一種抗靜電腈綸纖維及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于抗靜電纖維及其制備領(lǐng)域，特別涉及一種抗靜電腈綸纖維及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 紡織品在生產(chǎn)加工和使用中易因摩擦和感應(yīng)產(chǎn)生靜電?；爻甭势毡檩^低的合成纖 維制品的電荷積聚現(xiàn)象更加顯著。生產(chǎn)中紡織材料的帶電現(xiàn)象常會(huì)導(dǎo)致纖維纏繞或堵塞機(jī) 件、半制品或紗線發(fā)毛斷頭，織造時(shí)經(jīng)紗開(kāi)口不清，織物折疊不齊等現(xiàn)象，影響生產(chǎn)的順利 進(jìn)行；紡織品使用中，靜電電荷的積聚易引起灰塵附著，服裝糾纏肢體產(chǎn)生粘附不適感；并 可引起血液pH值上升，血液中鈣含量降低、尿中鈣含量增加，血糖升高、維生素 C含量下降。 較高的靜電壓可對(duì)人體產(chǎn)生電擊，并引起電子元件損壞，甚至導(dǎo)致起火和爆炸。
[0003] 抗靜電纖維的制備方法目前已形成三代。第一代制備方法是在纖維表面涂覆表 面活性劑類(lèi)抗靜電劑，這種方法操作簡(jiǎn)單，是目前抗靜電纖維生產(chǎn)的主要方法，第二代制備 方法指在形成纖維的基體聚合物中加入表面活性劑類(lèi)抗靜電劑或高分子永久型抗靜電劑， 再熔融紡絲。前者在纖維中有向表面迀移的傾向，可補(bǔ)充受損的表面抗靜電層，是一種半永 久性的方法；后者與基體聚合物以共混或共聚的方式存在，在纖維內(nèi)部形成親水的"導(dǎo)電通 道"，是一種永久性的方法。第三代制備方法叫導(dǎo)電纖維法，是利用碳黑、金屬或金屬氧化物 與基體聚合物形成導(dǎo)電纖維。制造方法有添加導(dǎo)電微粉、無(wú)電電鍍和配成涂飾劑。導(dǎo)電纖 維法性能穩(wěn)定，效果優(yōu)異，耐久性強(qiáng)，不受氣候條件的限制，是最有發(fā)展前途的方法。
[0004] 抗靜電腈綸可被用作醫(yī)藥、食品、電子、日用化工、計(jì)算機(jī)、精密機(jī)械等工業(yè)領(lǐng)域的 無(wú)絨毛防塵工作服；也可用作煉油、石油、冶煉、涂料制造工業(yè)的防爆工作服；還可用作醫(yī) 院、輪船、車(chē)輛等防靜電起火的裝飾織物及通訊、輸電等防靜電干擾織物；在日常生活中則 可用作內(nèi)衣、裙子和服裝襯里等。制備長(zhǎng)效或永久性抗靜電腈綸，一般采用在聚合體中引入 親水基團(tuán)以提高吸濕性、用少量導(dǎo)電物質(zhì)（碳黑或金屬氧化物）與聚丙烯腈原液共混紡絲、 用銅鹽溶液處理纖維表面、用導(dǎo)電物對(duì)濕法紡絲干燥致密化前的凝膠狀態(tài)纖維進(jìn)行浸漬處 理等方法制備。
[0005] 表1常用織物抗靜電測(cè)試方法
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種抗靜電腈綸纖維及其制備方法，本發(fā)明方 法操作簡(jiǎn)單，參數(shù)易于控制，使用的溶劑安全低毒，制備的纖維力學(xué)性能優(yōu)異，抗靜電性能 良好，可應(yīng)用于抗靜電織物中。
[0009] 本發(fā)明的一種抗靜電腈綸纖維，將含氧化石墨烯、聚丙烯腈的紡絲液進(jìn)行濕法紡 絲，得到抗靜電腈綸纖維；其中紡絲液中聚丙烯腈的質(zhì)量百分濃度為20%~22% ;氧化石 墨稀為聚丙稀臆質(zhì)量的〇. 02%~0. 4%。
[0010] 本發(fā)明的一種抗靜電腈綸纖維的制備方法，包括：
[0011] 本發(fā)明的一種抗靜電腈綸纖維的制備方法，包括：
