐中，保溫4 10h進(jìn)行燒結(jié)。但是由于其添加劑為水溶液，拌料困難勞動(dòng)強(qiáng)度大，且不易拌勻；相應(yīng)成型后養(yǎng)生、烘烤、燒結(jié)甚至洗爐エ藝復(fù)雜，時(shí)間長，能耗大，效率低，坩堝中的水汽難以及時(shí)排出，有時(shí)冶煉6爐以上真空室內(nèi)真空度還在IOPa以上，使?fàn)t齡前6 10爐無法冶煉純凈鋼，生產(chǎn)組織困難，煉廢率高；尤其打筑成型后烘烤、洗爐時(shí)排出大量水汽，無法在真空室內(nèi)進(jìn)行，氧化鎂必然與大氣中二氧化碳反應(yīng)影響坩堝壽命。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供ー種真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法，該方法制作的氧化鎂坩堝制備エ藝周期短、能耗高、爐齡長。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法，依次包括以下步驟I)在感應(yīng)爐的感應(yīng)銅圓管排內(nèi)鋪設(shè)ー層打底材料后，向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)加入坩堝筑爐材料，打筑夯實(shí)形成爐底；2)向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯與感應(yīng)銅圓管排的軸心重合；3)向石墨胎芯周邊的間隙加入筑爐料,逐層打筑夯實(shí),形成爐體；4)爐體高度打筑至感應(yīng)銅圓管排上ロ f 2排時(shí)，加入爐ロ材料，打筑夯實(shí)，形成爐
n ；5)給感應(yīng)銅圓管排送電，以50 250で烘烤I 2h，再以250 1650で烘烤6 8h ；6)合上感應(yīng)爐真空室，先抽真空至5(T80Pa，再充氬進(jìn)行氬封，以160(Tl75(TC燒結(jié)I 2h ；7)加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝筑爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂占60 90%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂占5 35%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐占I 3%、0mm <粒度< Imm的剛玉粉占0. I 0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉占I 3% ；所述爐ロ材料按重量百分比是由95、8%的氧化鎂砂和重量比為2 5%的硼酸粉混合均勻后加入純度99%以上的エ業(yè)酒精調(diào)制而成的糊狀材料，所述氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0 <粒度< 1_。優(yōu)選地，所述步驟I)中打底材料為石棉布或玻璃纖維布。進(jìn)ー步地，所述步驟2)中打筑爐底厚度為5 50mm。再進(jìn)ー步地，所述步驟5)中烘烤時(shí)，感應(yīng)銅圓管排上部的開ロ向下傾斜30飛0°，這樣是爐ロ排出的水分直接滴下易于排出，如果豎直的坩堝加熱時(shí)爐ロ排出的水分會沿爐體下流又被干燥的爐體材料吸收難以排出。本發(fā)明的真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法各步驟的操作原理如·下本發(fā)明的制作方法采用電熔氧化鎂砂作主料，采用硼酸粉和氧化鈣、剛玉粉作為主要粘接劑，在低溫階段硼酸起到粘接劑和強(qiáng)化劑的作用，在高溫階段Mg0+Ca0+Al203發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，CaCHAl2O3起到粘接劑的作用，從而保證了坩堝的強(qiáng)度。硼酸粉250°C即分解成無水物且硼酸受熱分解的水分很少，打筑爐ロ用的酒精極易排出，因而使得烘爐干燥時(shí)間大大縮短，坩堝制備エ藝周期也就大幅降低、能耗也大幅降低。傳統(tǒng)制作エ藝都是敞開大氣中進(jìn)行烘烤燒結(jié)，大量水汽排出的時(shí)間長，在真空室內(nèi)會損害真空泵，而本發(fā)明的制作エ藝采用全程無水操作，配料及打筑過程無水，這樣短時(shí)間干燥烘烤水汽很快排出，使得エ藝上可以快速使坩堝在真空室內(nèi)氬封進(jìn)行高溫烘烤和燒結(jié)，避免了高溫時(shí)大氣中CO2與坩堝壁上MgO反應(yīng)，從而保證了坩堝壁的質(zhì)量，提高了坩堝壽命。同吋，由于干式無水制備エ藝使得水汽少，真空室內(nèi)真空度可以快速提高，冶煉超純凈鋼的時(shí)機(jī)大幅提前，冶煉超純凈鋼的廢品率降低。在真空室內(nèi)氬封狀態(tài)下進(jìn)行，爐齡前2爐真空室內(nèi)真空度即可達(dá)IPa以下，第3爐即可開始冶煉超純凈鋼。因而，本發(fā)明的制備方法具有坩堝壽命長、成本低廉、エ藝簡化、生產(chǎn)組織簡單、高效節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，適合于實(shí)驗(yàn)室或?qū)嶒?yàn)エ廠購買預(yù)制坩堝不易保管以及大型エ廠的大型坩堝不易購買運(yùn)輸預(yù)制坩堝等場合。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法作進(jìn)ー步詳細(xì)說明。實(shí)施例II)在感應(yīng)爐的感應(yīng)銅圓管排內(nèi)鋪設(shè)ー層石棉布后，向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)加入坩堝筑爐材料，打筑夯實(shí)形成爐底，爐底厚度為15mm ；2)向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯與感應(yīng)銅圓管排兩者的軸心
