一種適用于npo瓷體的玻璃粉及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種適用于NPO瓷體的玻璃粉，其包含以下重量百分比的組分：B2O3?20-40wt％，BaO?15-35wt％，ZnO?10-30wt％，SiO2?1-10wt％，CaO?1-10wt％，ZrO2?1-10wt％，還包含TiO2、Co2O3、SnO2中的一種或多種，含量為1-5wt％。使用本發(fā)明開發(fā)的玻璃粉制作銅漿匹配NPO產(chǎn)品，能夠很好地改善測試時的內(nèi)部微裂問題。
【專利說明】一種適用于NPO瓷體的玻璃粉及其制備方法和應用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種玻璃粉及其制備方法和應用，特別是涉及一種適用于ΝΡ0瓷體的 玻璃粉及其制備方法和應用。

【背景技術(shù)】
[0002] 在多層片式陶瓷電容器（MLCC)中，ΝΡ0(第一類MLCC電容，具有高頻特性）特性的 MLCC產(chǎn)品較為敏感。若銅端漿與ΝΡ0瓷體匹配不好，產(chǎn)品經(jīng)燒端、電鍍、測試后，分選出的 TV不良品中會存在內(nèi)部微裂問題，如附圖1所示。從圖1可清楚見到產(chǎn)品內(nèi)部存在裂紋。
[0003] 這是由于ΝΡ0瓷體燒結(jié)后，鎳電極與介質(zhì)之間存在縫隙，電鍍時析出的氫氣會進 入該縫隙中，膨脹炸開，導致產(chǎn)生內(nèi)部微裂紋。這個問題的解決思路一般是以燒結(jié)工藝、鎳 漿與介質(zhì)收縮匹配改善為主，但是，通過銅漿的改進也可以改善、緩解該問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種改善ΝΡ0特性產(chǎn)品微裂問題的方法。
[0005] 本發(fā)明的另一個目的在于提供一種適用于ΝΡ0瓷體的玻璃粉及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的另一個目的在于提供一種適用于ΝΡ0瓷體的玻璃粉制成的銅漿及其制 備方法。
[0007] 本發(fā)明的另一個目的在于提供一種由本發(fā)明銅漿制成的多層片式陶瓷電容器及 其制備方法。
[0008] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0009] 一種適用于ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其包含以下重量百分比的組分：B203 20-40wt%， BaO 15-35wt%，ZnO 10-30wt%，Si02 l-10wt%，CaO l-10wt%，Zr02 l-10wt%，還包含 Ti02、C〇203、Sn02中的一種或多種，含量為l-5wt%。本發(fā)明玻璃粉體系以B 203-Ba0-Zn0為 主，其軟化點可以控制在600°C左右，且高溫粘度較低，流平性和助燒效果好，利于燒結(jié)時玻 璃沉積于銅膜瓷體間。
[0010] 優(yōu)選地，該玻璃粉由以下重量百分比的組分組成：B203 20-40wt %，BaO 15-35wt%, ZnO lCUOwt%, Si02 l-lOwt%, CaO l-lOwt%, Zr02 l-lOwt%,以及 l-5wt% 的 Ti02 和 / 或 C〇203 和 / 或 Sn02。
[0011] 本發(fā)明還提供了上述任一情況下適用于NPO瓷體的玻璃粉的制備方法：按比例 取各組分，混合均勻，于1200-1500°C下熔融，保溫10-60min，冷卻成玻璃塊，粉碎、研磨、烘 干，得到適用于ΝΡ0瓷體的玻璃粉。
[0012] 優(yōu)選地，所述熔融在白金坩堝中進行。優(yōu)選地，所述粉碎采用氧化鋁球、氧化鋯球 粉進行。優(yōu)選地，粉碎后研磨至l-5ym。
[0013] 本發(fā)明還提供了使用上面任一情況下適用于ΝΡ0瓷體的玻璃粉制成的銅漿，其包 含銅粉65-70wt %，本發(fā)明玻璃粉4-lOwt %，余量為粘合劑。
[0014] 粘合劑可采用本領(lǐng)域常用的那些粘合劑。優(yōu)選地，所述粘合劑為丙烯酸樹脂的松 油醇溶液。優(yōu)選地，以重量百分比計，粘合劑的濃度為20%?40%。
