硅鑄錠用坩堝及其涂層制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種硅鑄錠用坩堝及其涂層制備方法。坩堝包括坩堝本體、覆蓋在坩堝本體內(nèi)壁上的氧化鋁涂層和覆蓋在氧化鋁涂層上的氮化硅涂層。方法包括：量取一定量純水，將其置于一超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，調(diào)整水浴溫度為35℃至40℃；稱取一定量氧化鋁微粉并加入燒杯中，然后開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌；30分鐘后將攪拌好的氧化鋁漿料刷制在內(nèi)壁溫度為40℃至45℃的坩堝本體內(nèi)壁上，待氧化鋁漿料完全干燥再量取一定量純水，并將其置于燒杯中，調(diào)整水浴溫度為35℃至40℃；稱取一定量氮化硅粉體并加入所述燒杯中，開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌；30分鐘后將攪拌好的氮化硅漿料噴涂至氧化鋁涂層上；將噴涂完成的坩堝置于溫度為200℃的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行烘干燒結(jié)。
【專利說(shuō)明】硅鑄錠用坩堝及其涂層制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種坩堝，尤其涉及一種具有涂層結(jié)構(gòu)的硅鑄錠用坩堝及其涂層制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]太陽(yáng)能發(fā)電是人類利用太陽(yáng)能的重要手段，而太陽(yáng)能電池則是實(shí)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換的主要裝置，太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換效率決定了太陽(yáng)能源的利用轉(zhuǎn)化率。近年來(lái)，世界太陽(yáng)能電池的產(chǎn)量和裝機(jī)容量每年都在以約30%的速度快速發(fā)展。2010年，全球累計(jì)裝機(jī)容量為25.4GW，預(yù)計(jì)到2020年全球裝機(jī)容量將達(dá)到278GW。
[0003]目前，太陽(yáng)能電池的種類不斷增多，其中晶體硅太陽(yáng)能電池尤其是多晶硅太陽(yáng)能電池以較低的成本和較高的轉(zhuǎn)換效率，在未來(lái)一段時(shí)期內(nèi)仍將占據(jù)主導(dǎo)地位。但是，相對(duì)于傳統(tǒng)能源，多晶硅太陽(yáng)能發(fā)電成本相對(duì)較高，市場(chǎng)化率相對(duì)較低。從目前全球形勢(shì)及整個(gè)行業(yè)的發(fā)展來(lái)看，提高多晶硅太陽(yáng)能電池的轉(zhuǎn)換效率、降低光伏組件的發(fā)電成本是光伏產(chǎn)業(yè)的必然趨勢(shì)。太陽(yáng)能電池轉(zhuǎn)換效率每提高1%，成本可降低7%。2011年末，市場(chǎng)上用多晶硅太陽(yáng)能電池轉(zhuǎn)換效率約為16.8%，2012年將達(dá)到17%。高效率光伏組件越來(lái)越受市場(chǎng)的青睞，低于17%的光伏組件將逐漸被市場(chǎng)淘汰。發(fā)展高功率光伏組件的關(guān)鍵在于提升太陽(yáng)能電池的轉(zhuǎn)換效率。
[0004]目前，提升太陽(yáng)能電池效率的研究多集中在電池制作工藝的改良及高效電池結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，前者如 BSF 技術(shù),后者如三洋的 HIT(Heterojunction with intrinsic Thinlayer結(jié)構(gòu)，即在P型氫化非晶娃和η型氫化非晶娃與η型娃襯底之間增加一層非摻雜(本征)氫化非晶硅薄膜)結(jié)構(gòu)電池，盡管可以制作出效率高出一般商用化產(chǎn)品的電池，但因制程過(guò)于復(fù)雜、成本過(guò)高，而難以大規(guī)模推廣。如何以較低的成本制備出高效率的太陽(yáng)能電池成為行業(yè)研究的熱點(diǎn)。
