一種制備剛玉坩堝氧化釔涂層的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備剛玉坩堝氧化釔涂層的方法。將氧化釔粉末、聚乙二醇、蒸餾水按質量比3:1:1混合，攪拌至無氣泡的均勻漿料，將漿料均勻涂在經超聲波清洗干凈并干燥的剛玉管內壁，自然干燥2小時，再將剛玉管放入烘箱在50-70℃下烘烤6-12小時，然后放入馬弗爐中在600-800℃下低溫燒結6-12小時，隨爐冷卻，再在1500-1600℃下高溫燒結烘烤6-12小時，隨爐冷卻。本發(fā)明制備工藝簡單，成本低廉，用于含活潑元素合金的定向凝固，能夠阻絕合金與坩堝的反應，保證了合金的純凈度和性能，帶有氧化釔涂層的剛玉管，長期使用溫度高達1600℃，在高熔點高活性合金的鑄造、重熔和定向凝固中都具有廣闊的應用前景。
【專利說明】一種制備剛玉坩堝氧化釔涂層的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明公開了一種制備剛玉坩堝氧化釔涂層的方法，屬于材料制備領域。
【背景技術】
[0002]航空工業(yè)的迅猛發(fā)展，迫使發(fā)動渦輪入口溫度的不斷提高，迫切需要選用具有更高承溫能力、更低比重的渦輪葉片，以滿足發(fā)動機推重比不斷提高的要求。經過近30年的發(fā)展，鎳基高溫合金、鈦鋁合金已成功應用飛機發(fā)動機渦輪葉片，有效提高了發(fā)動機的推重t匕。為進一步提升發(fā)動機性能，有效解決母合金熔煉及其材料成型過程中合金的污染是獲得高性能材料的保證。尤其是定向凝固柱晶或單晶，雜質的出現(xiàn)可能會形成雜晶或影響合金的組織，進而影響合金性能。因此，母合金熔煉坩堝及定向凝固坩堝的穩(wěn)定性是控制熔煉或成形過程中合金免受污染的關鍵。
[0003]剛玉坩堝具有強度高、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點，研制以來一直作為高溫熔煉、定向凝固等工藝的首選坩堝。然而，合金中的活潑元素(如鈦等)在剛玉坩堝中保持長時間的熔融狀態(tài)，會發(fā)生化學反應而污染合金，甚至導致坩堝燒穿。為此，國內外研究人員作了大量研究，Kartavykh AV 等人(Kartavykh AV, VV, Zollinger J.TiAl-Nb meltinteraction with pyrolytic boron nitride crucibles.2010, 119:347-350)米用氮化硼坩堝熔煉鈦鋁合金，發(fā)現(xiàn)高溫下將發(fā)生反應Ti3Al+BN — Ti2AlN+TiB,造成了合金成分的嚴重偏離。魯雄剛(專利號:CN101830715A)等人發(fā)明了一種CaO耐火材料及坩堝的制備方法，可用于鈦及鈦合金的熔煉成型，然而CaO材料易水化的問題限制了 CaO坩禍的應用。Lapin 等人(Lap in J, Gabalcova Z, PcIachova T.Effect of Y203crucible oncontamination of directionally solidified intermetallic Ti_46Al_8Nb alloy, Intermetallics.2011, 19:396-403)和 Cui 等人(Cui RJ, Tang XX, Gao M, Zhang H, GongSK.Microstructure and composition of cast T1-47Al-2Cr-2Nb alloys produced byyttria crucibles.2012, 541:14-21)采用氧化乾i甘禍定向凝固鈦招合金,氧化乾i甘禍的高成本限制了其應用。
[0004]因此，亟需一種低成本且性能穩(wěn)定的坩堝，以滿足含有活潑元素合金(如鈦合金、鈦鋁合金、鎳基高溫合金等)的熔煉或成型。有報道，北京科技大學(專利號:CN101984321A)在剛玉坩堝內部制備氧化釔型模，已應用于鈦鋁合金的定向凝固，然而定向凝固過程中氧化釔顆粒的部分脫落仍然存在，嚴重降低了合金性能，限制了鈦鋁合金的進一步應用。制備性能穩(wěn)定的剛玉管涂層的方法是解決該不足的關鍵，基于此，本發(fā)明將提供一種制備剛玉坩堝氧化釔涂層的新方法，解決現(xiàn)有技術的不足。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種用于含活潑元素合金冶煉、定向凝固用帶有惰性氧化釔涂層的剛玉坩堝的制備方法。
[0006]一種制備剛玉坩堝氧化釔涂層的方法，所述方法包括以下步驟:[0007]第一步:漿料的制備:將氧化釔、聚乙二醇及蒸餾水按質量比3:1:1混合，攪拌均勻至無氣泡；