[0015] 本發(fā)明還提供了上述銅漿的制備方法：按比例取各組分，混合均勻，研磨。例如，可 將各組分混合，攪拌均勻后，在三輥軋機中研磨5-10遍，制得銅漿。
[0016] 本發(fā)明還提供了一種使用上述銅漿制成的多層片式陶瓷電容器，特別是使用上述 銅漿制成的ΝΡ0。
[0017] 本發(fā)明還提供了一種上述多層片式陶瓷電容器的制備方法：在ΝΡ0瓷體兩端涂覆 上述銅漿，烘干，燒制。例如，可以通過浸漬法在ΝΡ0瓷體兩端涂覆上銅漿，在140-160°C烘 干10-20min，然后在氮氣爐中燒制60-70min，其中在峰值溫度700-900°C處保溫10_15min。
[0018] 本發(fā)明的有益效果是：
[0019] 本發(fā)明的玻璃粉體系以B203-Ba0-Zn0為主，高溫粘度較低，流平性和助燒效果好， 利于燒結(jié)時玻璃沉積于銅膜瓷體間。本發(fā)明開發(fā)出適合ΝΡ0瓷體的玻璃粉，通過在銅膜和 介質(zhì)之間形成一層厚而致密的玻璃層，阻止氫和鍍液等異物滲入電極；玻璃層的存在亦有 助于幫助介質(zhì)緩沖應力，防止銅漿收縮應力導致瓷體內(nèi)部微裂。因此，使用本發(fā)明開發(fā)的玻 璃粉制作銅漿匹配ΝΡ0產(chǎn)品，能夠很好地改善測試時的內(nèi)部微裂問題。同時，本發(fā)明玻璃粉 對銅粉和鎳電極有足夠的潤濕助燒性能，使內(nèi)外電極連接良好。另外，本發(fā)明玻璃粉、銅漿 和MLCC的制備方法簡單易行。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1是現(xiàn)有技術(shù)ΝΡ0特性產(chǎn)品中的TV不良品的剖面圖；
[0021] 圖2是實施例1制得產(chǎn)品的剖面圖；
[0022] 圖3是實施例2制得產(chǎn)品的剖面圖；
[0023] 圖4是實施例3制得產(chǎn)品的剖面圖；
[0024] 圖5是實施例4制得產(chǎn)品的剖面圖；
[0025] 圖6是實施例5制得產(chǎn)品的剖面圖。

【具體實施方式】
[0026] 以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。應理解，以下實施例僅為舉例，并非對本 發(fā)明的限制。實施例1-5中采用的粘合劑均為丙烯酸樹脂的松油醇溶液，以重量百分比計， 粘合劑的濃度為20 %?40 %。
[0027] 實施例1
[0028] 一種適用于ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其組成為：B203 20wt%，Ba0 35wt%，Zn0 10wt%， Si02 10wt%,Ca0 lOwt^^ZrC^ 10wt%,以及 2wt%的 1';[02和3￥1:(%的 C0203。
[0029] 使用該玻璃粉制作NPO瓷體用銅漿，銅漿組成為：銅粉65wt%，玻璃粉lOwt%，粘 合劑25wt%。
[0030] 實施例2
[0031] 一種適用于ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其組成為：B203 30wt%，Ba0 25wt%，Zn0 20wt%， Si02 lOwt %, CaO lOwt %, Zr02 lwt %,以及 2wt % 的 C〇203 和 2wt % 的 Sn02。
[0032] 使用該玻璃粉制作ΝΡ0瓷體用銅漿，銅漿組成為：銅粉66wt%，玻璃粉9wt%，粘合 劑 25wt%。
[0033] 實施例3
[0034] 一種適用于ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其組成為：B203 40wt%，Ba0 15wt%，Zn0 30wt%， Si02 lwt%,CaO lOwt^^ZrC^ 3wt%,以及 lwt%的 Ti02。
[0035] 使用該玻璃粉制作NPO瓷體用銅漿，銅漿組成為：銅粉67wt %，玻璃粉7wt %，粘合 劑 26wt%。
[0036] 實施例4
[0037] 一種適用于ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其組成為：B203 38wt%，Ba0 30wt%，Zn0 14wt%， Si02 5wt%, CaO 5wt%, Zr02 5wt%,以及 lwt%的 TiOplwt%的 C〇203 和 lwt%的 Sn02。