[0005]除電池工藝因素外，多晶硅片的雜質(zhì)含量過(guò)高是限制多晶硅電池轉(zhuǎn)換效率的主要因素之一。多晶硅片內(nèi)的雜質(zhì)來(lái)源一方面是原料中的引入，另一方面是定向凝固過(guò)程中的引入，后者占主要地位。硅的定向凝固在1400°C以上的高溫下進(jìn)行，因坩堝的金屬雜質(zhì)含量是硅錠中金屬雜質(zhì)含量的上萬(wàn)倍，過(guò)大的濃度差和本身金屬雜質(zhì)的活性較高，大量的金屬雜質(zhì)會(huì)通過(guò)固態(tài)擴(kuò)散的方式進(jìn)入鑄錠中，生產(chǎn)出的多晶硅片具有金屬雜質(zhì)高，少子壽命低等特點(diǎn)，使用此類硅片制作的太陽(yáng)能電池性能嚴(yán)重惡化。傳統(tǒng)的定向凝固工藝在鑄錠石英坩堝內(nèi)壁制備一層高純氮化硅涂層，避免坩堝與硅錠的直接接觸，利用氮化硅自擴(kuò)散系數(shù)小的特點(diǎn)，減少坩堝中雜質(zhì)向硅錠的擴(kuò)散。但是傳統(tǒng)涂層使用噴涂法制備屬疏松涂層，其雜質(zhì)隔離效果較差，與坩堝接觸的區(qū)域依然有較大的程度的污染。如何改善涂層，避免坩堝的雜質(zhì)向硅錠內(nèi)擴(kuò)散是獲得高質(zhì)量多晶硅片的關(guān)鍵技術(shù)之一。
[0006] 因此，有必要提供一種改進(jìn)的硅鑄錠用坩堝及其涂層制備方法以解決上述問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種可顯著減少坩堝向硅錠中的雜質(zhì)擴(kuò)散量的硅鑄錠坩堝及其涂層制備方法。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種硅鑄錠用坩堝，包括坩堝本體，所述坩堝還包括覆蓋在所述坩堝本體內(nèi)壁上的由純水和氧化鋁微粉制成的氧化鋁涂層和覆蓋在所述氧化鋁涂層上的由純水和氮化硅粉體制成的氮化硅涂層。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氧化鋁涂層中氧化鋁微粉的粒徑為0.1um至0.3umο
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氧化鋁微粉與氮化硅粉體的比例為1:2至1:3。
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氮化硅粉體的純度大于99.9%。
[0012]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氧化鋁微粉的純度大于99.9%。
[0013]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明還提供了一種硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，所述制備方法包括以下步驟:
Si，量取一定量純水，并將該純水置于一超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，同時(shí)調(diào)整水浴溫度為 35°C至 40°C ；
S2，稱取一定量的氧化鋁微粉并加入所述燒杯中，然后開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌；S3，待攪拌30分鐘后將攪拌好的氧化鋁漿料刷制在一內(nèi)壁溫度為40°C至45°C的坩堝本體的內(nèi)壁上，待氧化鋁漿料完全干燥后形成氧化鋁涂層；
S4，再量取一定量純水，并將該純水置于超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，同時(shí)調(diào)整水浴溫度為 35°C至 40°C ；
S5，稱取一定量的氮化硅粉體并加入所述燒杯中，然后開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌； S6，待攪拌30分鐘后將攪拌好的氮化硅漿料噴涂至S3步驟形成的氧化鋁涂層上；
S7，將噴涂完成的坩堝置于溫度為200°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行烘干燒結(jié)以形成覆蓋在氧化鋁涂層上的氮化硅涂層。
[0014]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述SI步驟中的純水的電阻率大于12ΜΩ Ym。
[0015]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氧化鋁微粉的粒徑為0.1um至0.3um。
[0016]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氧化鋁微粉與純水的比例為1:4至1:5。
