專利名稱：調(diào)色劑制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于靜電照相、靜電記錄、靜電印刷等靜電圖像顯影裝置使用的 調(diào)色劑的制造方法。
背景技術(shù)：
靜電圖像顯影裝置包括激光類的打印機(jī)、復(fù)印機(jī)、傳真機(jī)及多功能一體機(jī)等，其成 像用調(diào)色劑傳統(tǒng)上通過顏料、樹脂或其它成分的熔融捏合，之后粉碎并加入外添加劑后制 得。但在粉碎后還需要進(jìn)行分級(jí)才能得到可接受的窄粒度分布。此外，這種方法生產(chǎn)的調(diào) 色劑，其調(diào)色劑顆粒的小粒徑化和粒度分布的均勻程度有限，因此，使用這種方法生產(chǎn)的調(diào) 色劑形成的圖像，難以獲得足夠高的畫像品質(zhì)。為解決上述問題，近年，通過濕法制備調(diào)色劑的應(yīng)用越來越多。而濕法需要在水體 系或溶劑體系中進(jìn)行，難免會(huì)產(chǎn)生大量的廢水或廢溶劑。懸浮聚合法是通過將顏料、蠟和如乙烯基類單體懸浮在水性溶劑中進(jìn)行懸浮聚合 而制備調(diào)色劑。由于懸浮體系不夠穩(wěn)定，除了需要高速剪切力外，在生產(chǎn)過程中還需要添加 大量的分散穩(wěn)定劑，并且在生產(chǎn)過程中也不可避免會(huì)有一些原料如蠟和顏料的游離及單體 的殘留，從而增加廢水或廢溶劑處理的難度。乳液聚合法是將如乙烯基類單體在水性溶劑中乳化成納米級(jí)粒子，然后進(jìn)行乳液 聚合，凝集得到調(diào)色劑的方法。該方法仍需要添加乳化劑，引發(fā)劑，凝集劑等，并且不可避免 會(huì)有單體的殘留，最后需要采用多次洗滌去清除這些物質(zhì)，也會(huì)產(chǎn)生大量的廢水。還有一些采有溶劑體系的生產(chǎn)方法，如轉(zhuǎn)相乳化的方法，轉(zhuǎn)相乳化是通過將樹脂 溶解在有機(jī)溶劑中，然后加入水進(jìn)行相轉(zhuǎn)移乳化，由于溶劑的存在對(duì)環(huán)境造成沉重的負(fù)擔(dān)。以上這些濕法生產(chǎn)調(diào)色劑過程中產(chǎn)生含有機(jī)溶劑、表面活性劑、凝集劑、引發(fā)劑、 單體等的廢水將對(duì)周圍環(huán)境產(chǎn)生沉重的負(fù)擔(dān)，為此，排放廢水時(shí)需要對(duì)其進(jìn)行處理的設(shè)備， 從而導(dǎo)致調(diào)色劑生產(chǎn)成本的增加?，F(xiàn)有一種調(diào)色劑生產(chǎn)方法，其生產(chǎn)的工藝步驟如圖1所示，這是一批調(diào)色劑制造 過程的流程圖，各步驟具體內(nèi)容如下
SOl物料、有機(jī)溶劑混合分散將顏料、蠟、電荷控制劑、粘合樹脂粒子及乳化劑等分散 于有機(jī)溶劑中形成油相分散液；
S02乳化凝集然后加水乳化，形成混合物分散乳液；然后在對(duì)混合物分散乳液施加剪 切力的同時(shí)，向其中加入凝集劑，以形成調(diào)色劑凝集粒子分散液；
S03終止凝集加入凝聚終止劑使凝集過程終止；此后經(jīng)S04蒸餾、S05過濾、S06第一 次洗滌過濾、S07第二次洗滌過濾、S08第三次洗滌過濾；
S09混合加入作為外部添加劑的疏水性二氧化硅等進(jìn)行混合即得到這一批次制造的 成品調(diào)色劑。以上生產(chǎn)過程中在S04 - S08步驟中分別產(chǎn)生的含溶劑廢水、含凝集劑及乳化劑 的洗滌廢水需要排放，必然增加廢水處理的成本及對(duì)環(huán)境造成一定程度的污染，并且隨洗滌廢水清除的凝集劑和乳化劑未回收利用，也造成少部分物料的浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種在調(diào)色劑的多批次生產(chǎn)過程中無廢水排放的調(diào)色 劑制造方法；
本發(fā)明的另一目的是提供一種在調(diào)色劑的生產(chǎn)過程中合理利用餾出液、濾出液中有用 溶劑的調(diào)色劑制造方法。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的主要目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是調(diào)色劑分批次順序制造，每 一批次具有相同的工藝步驟；