[0038] 使用該玻璃粉制作ΝΡ0瓷體用銅漿，銅漿組成為：銅粉68wt %，玻璃粉5wt %，粘合 劑 27wt%。
[0039] 實施例5
[0040] 一種適用于ΝΡ0瓷體的玻璃粉，其組成為：B203 35wt%，Ba0 22wt%，Zn0 25wt%， Si02 7wt%,Ca0 lwt^^ZrC^ 8wt%,以及 2wt%的 Sn02。
[0041] 使用該玻璃粉制作ΝΡ0瓷體用銅漿，銅漿組成為：銅粉70wt %，玻璃粉4wt %，粘合 劑 26wt%。
[0042] 實施例6
[0043] 實施例1-5的玻璃粉由以下方法制備：按比例取各組分，混合均勻后，在白金坩堝 中于1200-1500°C高溫下熔融，保溫10_60min后，將熔融的玻璃液倒入冷水中冷卻得到玻 璃塊。然后用氧化鋁球、氧化鋯球粉碎、研磨至1?5微米，出料烘干，得到玻璃粉。
[0044] 實施例1-5的銅漿由以下方法制備：按比例取各組分，混合攪拌均勻后，在三輥軋 機中研磨5?10遍制得銅漿；然后在氮氣爐中燒制60?70min，其中峰值溫度700-900°C 保溫 l〇-15min。
[0045] 實施例7
[0046] 分別使用實施例1-5的銅漿制備MLCC :通過浸漬法在ΝΡ0瓷體兩端涂覆上銅漿， 在140-160°C烘干10_20min后，在氮氣爐中燒制60?70min，其中峰值溫度700-900°C處保 溫10-15min。然后按常規(guī)方法進行加工處理，得到MLCC。
[0047] 實施例8
[0048] 對現(xiàn)有技術(shù)ΝΡ0特性產(chǎn)品、由實施例1-5的銅漿制得的MLCC產(chǎn)品進行測試（各 1000個樣品），測試采用常規(guī)方法進行，測試結(jié)果如表1所示。
[0049] 表1本發(fā)明產(chǎn)品與現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品的測試結(jié)果對比
[0050]

【權(quán)利要求】
1. 一種適用于NPO瓷體的玻璃粉，其特征在于：其包含以下重量百分比的組分： B2〇3 20-40wt%,Ba0 15-35wt%,ZnO l〇-30wt %, Si02 l-10wt%,Ca0 l-10wt%,Zr02 l-10wt%，還包含Ti02、Co203、Sn02中的一種或多種，含量為l-5wt%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于NPO瓷體的玻璃粉，其特征在于：其由以下重量 百分比的組分組成：B20 3 20-40wt%，Ba0 15-35wt%，ZnO 10-30wt%，Si02 l-10wt%，Ca0 1-lOwt%，Zr02 l-lOwt%，以及 l-5wt% 的 Ti02 和 / 或 C〇203 和 / 或 Sn02。
3. -種適用于NPO瓷體的玻璃粉的制備方法，其特征在于：按比例取各組分，混合均 勻，于1200-1500°C下熔融，保溫10_60min，冷卻成玻璃塊，粉碎、研磨、烘干，得到適用于 NP0瓷體的玻璃粉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的適用于NP0瓷體的玻璃粉的制備方法，其特征在于：所述熔 融在白金坩堝中進行，所述粉碎采用氧化鋁球、氧化鋯球粉進行，粉碎后研磨至1-5 μ m。
5. -種使用適用于NPO瓷體的玻璃粉制成的銅漿，其特征在于：其包含銅粉 65-70wt %，適用于NP0瓷體的玻璃粉4-lOwt %，余量為粘合劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的銅漿，其特征在于：所述粘合劑為丙烯酸樹脂的松油醇溶液。
7. 權(quán)利要求5所述銅漿的制備方法，其特征在于：按比例取各組分，混合均勻，研磨。
8. 使用權(quán)利要求5所述的銅漿制成的多層片式陶瓷電容器。
9. 權(quán)利要求8所述多層片式陶瓷電容器的制備方法，其特征在于：在NP0瓷體兩端涂 覆權(quán)利要求5所述的銅漿，烘干，燒制。
【文檔編號】C04B35/626GK104193349SQ201410425384
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】蔣麗佳 申請人:東莞市戍普電子科技有限公司