[0017]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氮化硅與純水的比例為1:4至1:5。
[0018]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述稱取的氧化鋁微粉與氮化硅粉體的比例為1:2至1:3。
[0019]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氧化鋁微粉和氮化硅粉體的純度均大于99.9%。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過(guò)在坩堝本體內(nèi)側(cè)制備兩層涂層來(lái)代替目前廣泛使用的單層氮化硅涂層工藝，其中第一層為氧化鋁涂層，第二層為氮化硅涂層。該兩層涂層一方面可增加雜質(zhì)的隔離效果；另一方面，因鐵在鋁中的溶解度比在硅中的溶解度高1000倍，因此鋁在鑄造多晶硅中還起到吸雜的作用，使坩堝本體或氮化硅涂層中的鐵雜質(zhì)優(yōu)先溶解在增加的氧化鋁涂層中，從而大大減少坩堝本體向硅錠內(nèi)擴(kuò)散的鐵雜質(zhì)，進(jìn)而獲得雜質(zhì)含量較低的硅錠。此外，本發(fā)明坩堝內(nèi)側(cè)涂層的制備方法簡(jiǎn)單，且提升多晶硅電池的轉(zhuǎn)換效率，進(jìn)而可較快推廣而為企業(yè)創(chuàng)造較大的利益。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0021]圖1是本發(fā)明硅鑄錠用坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下將結(jié)合附圖所示的各實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。但這些實(shí)施方式并不限制本發(fā)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)這些實(shí)施方式所做出的結(jié)構(gòu)、方法、算法或功能上的變換均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0023]請(qǐng)參照?qǐng)D1所示為本發(fā)明硅鑄錠用坩堝的一【具體實(shí)施方式】。所述硅鑄錠用坩堝包括坩堝本體1、覆蓋在所述坩堝本體I內(nèi)壁上的由純水和氧化鋁微粉制成的氧化鋁涂層2和覆蓋在所述氧化鋁涂層2上的由純水和氮化硅粉體制成的氮化硅涂層3。所述坩堝內(nèi)部用以放置鑄錠硅料4以制造硅錠。在本發(fā)明中，所述坩堝本體I為高純石英坩堝，并且所述坩堝本體I設(shè)有底壁以及自底壁向上延伸的側(cè)壁，所述氧化鋁涂層2覆蓋所述底壁和側(cè)壁的內(nèi)壁面上。其中所述氮化硅粉體的純度大于99.9%，所述氧化鋁微粉的純度也大于99.9%。所述氧化鋁涂層2中氧化鋁微粉的粒徑為0.1um至0.3um。所述氧化鋁微粉與氮化硅粉體的比例為1:2至1:3。
[0024]請(qǐng)結(jié)合圖1及圖2所示，本發(fā)明硅鑄錠用坩堝涂層(即所述氧化鋁涂層2和氮化硅涂層3)的制備方法包括以下步驟:
SI，量取一定量純水，并將該純水置于一超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，同時(shí)調(diào)整水浴溫度為35°C至40°C ;其中所述純水的電阻率大于12ΜΩ ^cm ； S2，稱取一定量的氧化鋁微粉并加入所述燒杯中，然后開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌；其中所述氧化鋁微粉的純度大于99.9%，粒徑為0.1um至0.3um ;并且稱取的所述氧化鋁微粉與純水的比例為1:4至1:5 ;
S3，待攪拌30分鐘后將攪拌好的氧化鋁漿料刷制在一內(nèi)壁溫度為40°C至45°C的坩堝本體的內(nèi)壁上，待氧化鋁漿料完全干燥后形成氧化鋁涂層；
S4，再量取一定量純水，并將該純水置于超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，同時(shí)調(diào)整水浴溫度為35°C至40°C ;同樣，所述純水的電阻率大于12ΜΩ ^cm ；
S5，稱取一定量的氮化硅粉體并加入所述燒杯中，然后開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌；其中所述氮化硅粉體的純度大于99.9%，稱取的所述氮化硅粉體與純水的比例為1:4至1:5，稱取的所述氧化鋁微粉與氮化硅粉體的比例為1:2至1:3 ;