重合；3)向石墨胎芯周邊的間隙加入筑爐料,逐層打筑夯實(shí),形成爐體；4)爐體高度打筑至感應(yīng)銅圓管排上ロ I排時(shí)，加入爐ロ材料，打筑夯實(shí)，形成爐
n ；5)給感應(yīng)銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤2h使?fàn)tロ酒精和可能殘余的水汽完全揮發(fā)，再以25(Tl650°C烘烤8h，烘烤時(shí)感應(yīng)銅圓管排上部的開ロ向下傾斜35°，；
6)合上感應(yīng)爐真空室，先抽真空至5(T80Pa，再充氬氣進(jìn)行氬封，以1750°C燒結(jié)2h ；7)取出燒結(jié)的坩堝，加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝筑爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂占60%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂占35%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐占
2.5%、0mm <粒度< Imm的剛玉粉占0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉占2% ；所述爐ロ材料是由重量比為95%的氧化鎂砂和重量比為5%的硼酸粉混合均勻后加入純度99%以上的エ業(yè)酒精調(diào)制而成的糊狀材料，所述氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0 <粒度 < 1_。效果制備過程中，烘爐時(shí)間共計(jì)12小吋，(而使用本發(fā)明前采用傳統(tǒng)的濕法制作 的平均烘爐時(shí)間24小吋)縮短50% ;爐齡前2爐真空室內(nèi)真空度即可達(dá)0. 9Pa，第3爐即可開始冶煉超純凈鋼，(而采用傳統(tǒng)的濕法制作的坩堝平均第10爐才勉強(qiáng)可以冶煉超純凈鋼)時(shí)機(jī)提前70% ;坩堝壽命80爐，(普通坩堝平均壽命50爐)延長60%。實(shí)施例2I)在感應(yīng)爐的感應(yīng)銅圓管排內(nèi)鋪設(shè)ー層玻璃纖維布后，向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)加入坩堝筑爐材料，打筑夯實(shí)形成爐底，爐底厚度為50mm ；2)向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯與感應(yīng)銅圓管排兩者的軸心
重合；3)向石墨胎芯周邊的間隙加入筑爐料,逐層打筑夯實(shí),形成爐體；4)爐體高度打筑至感應(yīng)銅圓管排上ロ 2排時(shí)，加入爐ロ材料，打筑夯實(shí)，形成爐
n ；5)給感應(yīng)銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤I. 5h使?fàn)tロ酒精和可能殘余的水汽完全揮發(fā)，再以25(Tl650°C烘烤8h，烘烤時(shí)，感應(yīng)銅圓管排上部的開ロ向下傾斜45° ;6)合上感應(yīng)爐真空室，先抽真空至5(T80Pa，再充氬進(jìn)行氬封，以1600°C燒結(jié)
I.5h ；7)取出燒結(jié)的坩堝，加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝筑爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂占90%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂占5%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐占2%、Omm <粒度< Imm的剛玉粉占0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉占2. 5% ；所述爐ロ材料是由重量比為98%的氧化鎂砂和重量比為2%的硼酸粉混合均勻后加入純度99%以上的エ業(yè)酒精調(diào)制而成的糊狀材料，該氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0 <粒度ミ Imm0效果制備過程中烘爐時(shí)間共計(jì)11小時(shí)，縮短54% ;爐齡前2爐真空室內(nèi)真空度即可達(dá)0. 8Pa，第3爐即可開始冶煉超純凈鋼，時(shí)機(jī)提前60% ;坩堝壽命82爐，延長64%。實(shí)施例3I)在感應(yīng)爐的感應(yīng)銅圓管排內(nèi)鋪設(shè)ー層石棉布后，向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)加入坩堝筑爐材料，打筑夯實(shí)形成爐底，爐底厚度為30mm ；2)向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯與感應(yīng)銅圓管排兩者的軸心
