應(yīng)足夠長(zhǎng)，以使陽離子和陰 離子溶液有足夠的時(shí)間進(jìn)行反應(yīng)。結(jié)垢時(shí)間也強(qiáng)烈地依賴于待沉積的垢。因此，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行 沒有防垢組合物的測(cè)量以評(píng)估使無抑制劑系統(tǒng)沉淀所需的時(shí)間。
[0058] 當(dāng)壓差超過特定值例如lOpsi或當(dāng)結(jié)垢步驟完成時(shí)，開始洗滌程序。洗滌程序包 括初始的酸或螯合劑洗滌，其溶解毛細(xì)管上所形成的垢。溶解后，用去離子水沖洗結(jié)垢線 圈。
[0059]PMAC系統(tǒng)可在升高的溫度和壓力以及低溫下使用，因?yàn)榻Y(jié)垢線圈可以放置于烘箱 或恒溫水浴中。在升高溫度下進(jìn)行的測(cè)量中使用Memmert熱倉（MemmertGmbH的+Co.KG， 德國(guó)），并且在低溫測(cè)量中使用JulaboF34水?。↗ulaboGmbH，德國(guó)）。PMAC裝置中的操 作溫度和壓力分別在~4-200°C和1 - 200bar內(nèi)變化。PMAC裝置含有三個(gè)10ml的具有壓 力傳感器的鈦高壓液相色譜栗。栗的流速可以調(diào)節(jié)為0.lml/min至9. 9ml/min。
[0060] 用于CaC204結(jié)垢的動(dòng)態(tài)管阻塞測(cè)試方法的參數(shù)
[0061] 優(yōu)化系統(tǒng)的溫度、pH、流速和過飽和度，以獲得用于對(duì)比垢抑制劑測(cè)試的可靠的測(cè) 試方法設(shè)置。
[0062] 溫度：所選擇的用于結(jié)垢測(cè)量的平均溫度為25°C。
[0063] pH值：用NaOH將溶液pH值調(diào)節(jié)至8.5,以使所有的草酸鹽保持為陰離子物質(zhì)而不 是草酸。
[0064] 測(cè)試溶液：對(duì)于125ppm的f丐和250ppm的草酸鹽的測(cè)試，15分鐘后發(fā)生沉積。由 于能夠進(jìn)行快速篩選測(cè)量是有益的，因此選擇具有125ppm的媽和250ppm的草酸鹽溶液來 進(jìn)行測(cè)量。此外，這些濃度處于漂白裝置中的典型濃度范圍內(nèi)。結(jié)垢溶液在陽離子和陰離 子溶液中分別僅含有CaCl2X2H20和Na2C204。通過將試劑溶解于離子交換水中并通過0. 2 微米的MerckMillipore濾紙將其過濾而制備溶液。
[0065] 表1列出草酸鈣結(jié)垢系統(tǒng)的優(yōu)化離子濃度。
[0066] 表1.CaC204結(jié)垢溶液的離子濃度。
[0067]
[0068] 洗滌溶液：使用離子交換水和~5M的HN03溶液作為洗滌溶液。選擇HN0 3，因?yàn)槠?溶解CaC204且對(duì)不銹鋼線圈沒有腐蝕性。
[0069] 流速：選擇8ml/min的流速用于測(cè)量?？斓牧魉僭黾恿艘苿?dòng)通過毛細(xì)管的溶液量， 并加快了結(jié)晶動(dòng)力學(xué)。
[0070] 結(jié)垢步驟的持續(xù)時(shí)間：結(jié)垢步驟時(shí)間必須超過lOmin，以確保垢抑制劑的性能，因 為在8ml/min的總流速下結(jié)垢持續(xù)大概lOmin。結(jié)垢步驟時(shí)間被選擇為20min。
[0071] 表2總結(jié)了在實(shí)施例1和2中使用的參數(shù)。
[0072] 表2.實(shí)施例1和2中使用的參數(shù)
[0073]
[0074] 實(shí)施例1
[0075] 鎂對(duì)照樣品
[0076] 測(cè)試了在沒有防垢劑或防垢組合物的情況下鎂離子對(duì)CaC204結(jié)垢的影響。將鎂 加入到陽離子溶液，以防止在結(jié)垢線圈之前草酸根離子和陽離子之間的相互作用。鎂以 MgCl2X2H20 添加。
[0077] 圖3中示出在沒有垢抑制劑的情況下鎂對(duì)CaC204結(jié)垢的影響。
[0078] 氯化物對(duì)照樣品
[0079] 測(cè)試化學(xué)計(jì)量量的氯化物對(duì)CaC204結(jié)垢的影響，以驗(yàn)證對(duì)于結(jié)垢的抑制是來源于 鎂離子。氯化物以NaCl添加。
[0080] 圖4中示出在沒有垢抑制劑的情況下氯化物對(duì)CaC204結(jié)垢的影響?？梢杂^察到的 是，添加lOOOppm的氯化物不能阻止CaC204結(jié)垢。
[0081] 具有鎂和聚陰離子防垢劑的樣品