[0012] (1)將聚丙烯腈PAN烘干、篩選，得到處理后的聚丙烯腈PAN;
[0013] (2)將上述處理后的聚丙烯腈、氧化石墨稀、溶劑混合，得到紡絲溶液；
[0014] (3)將上述紡絲液進(jìn)行真空抽濾脫泡、濕法紡絲、定型干燥，即得抗靜電腈綸纖維。
[0015] 所述步驟（1)中聚丙烯腈PAN的分子量范圍為：60000-80000 ;烘干為：分段升溫 進(jìn)行烘干或恒溫烘干法；篩選為：400目篩網(wǎng)篩選。
[0016] 所述分段升溫進(jìn)行烘干：60°C保持lh，升溫至70°C，保持lh，升溫至90°C，保持 lh，升溫至120°C，保持Ih ;恒溫烘干法為：100°C保持6h。
[0017] 所述步驟⑵中溶劑為：N，N-二甲基乙酰胺DMAc、二甲基亞砜DMSO, N，N-二甲基 甲酰胺DMF、硫氰酸鈉 NaSCN、丙酮、碳酸乙烯酯EC、硝酸HNO3、氯化鋅ZnCl2中的一種或幾 種。所述步驟（2)中處理后的聚丙烯腈、氧化石墨烯G0、溶劑混合方式為：先將處理后的聚 丙烯腈PAN加入溶劑中，膨脹后加熱溶解再加入氧化石墨烯形成紡絲液；或先向溶劑中加 入氧化石墨烯，形成分散體系后再加入處理后的聚丙烯腈PAN加熱溶解形成紡絲液；或同 時(shí)加入PAN粉末和氧化石墨烯進(jìn)行溶解形成紡絲液；或處理后的聚丙烯腈PAN和氧化石墨 烯GO分別溶解于溶劑中，在將兩種溶液混合形成紡絲液。
[0018] 氧化石墨烯溶解為：先將氧化石墨烯GO溶解于水中，再將水溶液進(jìn)行凍干處理除 去水份，再將GO分散于溶劑體系中或直接將氧化石墨烯GO分散于溶劑體系中并進(jìn)行30~ 60min超聲處理。
[0019] 處理后的聚丙烯腈PAN在溶劑體系中充分膨化，具體為：將處理后的聚丙烯腈PAN 的分散體系在400~600轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，邊攪拌邊膨化，處理2-10h。
[0020] 所述步驟（3)中濕法紡絲具體工藝為：見(jiàn)表2。
[0021] 表2:
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[0023] 所述步驟（3)中定型干燥的溫度為90-100°C，處理時(shí)間為2-5min。
[0024] 本發(fā)明使用PAN作為原材料，基于濕法紡絲工藝，濕法紡絲的工序?yàn)椋涸系暮Y選 干燥，制備紡絲液，紡絲液擠壓出噴絲頭形成細(xì)流，紡絲液細(xì)流凝固形成初生纖維，初生纖 維拉伸卷繞，纖維后處理。
[0025] 抗靜電腈綸纖維的制備方法：
[0026] (I)PAN粉體烘干，篩網(wǎng)（400目）篩選分離。
[0027] 預(yù)先將PAN粉體篩選，該法比制備成紡絲液后再進(jìn)行過(guò)濾具有更好的效果。PAN粉 體特征見(jiàn)表3。
[0028] 表3聚丙烯腈粉體的特性指標(biāo)
[0030] (2)紡絲溶劑的選擇。
[0031] 可用于PAN濕法紡絲的溶劑有：N, N-二甲基乙酰胺（DMAc)、二甲基亞砜（DMSO)， N，N-二甲基甲酰胺（DMF)、硫氰酸鈉（NaSCN)、丙酮、碳酸乙烯酯（EC)、硝酸（HNO3)和氯化 鋅（ZnCl2)等。根據(jù)具體需要選擇合適的溶劑。
[0032] (3)PAN與氧化石墨烯含量的確定。
[0033] ① PAN質(zhì)量濃度為20 %~22 % ;
[0034] ②氧化石墨烯含量（對(duì)PAN干重）為0· 02 %~0· 4 %。
[0035] (4)氧化石墨烯、PAN粉體及溶劑的混合方式。