重合；
3)向石墨胎芯周邊的間隙加入筑爐料,逐層打筑夯實(shí),形成爐體；4)爐體高度打筑至感應(yīng)銅圓管排上ロ 2排時(shí)，加入爐ロ材料，打筑夯實(shí)，形成光潔的爐ロ ；5)給感應(yīng)銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤2h使?fàn)tロ酒精和可能殘余的水汽完全揮發(fā)，再以25(Tl650°C烘烤8h，烘烤時(shí)感應(yīng)銅圓管排上部的開ロ向下傾斜50° ;6)合上感應(yīng)爐真空室，先抽真空至67Pa，再充氬氣進(jìn)行氬封，以1700°C燒結(jié)2h ；7)取出燒結(jié)的坩堝，加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝筑爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂占85%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂占10%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐占
2.5%、0mm <粒度< Imm的剛玉粉占0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉占2% ；所述爐ロ材料是由重量比為98%的氧化鎂砂和重量比為2%的硼酸粉混合均勻后加入純度99%以上的エ業(yè)酒精調(diào)制而成的糊狀材料，該氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0 <粒度
Imnin效果烘爐時(shí)間共計(jì)12小時(shí)，縮短50%;爐齡前2爐真空室內(nèi)真空度即可達(dá)0.9Pa，第3爐即可開始冶煉超純凈鋼，時(shí)機(jī)提前70% ;坩堝壽命78爐，延長56%。實(shí)施例4I)在感應(yīng)爐的感應(yīng)銅圓管排內(nèi)鋪設(shè)ー層石棉布后，向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)加入坩堝筑爐材料，打筑夯實(shí)形成爐底，爐底厚度為25mm ；2)向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯與感應(yīng)銅圓管排兩者的軸心
重合；3)向石墨胎芯周邊的間隙加入筑爐料,逐層打筑夯實(shí),形成爐體；4)爐體高度打筑至感應(yīng)銅圓管排上ロ I排時(shí)，加入爐ロ材料，打筑夯實(shí)，形成光潔 的爐ロ ；5)給感應(yīng)銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤I. 5h使?fàn)tロ酒精和可能殘余的水汽完全揮發(fā)，再以25(Tl650°C烘烤7. 5h，烘烤時(shí)感應(yīng)銅圓管排上部的開ロ向下傾斜60° ;6)合上感應(yīng)爐真空室，先抽真空至67Pa，再充氬進(jìn)行氬封，以1750°C燒結(jié)2h ；7)取出燒結(jié)的坩堝，加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝筑爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂占88%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂占8%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐占
I.5%、0mm <粒度< Imm的剛玉粉占0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉占2% ；所述爐ロ材料是由重量比為98. 5%的氧化鎂砂和重量比為I. 5%的硼酸粉混合均勻后加入純度99%以上的エ業(yè)酒精調(diào)制而成的糊狀材料，該氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0<粒度< 1_。效果烘爐時(shí)間共計(jì)11小時(shí)，縮短54% ;爐齡前2爐真空室內(nèi)真空度即可達(dá)0. 8Pa，第3爐即可開始冶煉超純凈鋼，時(shí)機(jī)提前60% ;坩堝壽命82爐，延長64%。