S6，待攪拌30分鐘后將攪拌好的氮化硅漿料噴涂至S3步驟形成的氧化鋁涂層上；
S7，將噴涂完成的坩堝置于溫度為200°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行烘干燒結(jié)以形成覆蓋在氧化鋁涂層上的氮化硅涂層。
[0025]下面再結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)上述坩堝涂層2、3的制備方法進(jìn)行進(jìn)一步描述。
[0026]實(shí)施例一
首先，使用量筒量取電阻率大于12ΜΩΜΠ1的純水800ml，并將該純水置于超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，并調(diào)整水浴溫度為35°C ;再使用精度為0.01g的電子天平稱取純度在99.9%以上的高純氧化鋁微粉200g，緩慢加入燒杯中，并開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌；待攪拌30分鐘后，使用刷子將攪拌好的氧化鋁漿料刷制在內(nèi)壁溫度為40°C的高純石英坩堝本體I的內(nèi)壁上，待氧化鋁漿料完全干燥后即形成氧化鋁涂層2 ；然后，再使用量筒量取電阻率大于12ΜΩΥΠ1的純水1600ml，置于超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，并調(diào)整水浴溫度為35°C;另外，使用精度為0.01g的電子天平稱取純度在99.9%以上的高純氮化硅粉體400g，緩慢加入燒杯中，并開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌；待攪拌30分鐘后，使用噴涂的方法，將攪拌好的氮化硅漿料噴涂至坩堝本體I內(nèi)壁上氧化鋁涂層2的內(nèi)表面上，噴涂完成后，將噴涂好的坩堝放置入溫度為200°C的燒結(jié)爐內(nèi)，烘干表面的水分和吸附物，燒結(jié)完成后高純石英坩堝本體內(nèi)壁即可生成所述氮化鋁涂層3。
[0027]實(shí)施例二
首先，使用量筒量取電阻率大于12ΜΩΜΠ1的純水600ml，并將該純水置于超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，并調(diào)整水浴溫度為35°C ;再使用精度為0.01g的電子天平稱取純度在99.9%以上的高純氧化鋁微粉150g，緩慢加入燒杯中，并開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌；待攪拌30分鐘后，使用刷子將攪拌好的氧化鋁漿料刷制在內(nèi)壁溫度為40°C的高純石英坩堝本體I的內(nèi)壁上，待氧化鋁漿料完全干燥后即形成氧化鋁涂層2 ；
然后，再使用量筒量取電阻率大于12MQ*cm的純水1800ml，置于超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，并調(diào)整水浴溫度為35°C;另外，使用精度為0.01g的電子天平稱取純度在99.9%以上的高純氮化硅粉體450g，緩慢加入燒杯中，并開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌；待攪拌30分鐘后，使用噴涂的方法，將攪拌好的氮化硅漿料噴涂至坩堝本體I內(nèi)壁上氧化鋁涂層2的內(nèi)表面上，噴涂完成后，將噴涂好的坩堝放置入溫度為200°C的燒結(jié)爐內(nèi)，烘干表面的水分和吸附物，燒結(jié)完成后高純石英坩堝本體I內(nèi)側(cè)即可生成所述氮化鋁涂層3。
[0028]綜上所述，本發(fā)明主要是通過(guò)在坩堝本體I內(nèi)側(cè)制備兩層涂層來(lái)代替目前廣泛使用的單層氮化硅涂層工藝，其中第一層為氧化鋁涂層2，第二層為氮化硅涂層3。該兩層涂層2、3—方面可增加雜質(zhì)的隔離效果；另一方面，因鐵在鋁中的溶解度比在硅中的溶解度高1000倍，因此鋁在鑄造多晶硅中還起到吸雜的作用，使坩堝本體I或氮化硅涂層3中的鐵雜質(zhì)優(yōu)先溶解在增加的氧化鋁涂層2中，從而大大減少坩堝本體I向硅錠內(nèi)擴(kuò)散的鐵雜質(zhì)，進(jìn)而獲得雜質(zhì)含量較低的硅錠。此外，本發(fā)明坩堝內(nèi)側(cè)涂層2、3的制備方法簡(jiǎn)單，不需引入其他設(shè)備，顯著降低制造的硅錠內(nèi)`的鐵金屬雜質(zhì)含量，從而提升多晶硅電池的轉(zhuǎn)換效率，進(jìn)而可較快推廣而為企業(yè)創(chuàng)造較大的利益。