[0082] 測(cè)試添加鎂和幾種聚陰離子防垢劑的效果。使用的防垢劑是聚環(huán)氧琥珀酸 (PESA)、六偏磷酸鹽（SHMP)和羧甲基菊粉（CMI)。防垢劑和鎂混合在一起，并使其在測(cè)試前 靜置過夜。鎂：防垢劑的比為2:1。發(fā)現(xiàn)添加鎂對(duì)于所有的防垢劑效果均是有益的。
[0083] 圖5a示出在沒有鎂的情況下PESA的抑制性能，而圖5b示出鎂對(duì)PESA抑制性能 的影響。
[0084] 圖6a示出在沒有鎂的情況下SHMP的抑制性能，而圖6a示出鎂對(duì)SHMP抑制性能 的影響。
[0085] 圖7a示出在沒有鎂的情況下CMI的抑制性能，而圖7b示出鎂對(duì)CMI抑制性能的 影響。
[0086] 表3示出鎂對(duì)聚陰離子防垢劑的最低抑制濃度的影響。
[0087]表3.鎂對(duì)聚陰離子防垢劑的最低抑制濃度影響。
[0088] L0090」 頭施例2
[0091]實(shí)施例2以與實(shí)施例1相同的方式進(jìn)行并使用相同的測(cè)試參數(shù)。測(cè)試了添加鎂與 聚陰離子防垢劑（其為烯丙基磺酸鹽和馬來酸酐的共聚物）的影響。防垢劑和鎂混合在一 起，并使其在測(cè)試前靜置過夜。鎂：防垢劑的比為2:1。發(fā)現(xiàn)添加鎂對(duì)于防垢劑的效果是有 益的。結(jié)垢溶液中含有125ppm的媽和250ppm的草酸鹽。
[0092]圖8示出在各種鎂劑量下烯丙基磺酸鹽與馬來酸酐的共聚物的垢抑制性能。
[0093] 實(shí)施例3
[0094] 測(cè)試了不同防垢組合物對(duì)于草酸鹽的抑制效果。測(cè)試過程如下：
[0095] 1?將防垢劑稀釋至1 %濃度，即10g/L。用NaOH或郵04將pH值調(diào)節(jié)至8。
[0096] 2.將50mL草酸鹽原液加入到玻璃瓶中。通過使用Na2C20#j備草酸鹽原液，草酸 鹽溶液濃度為4mmol/L(以草酸根C2042給出）。
[0097] 3.將期望體積的防垢劑添加至玻璃瓶中。添加的防垢劑的恒定總體積為20mL。如 果需要的話，加入蒸餾水以獲得總體積。使瓶稍微旋轉(zhuǎn)以混合內(nèi)容物。
[0098] 4.將50mL鈣原液加入到玻璃瓶中。通過使用CaCl2制備鈣原液，鈣溶液濃度為 4mmol/L(以Ca2+給出）。
[0099] 5.加入蒸餾水以獲得200mL的總樣品體積。
[0100] 6?測(cè)量pH值。
[0101] 7.將玻璃瓶放置在溫度為+50°C的水浴中三小時(shí)。
[0102] 8.打開玻璃瓶，用注射器從清澈的水相取樣用于過濾。
[0103] 9.將樣品通過0. 2微米的過濾器（Whatman)過濾。
[0104] 10?用 0? 2MHC1 將樣品pH調(diào)節(jié)至pH2。
[0105]11.使用離子色譜分析樣品中的草酸鹽量。儀器為DionexIC,columnIonPac AS11 (4X250ml),前置柱IONPACAG11(4X50ml),洗脫劑K0H,流速為lml/min。
[0106] 液體樣品中的草酸鹽量與防垢劑組合物的抑制活性成比例。如果能從水相中檢測(cè) 到草酸跟離子，則其未與鈣形成固體復(fù)合物。
[0107] 在以下實(shí)驗(yàn)中，通過使用測(cè)量的草酸鹽值和理論增值計(jì)算出以％給出的草酸鹽抑 制值，其中上述兩個(gè)值均已經(jīng)通過數(shù)學(xué)修正。測(cè)量值還通過稀釋因子修正。在某些情況下， 草酸鹽抑制值超過100%。這是由于所使用的分析方法，其向單個(gè)結(jié)果引入了一定的誤差。 然而，可以將所獲得的結(jié)果進(jìn)行相互比較，其提供有關(guān)實(shí)驗(yàn)測(cè)試系列中的趨勢(shì)的清晰和準(zhǔn) 確的概覽。
[0108] 包含聚環(huán)氧琥珀酸（PESA)和鎂的防垢組合物對(duì)于草酸鹽的抑制效果
[0109] 測(cè)試包含不同量的聚環(huán)氧琥珀酸（PESA)和鎂的防垢組合物的抑制效果。測(cè)試以 下防垢組合物：
[0110]測(cè)試 1 :90% 的PESA+10% 的Mg
[0111]測(cè)試 2 :66 % 的PESA+33 % 的Mg
[0112] 測(cè)試 3 :50 % 的PESA+50 % 的Mg
[0113]測(cè)試 4 :33% 的PESA+66% 的Mg
[0114]測(cè)試 5:10 % 的PESA+90 % 的Mg
[0115] 測(cè)試單獨(dú)的純聚環(huán)氧琥珀酸（PESA)和單獨(dú)的純鎂（Mg)的抑制效果作為對(duì)照。結(jié) 果示于表4。...