[0036] 混合方式有四種，一是先將PAN粉末加入溶劑中，膨化后加熱溶解再加入氧化石 墨烯形成紡絲液；二是先向溶劑中加入氧化石墨烯，形成分散體系后再加入PAN粉末膨化 加熱溶解形成紡絲液；三是同時(shí)加入PAN粉末和氧化石墨烯進(jìn)行溶解形成紡絲液；四是PAN 和GO分別溶解于溶劑中，在將兩種溶液混合形成紡絲液；優(yōu)選順序?yàn)椋海ǘ担ㄋ模担ㄈ?(一）。
[0037] (5) PAN粉體在溶劑體系中的充分膨化。
[0038] 將PAN粉體的分散體系在400~600轉(zhuǎn)/分的攪拌轉(zhuǎn)速下，邊攪拌邊膨化，處理2h 以上。
[0039] (6) PAN粉體在溶劑體系中的充分溶解。
[0040] 使用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)試不同溫度下含GO紡絲液的旋轉(zhuǎn)粘度性質(zhì)，GO的加入對(duì)紡 絲液的粘度影響不大，溫度對(duì)紡絲液的粘度有較大影響，列于表4中。高溫時(shí)，紡絲液顯示 出低粘度，利于紡絲液的流動(dòng)，低溫時(shí)，紡絲液顯示出低粘度，利于紡絲成型。
[0041] 表4不同溫度下紡絲液的粘度（G04%、PAN 20 % )
[0043] (7)過(guò)濾與脫泡處理。
[0044] 若紡絲液均勻、透明，可不進(jìn)行過(guò)濾。若紡絲液中含有雜質(zhì)則根據(jù)情況用100~ 200目不銹鋼篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾。
[0045] 將紡絲液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜的過(guò)程中可能會(huì)有氣泡產(chǎn)生。因此，在將紡絲液加入反應(yīng) 釜后需靜置過(guò)夜或者真空脫泡2h。
[0046] (8)紡絲。
[0047] 使用的噴絲孔規(guī)格為直徑0.1 mmX 30圓孔，采用三道凝固浴進(jìn)行紡絲。以表5所 列工藝參數(shù)條件作為優(yōu)選方案。
[0048] 表5濕紡工藝過(guò)程的參數(shù)條件
[0050] (9)纖維干燥致密化及熱定型處理。
[0051] 通過(guò)對(duì)紡絲纖維干燥致密化及熱定型處理得到性質(zhì)更為優(yōu)良的ΡΑΝ/GO纖維絲 束。溫度90~100°C，處理時(shí)間為2~5min。
[0052] (10)纖維性能測(cè)試。力學(xué)性能、抗靜電性能均是按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè) 試。
[0053] 測(cè)纖維的抗靜電性能是采用半自動(dòng)織布機(jī)將纖維織成4. 5x4. 5cm大小的織物進(jìn) 行測(cè)試。
[0054] 有益效果
[0055] 本發(fā)明所得纖維均一性：纖維長(zhǎng)絲直徑均一，表面光潔；力學(xué)性能：絲束平均單絲 纖維的直徑為70± 10 μ m，拉伸強(qiáng)度為2. 0~3. OcN/dtex ;隨著GO量的增加，纖維的強(qiáng)力有 上升，當(dāng)PAN濃度20%，GO摻入量為wt % = 0. 02%時(shí)，30根單絲纖維的平均拉伸斷裂強(qiáng)度 約為2. 3cN/dtex，能夠滿足織造需求；
[0056] 抗靜電性：采用織物感應(yīng)式靜電測(cè)定儀對(duì)纖維織物進(jìn)行靜電測(cè)試，使用摩擦帶 電衰減法對(duì)織物樣本進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)紡絲液中GO摻入量為wt%= 0.02%時(shí)，感應(yīng)電壓為 10. 620kV時(shí)，衰減電壓為I.