[0029]應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施方式中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
[0030]上文所列出的一系列的詳細(xì)說(shuō)明僅僅是針對(duì)本發(fā)明的可行性實(shí)施方式的具體說(shuō)明，它們并非用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡未脫離本發(fā)明技藝精神所作的等效實(shí)施方式或變更均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種硅鑄錠用坩堝，包括坩堝本體，其特征在于:所述坩堝還包括覆蓋在所述坩堝本體內(nèi)壁上的由純水和氧化鋁微粉制成的氧化鋁涂層和覆蓋在所述氧化鋁涂層上的由純水和氮化硅粉體制成的氮化硅涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鑄錠用坩堝，其特征在于:所述氧化鋁涂層中氧化鋁微粉的粒徑為0.1um至0.3um。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鑄錠用坩堝，其特征在于:所述氧化鋁微粉與氮化硅粉體的比例為1:2至1:3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鑄錠用坩堝，其特征在于:所述氮化硅粉體的純度大于99.9%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鑄錠用坩堝，其特征在于:所述氧化鋁微粉的純度大于99.9%。
6.一種硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括以下步驟: SI，量取一定量純水，并將該純水置于一超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，同時(shí)調(diào)整水浴溫度為 35°C至 40°C ； S2，稱取一定量的氧化鋁微粉并加入所述燒杯中，然后開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌； S3，待攪拌30分鐘后將攪拌好的氧化鋁漿料刷制在一內(nèi)壁溫度為40°C至45°C的坩堝本體的內(nèi)壁上，待氧化鋁漿料完全干燥后形成氧化鋁涂層； S4，再量取一定量純水，并將該純水置于超聲水浴容器內(nèi)的燒杯中，同時(shí)調(diào)整水浴溫度為 35°C至 40°C ； S5，稱取一定量的氮化硅粉體并加入所述燒杯中，然后開啟超聲水浴容器進(jìn)行攪拌； S6，待攪拌30分鐘后將攪拌好的氮化硅漿料噴涂至S3步驟形成的氧化鋁涂層上； S7，將噴涂完成的坩堝置于溫度為200°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行烘干燒結(jié)以形成覆蓋在氧化鋁涂層上的氮化硅涂層。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，其特征在于:所述SI步驟中的純水的電阻率大于12ΜΩ.αιι。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，其特征在于:所述氧化鋁微粉的粒徑為0.1um至0.3um。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，其特征在于:所述氧化鋁微粉與純水的比例為1:4至1:5。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，其特征在于:所述氮化硅與純水的比例為1:4至1:5。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，其特征在于:所述稱取的氧化鋁微粉與氮化硅粉體的比例為1:2至1:3。
12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硅鑄錠用坩堝涂層的制備方法，其特征在于:所述氧化鋁微粉和氮化硅粉體的純度均大于99.9%。
【文檔編號(hào)】C03C17/23GK103774209SQ201210416152
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月26日
【發(fā)明者】李飛龍, 許濤 申請(qǐng)人:阿特斯(中國(guó))投資有限公司, 阿特斯光伏電力(洛陽(yáng))有限公司