實(shí)施例5I)在感應(yīng)爐的感應(yīng)銅圓管排內(nèi)鋪設(shè)ー層石棉布后，向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)加入坩堝筑爐材料，打筑夯實(shí)形成爐底，爐底厚度為40mm ；2)向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯與感應(yīng)銅圓管排兩者的軸心重合；3)向石墨胎芯周邊的間隙加入筑爐料,逐層打筑夯實(shí),形成爐體；4)爐體高度打筑至感應(yīng)銅圓管排上ロ I排時(shí)，加入爐ロ材料，打筑夯實(shí)，形成光潔的爐ロ ；5)給感應(yīng)銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤2h使?fàn)tロ酒精和可能殘余的水汽完全揮發(fā)，再以25(Tl650°C烘烤7h，烘烤時(shí)感應(yīng)銅圓管排上部的開ロ向下傾斜40° ;6)合上感應(yīng)爐真空室，先抽真空至67Pa，再充氬進(jìn)行氬封，以1750°C燒結(jié)I. 5h ；7)取出燒結(jié)的坩堝，加入鋼料化鋼洗爐即可完成；其中，所述坩堝筑爐材料中各組分的由重量百分比含量為0mm <粒度彡5mm的電熔氧化鎂砂占87%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂占10%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐占·
I.5%、0mm <粒度< Imm的剛玉粉占0. 5%、0mm <粒度< Imm的硼酸粉占1% ；所述爐ロ材料是由重量比為97%的氧化鎂砂和重量比為3%的硼酸粉混合均勻后加入純度99%以上的エ業(yè)酒精調(diào)制而成的糊狀材料，該氧化鎂砂和硼酸粉均滿足0 <粒度
Imnin效果烘爐時(shí)間共計(jì)10. 5小時(shí)，縮短56%;爐齡前2爐真空室內(nèi)真空度即可達(dá)
0.75Pa，第3爐即可開始冶煉超純凈鋼，時(shí)機(jī)提前60% ;坩堝壽命79爐，延長58%。
權(quán)利要求
1.一種真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法，其特征在于它依次包括以下步驟 1)在感應(yīng)爐的感應(yīng)銅圓管排內(nèi)鋪設(shè)一層打底材料后，向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)加入坩堝筑爐材料，打筑夯實(shí)形成爐底； 2)向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯與感應(yīng)銅圓管排的軸心重合； 3)向石墨胎芯周邊的間隙加入筑爐料，逐層打筑夯實(shí)，形成爐體； 4)爐體高度打筑至感應(yīng)銅圓管排上口廣2排時(shí)，加入爐口材料，打筑夯實(shí)，形成爐口； 5)給感應(yīng)銅圓管排送電，以5(T250°C烘烤I 2h，再以25(Tl650°C烘烤6 8h； 6)合上感應(yīng)爐真空室，先抽真空至5(T80Pa，再充氬氣進(jìn)行氬封，以16(KTl75(TC燒結(jié)I 2h ； 7)加入鋼料化鋼洗爐即可完成； 其中，所述坩堝筑爐材料中各組分的重量百分比含量為0mm <粒度< 5mm的電熔氧化鎂砂占60 90%、5mm <粒度< 8mm的電熔氧化鎂砂占5 35%、0mm <粒度< Imm的氧化I丐占I 3%、0_ <粒度< 1_的剛玉粉占O. I O. 5%、0_ <粒度< 1_的硼酸粉占I 3% ； 所述爐口材料按重量百分比是由95、8%的氧化鎂砂和2 5%的硼酸粉混合均勻后加入純度99%以上的工業(yè)酒精調(diào)制而成的糊狀材料，所述氧化鎂砂和硼酸粉均滿足O <粒度^ Imm0
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法，其特征在于所述步驟I)中，打底材料為石棉布或玻璃纖維布。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法，其特征在于所述步驟2)中，打筑爐底厚度為5 50mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法，其特征在于所述步驟5)中，烘烤時(shí)感應(yīng)銅圓管排上部的開口向下傾斜3(Γ60°。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法，其特征在于所述步驟5)中，烘烤時(shí)感應(yīng)銅圓管排上部的開口向下傾斜3(Γ60°。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種真空感應(yīng)爐自燒結(jié)氧化鎂質(zhì)坩堝的干式制作方法，依次包括以下步驟在感應(yīng)爐的感應(yīng)銅圓管排內(nèi)鋪設(shè)一層打底材料后，向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)加入坩堝筑爐材料，打筑夯實(shí)形成爐底；向感應(yīng)銅圓管排內(nèi)放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯與感應(yīng)銅圓管排的軸心重合；向石墨胎芯周邊的間隙加入筑爐料，逐層打筑夯實(shí)，形成爐體；爐體高度打筑至感應(yīng)銅圓管排上口1~2排時(shí)，加入爐口材料，打筑夯實(shí)，形成爐口；給感應(yīng)銅圓管排送電烘烤；合上感應(yīng)爐真空室，先抽真空，再充氬進(jìn)行氬封，燒結(jié)1~2h；加入鋼料化鋼洗爐即可完成。該方法制作的氧化鎂坩堝制備工藝周期短、能耗高、爐齡長。
文檔編號C04B35/66GK102786313SQ20121030085
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月22日
發(fā)明者陳子宏 申請人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司