一種低電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法，所述低電阻率碳化硅陶瓷的組成包括SiC、AlN、B4C、C，其中，AlN 的含量1—5wt%，B4C 的含量≤1wt%，C的含量為0—3wt%，其余為SiC。
【專利說明】一種低電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種低電阻率碳化硅(SiC)陶瓷的制備方法，屬于SiC陶瓷領域。

【背景技術】
[0002]大功率脈沖系統(tǒng)原理在于:先將從低功率能源中獲得的能量儲存起來，然后將這些能量經(jīng)高功率脈沖發(fā)生器轉變成高功率脈沖，并傳給負載。在該系統(tǒng)中需要用到純電阻器件，并要求其具有耐高壓、大電流，低分布電感，低電容的特性，從而滿足應用時的高穩(wěn)定特性。與大功率脈沖系統(tǒng)用電阻相比，目前國內解決高電壓、大電流、無電感、瞬時放電條件下的電阻解決方案主要包括金屬類的多繞線電阻、膜式電阻、全金屬氧化物組分的氧化鋅電阻，其中金屬類的多繞線電阻中，雙繞線可以有效降低電感，但是如果遇到強電流快速沖擊，會導致繞線燒毀，如果使用多繞線電阻，那么體積無法控制，不方便使用；膜式電阻可以應對較強電流快速沖擊，但是成本較高，而且使用壽命短，長期使用就有可能被強電流擊穿，同時還有不小的電感存在；全金屬氧化物組分的氧化鋅電阻最大單位熱容為800J/cm_3左右，溫度系數(shù)為2-7 X 10-2/oC，與大功率脈沖系統(tǒng)千焦以上能量和較低的溫度系數(shù)的要求相差甚遠。而美歐等國在解決高電壓、大電流、無電感、瞬時放電條件下的電阻解決方案上主要應用氧化鋅陶瓷電阻，其主要由含氧化鋅的粘土燒結而成，其中較多碳的存在在高溫條件下極易發(fā)生性狀改變，導致性能改變，因而無法長久安全使用，需要定期更換。目前國內在大功率脈沖系統(tǒng)用純電阻器件方面還未見報道，而國際上對于大功率脈沖系統(tǒng)用純電阻器件處于保密狀態(tài)。


【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明旨在進一步提升現(xiàn)有純電阻的性能參數(shù)，本發(fā)明提供了一種低電阻率碳化硅陶瓷及其制備方法。
[0004]本發(fā)明提供了一種低電阻率碳化硅陶瓷，所述低電阻率碳化硅陶瓷的組成包括SiC、A1N、B4C、C，其中，AlN的含量I—5wt%, B4C的含量彡Iwt %，C的含量為O— 3wt %，其余為SiC。
[0005]較佳地，所述低電阻率碳化硅陶瓷密度為3.11-3.15g.cm_3，抗彎強度為280Mpa-350Mpa，電阻率為 2330 Ω.cm-18140Q.cm。
[0006]又，本發(fā)明還提供了一種上述低電阻率碳化硅陶瓷的制備方法，所述制備方法包括:
1)稱量SiC粉體、AlN粉體、B4C粉體、酚醛樹脂作為原料粉末，其中，原料粉末中AlN占l-5wt%,B4C ( Iwt%、酚醛樹脂為粉體總重量的5-10wt%，其余為SiC粉體；
2)將步驟I)稱量的原料粉末采用濕法球磨制備成陶瓷漿料；
3)將步驟2)制備的陶瓷漿料進行噴霧造粒得到陶瓷粉體，陶瓷粉體通過干壓成型和/或等靜壓成型，得到陶瓷素坯；
4)將步驟3)制備的陶瓷素坯在1900-2300°C下燒結得到所述低電阻率碳化硅陶瓷。
[0007]較佳地，所述SiC粉體的粒徑為0.1?I μ m。
[0008]較佳地，所述球磨以SiC球作為研磨球。
[0009]較佳地，所述陶瓷漿料的固含量為40_45wt%。
[0010]較佳地，所述干壓成型的壓力為15-100Mpa，所述等靜壓的壓力為150_210MPa。
[0011]較佳地，所述陶瓷素坯真空脫粘后再進行燒結，燒結時間為1-2小時。
[0012]較佳地，酚醛樹脂裂解殘C率為40_60wt %。