[0008]第二步:涂層的制備:將第一步中所述漿料均勻涂覆在經超聲波清洗干凈的剛玉管內壁，自然干燥，放入烘箱在50-80°C下烘烤6-12小時；
[0009]第三步:涂層的燒結:將第二步中所述的涂覆好涂層的剛玉管，放入馬弗爐中進行低溫燒結和高溫燒結，然后隨爐冷卻。
[0010]其中，第一步中所述的氧化釔采用分析純氧化釔。
[0011]第二步中所述的自然干燥時間為2小時。
[0012]第三步中所述的低溫燒結為在600-800°C下保溫6-12小時；高溫燒結為在1500-1600°C下保溫 6-12 小時。
[0013]本發(fā)明具有的顯著優(yōu)點是:(1)本發(fā)明制備工藝簡單，成本低廉。(2)本發(fā)明用于含活潑元素合金的定向凝固，能夠阻絕合金與坩堝的反應，保證了合金的純凈度和性能。(3 )本發(fā)明制備的帶有氧化釔涂層的剛玉管，長期使用溫度高達1600 V，在高熔點高活性合金的鑄造、重熔和定向凝固中都具有廣闊的應用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明氧化釔涂層的制備流程圖。
【具體實施方式】
[0015]本發(fā)明氧化釔 涂層的制備工藝見圖1。
[0016]實施例1
[0017]第一步:漿料的制備
[0018]將分析純的氧化釔、聚乙二醇及蒸餾水按質量比3:1:1混合，攪拌均勻至無氣泡。
[0019]第二步:涂層的制備
[0020]將第一步中所述漿料均勻涂在經超聲波清洗干凈的剛玉管內壁，自然干燥2小時，然后放入烘箱在50°C下烘烤12小時。
[0021]第三步:涂層的燒結
[0022]將第二步中所述的涂覆好涂層的剛玉管，放入馬弗爐中在600°C下低溫燒結12小時，然后隨爐冷卻；在1500°C下高溫燒結烘烤12小時，然后隨爐冷卻。
[0023]實施例2
[0024]第一步:漿料的制備
[0025]將分析純的氧化釔、聚乙二醇及蒸餾水按質量比3:1:1混合，攪拌均勻至無氣泡。
[0026]第二步:涂層的制備
[0027]將第一步中所述漿料均勻涂在經超聲波清洗干凈的剛玉管內壁，自然干燥2小時，然后放入烘箱在80°C下烘烤6小時。
[0028]第三步:涂層的燒結
[0029]將第二步中所述的涂覆好涂層的剛玉管，放入馬弗爐中在800°C下低溫燒結6小時，然后隨爐冷卻；在1600°C下高溫燒結烘烤6小時，然后隨爐冷卻。
[0030]實施例3[0031]第一步:漿料的制備
[0032]將分析純的氧化釔、聚乙二醇及蒸餾水按質量比3:1:1混合，攪拌均勻至無氣泡。
[0033]第二步:涂層的制備
[0034]將第一步中所述漿料均勻涂在經超聲波清洗干凈的剛玉管內壁，自然干燥2小時，然后放入烘箱在65°C下烘烤9小時。
[0035]第三步:涂層的燒結
[0036]將第二步中所述的涂覆好涂層的剛玉管，放入馬弗爐中在750°C下低溫燒結9小時，然后隨爐冷卻；在1550°C下高溫燒`結烘烤9小時，然后隨爐冷卻。
【權利要求】
1.一種制備剛玉坩堝氧化釔涂層的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟: 第一步、漿料的制備:將氧化釔、聚乙二醇及蒸餾水按質量比3:1:1混合，攪拌均勻至無氣泡； 第二步、涂層的制備:將第一步中所述漿料均勻涂覆在經超聲波清洗干凈的剛玉管內壁，自然干燥，放入烘箱在50-80°C下烘烤6-12小時； 第三步、涂層的燒結:將第二步中所述的涂覆好涂層的剛玉管，放入馬弗爐中進行低溫燒結和高溫燒結，然后隨爐冷卻。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備剛玉坩堝氧化釔涂層的方法，其特征在于第一步中所述的氧化釔采用分析純氧化釔。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備剛玉坩堝氧化釔涂層的方法，其特征在于第二步中所述的自然干燥時間為2小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備剛玉坩堝氧化釔涂層的方法，其特征在于第三步中所述的低溫燒結為在600-800°C下保溫6-12小時；高溫燒結為在1500-1600°C下保溫6_12小時。`
【文檔編號】C04B35/66GK103771886SQ201410035717
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月24日 優(yōu)先權日:2014年1月24日
【發(fā)明者】陳 光, 周雪峰, 陳鋒, 彭英博, 李沛 申請人:南京理工大學, 江蘇?。ǖり枺└咝阅芎辖鸩牧涎芯吭? 南京鼎正新材料科技有限公司, 南京一甲新材料科技有限公司