[0013]本發(fā)明的有益效果:
碳化硅(SiC)陶瓷材料以其優(yōu)異的高溫力學性能、抗氧化性能、耐磨損性能、熱穩(wěn)定性能、較低的熱膨脹系數(shù)、高熱導率而被廣泛的應用于機械工業(yè)、汽車和化工領域中的軸承、活塞及密封環(huán)等部件，這主要利用SiC陶瓷在極端環(huán)境條件下的穩(wěn)定特性；SiC具有半導體特性，臨界擊穿電場和熱導率高，介電常數(shù)低，是制造高溫、高輻射條件下工作的高頻大功率器件和高功率密度、高集成度器件的優(yōu)良材料，純的SiC電阻率很大，一般在114 Ω.m以上，目前已實用化的SiC電子器件主要是SiC半導體材料和熱敏電阻，其主要通過射頻濺射方法得到的薄膜型和升華法制作的單晶型兩類材料，而這些電子器件的制作成本非常高而且也無法通過設計獲得不同形狀和尺寸較大的材料。通過粉體燒結方法獲得的SiC陶瓷材料，其制作方法簡單，形狀和尺寸可以根據(jù)需要進行設計，成本較低，其作為結構陶瓷材料應用較多，但是其作為功能類的電阻類材料應用較少。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1示出了本發(fā)明的一個實施方式中噴霧造粒制備的陶瓷復合粉體。

【具體實施方式】
[0015]以下結合附圖和下述實施方式進一步說明本發(fā)明，應理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0016]本發(fā)明提供了一種低電阻率碳化硅(SiC)陶瓷制備方法。其包括如下步驟:
1)以SiC粉體、AlN粉體、B4C粉體和酚醛樹脂為原料；
2)將所述原料配成固含量為40-45wt%的楽料，進行球磨混合；
3)將球磨混合后的漿料噴霧造粒，得到的粉體干壓成型和等靜壓成型；
4)將樣品真空脫粘后，在常壓惰性氣氛條件下燒結，燒結溫度為1900-2300°C，保溫時間為l-2ho
[0017]所制備的SiC陶瓷密度為3.11-3.15g.αιΓ3，抗彎強度為:280Mpa_350Mpa，電阻率為 2330 Ω.m ?18140 Ω.cm。
[0018]SiC粉體、AlN粉體、B4C粉體、酚醛樹脂為原料，其中，SiC粉體為高純SiC粉體(氧含量彡1.8%, Fe含量彡0.02% )，以固體粉體的總重量為基準計，AlN占l_5wt%、B4C占O?Iwt%、酸醛樹脂為粉體總重量的5-10wt%。
[0019]所述SiC粉體的粒徑為0.1?I μπι。
[0020]步驟2)中所述球磨混合以SiC球作為研磨球。
[0021]步驟3)中，所述干壓成型的壓力為15-100MPa。
[0022]步驟3)中，所述干壓成型后還進行等靜壓處理。
[0023]所述等靜壓的壓力為150_210MPa。
[0024]酚醛樹脂(5_10wt% )作為粘結劑或者碳源引入劑，其中酚醛樹脂裂解殘C率為40-60wt%。
[0025]首先將酚醛樹脂根據(jù)需要配成溶液，酚醛樹脂加入量分別為粉體質量的5wt%-10wt%;粉體都配成40-45?1:%的楽料，用SiC球作為研磨球，粉料:SiC球=1:2(質量)，混合24小時；然后將漿料噴霧造粒，如圖1所示。得到混合均勻的粉體后，在平板機上以20-100MPa壓力進行干壓成型，或隨后在150_200MPa壓力下進行等靜壓。
[0026]最后真空脫粘后，在常壓Ar氣氣氛下燒結，燒結溫度為1900-2300°C，保溫時間為60_90mino
[0027]陶瓷電阻率通過Agilent4294A精密阻抗分析儀測定。
[0028]以下進一步列舉出一些示例性的實施例以更好地說明本發(fā)明。應理解，本發(fā)明詳述的上述實施方式，及以下實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，本領域的技術人員根據(jù)本發(fā)明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬于本發(fā)明的保護范圍。另外，下述工藝參數(shù)中的具體配比、時間、溫度等也僅是示例性，本領域技術人員可以在上述限定的范圍內選擇合適的值。
[0029]實施例1
SiC,AlN(lwt% )、燒結助劑B4C(0.5wt% )與酚醛樹脂(1wt% ) 一共100g，將粉體配成固含量為45wt %的漿料，以SiC球200g為球磨介質，混合24h，然后噴霧造粒，得到的粉體在平板硫化機上16MPa壓力成型，然后在200MPa壓力下等靜壓。脫粘后在常壓Ar氣氣氛下燒結，燒結溫度為2200°C，保溫時間為lh，得到的SiC陶瓷密度為3.14gcm_3，抗彎強度為 310MPa，電阻率 2330 Ω.cm。
[0030]實施例2
SiC,AlN(5wt% )、燒結助劑B4C(0.6wt% )、酚醛樹脂(1wt% ) 一共10g將粉體配成固含量為45被％的漿料，以SiC球200g為球磨介質，混合24h，然后噴霧造粒，得到的粉體在平板硫化機上16Mpa壓力成型，然后在200MPa壓力下等靜壓。脫粘后在常壓Ar氣氣氛下燒結，燒結溫度為2200°C，保溫時間為lh，得到的SiC陶瓷密度為3.llgcnT3，抗彎強度為350MPa，電阻率 18140 Ω.cm。
【權利要求】
1.一種低電阻率碳化硅陶瓷，其特征在于，所述低電阻率碳化硅陶瓷的組成包括SiC、A1N、B4C, C，其中，AlN的含量I一5wt%，B4C的含量彡lwt%，C的含量為O — 3wt%，其余為SiC0
2.根據(jù)權利要求1所述的低電阻率碳化硅陶瓷，其特征在于，所述低電阻率碳化硅陶瓷密度為 3.11-3.15 g.cnT3，抗彎強度為 280Mpa-350Mpa，電阻率為 2330 Ω.cm-18140Ω.cm0
3.—種權利要求1或2所述低電阻率碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括: 1)稱量SiC粉體、AlN粉體、B4C粉體、酚醛樹脂作為原料粉末，其中，原料粉末中AlN占l-5wt%、B4C ( lwt%、酚醛樹脂為粉體總重量的5-10wt%，其余為SiC粉體； 2)將步驟I)稱量的原料粉末采用濕法球磨制備成陶瓷漿料； 3)將步驟2)制備的陶瓷漿料進行噴霧造粒得到陶瓷粉體，陶瓷粉體通過干壓成型和/或等靜壓成型，得到陶瓷素坯； 4)將步驟3)制備的陶瓷素坯在1900-2300°C下燒結得到所述低電阻率碳化硅陶瓷。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述SiC粉體的粒徑為0.1-1 μ m。
5.根據(jù)權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述球磨以SiC球作為研磨球。
6.根據(jù)權利要求3-5中任一所述的制備方法，其特征在于，所述陶瓷漿料的固含量為40_45wt%o
7.根據(jù)權利要求3-6中任一所述的制備方法，其特征在于，所述干壓成型的壓力為15-100Mpa，所述等靜壓的壓力為150_210MPa。
8.根據(jù)權利要求3-7中任一所述的制備方法，其特征在于，所述陶瓷素坯真空脫粘后再進行燒結，燒結時間為1-2小時。
9.根據(jù)權利要求3-8中任一所述的制備方法，其特征在于，酚醛樹脂裂解殘C率為40-60wt%o
【文檔編號】C04B35/622GK104478438SQ201410743574
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月8日 優(yōu)先權日:2014年12月8日
【發(fā)明者】陳健, 黃政仁, 劉學建, 陳忠明, 姚秀敏, 袁明, 劉巖, 閆永杰, 朱云洲, 劉桂玲, 張輝 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所