當(dāng)前批次包括如下步驟
混合分散、乳化凝集、終止凝集、蒸餾、過濾、第一次洗滌過濾、第二次洗滌過濾、第三次 洗滌過濾、混合，得到當(dāng)前批次調(diào)色劑； 其中
所述蒸餾步驟中后餾出的餾出液作為所述當(dāng)前批次洗滌過濾步驟的洗滌液； 所述蒸餾步驟中先餾出的餾出液、所述過濾步驟的濾液、所述第一、二、三次洗滌過濾 步驟的濾液全部在下一批次調(diào)色劑制造工序中使用。由以上方案可見，當(dāng)前批次調(diào)色劑制造過程中的先、后餾出液及相關(guān)各步驟產(chǎn)生 的濾液在當(dāng)前批次或下一批次的調(diào)色劑制造過程中全部得以再次利用，實(shí)現(xiàn)無廢液排放， 從而不需進(jìn)行污水處理后進(jìn)行排放，相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有無廢液排放及省去了污水處理設(shè)備 的優(yōu)點(diǎn)。更具體的方案是所述先餾出的餾出液在所述下一批次調(diào)色劑制造工序的混合分 散步驟中使用，所述過濾步驟的濾液與所述第一次洗滌過濾步驟的濾液在所述下一批次調(diào) 色劑制造工序的乳化凝集步驟中使用，所述第二次洗滌過濾步驟的濾液在所述下一批次調(diào) 色劑制造工序的終止凝集步驟中使用，所述第三次洗滌過濾步驟的濾液在所述下一批次調(diào) 色劑制造工序的第二次洗滌過濾步驟中使用。這樣，根據(jù)當(dāng)前批次先、后餾出液及濾液中含 有可用物質(zhì)的多少，分別具體地在下一批次的各步驟中按上下游步驟對(duì)應(yīng)使用，可以使當(dāng) 前批次的餾出液及濾液的利用更加合理。


圖1是現(xiàn)有一個(gè)批次調(diào)色劑制造方法的流程框圖2是本發(fā)明方法第一實(shí)施例中二個(gè)批次調(diào)色劑制造方法的流程框圖； 圖3是本發(fā)明方法第二實(shí)施例N個(gè)批次調(diào)色劑制造方法的流程框圖； 圖4是第二實(shí)施例第二批次得到的黑色調(diào)色劑在顯微鏡下的圖像； 圖5是第二實(shí)施例第十批次得到的黑色調(diào)色劑在顯微鏡下的圖像； 圖6是另外的實(shí)施例2得到的青色調(diào)色劑在顯微鏡下的圖像。以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以下各實(shí)施例中，顏料、粘合樹脂、電荷控制劑、蠟、乳化劑等物料及有機(jī)溶劑的選擇和用量均無特別限制，每一批次的工藝步驟、使用的設(shè)備、工藝條件也無特別限 制，均可參照現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行。顏料，可以選自公知的顏料，如藍(lán)色、青色、綠色、洋紅色、紅色、棕色、紫色、黃色等 顏料，它們可單獨(dú)使用，也可混合使用。更具體的，可以是奎吖酮型顏料如顏料橙48、顏料橙 49，顏料紅122、顏料紅202、顏料紅207、顏料紫19、顏料紫12等。碳類顏料如炭黑，鉻類顏 料如鉻黃。偶氮類顏料如漢沙黃、永久紅FR4、聯(lián)苯胺黃。亞鐵氰化物類顏料如鐵藍(lán)。酞菁 類顏料如銅酞菁藍(lán)及其衍生物、顏料藍(lán)15、酞菁綠。二萘嵌苯型顏料如顏料紅123、顏料紅 149、顏料紅189、顏料紅224、顏料紫等。在需要得到全色調(diào)色劑時(shí)，通常采用黑色、品紅色、 黃色及青色顏料。粘合樹脂，可以用公知的調(diào)色劑用樹脂，例如聚酯樹脂、乙烯基樹脂、聚氨酯樹脂、 環(huán)氧樹脂中的一種或多種。另外，還可以使用兩種或更多種具有不同分子量的樹脂。此時(shí)， 即使是使用單一樹脂，也可以使用在一種或多種性能如分子量、單體組成等方面不同的多 種樹脂。使用的樹脂優(yōu)選具有相容性且可加熱熔融的合成樹脂。電荷控制劑，可以選自公知的電荷控制劑，如含硼配鹽、氯化聚酯、含鉻的有機(jī)染 料、偶氮金屬絡(luò)合物、苯甲酸的金屬鹽、水楊酸及其衍生物的金屬鹽及含磺酸基的共聚物中 的一種或多種。蠟，可選自公知的天然蠟如巴西棕櫚蠟和米糠蠟；煤蠟如褐煤蠟；合成蠟如聚丙 烯蠟、聚乙烯蠟、氧化型聚乙烯蠟、氧化性聚丙烯蠟；石油蠟如石蠟、微晶蠟和地蠟；醇型 蠟；酯型蠟及動(dòng)物蠟?？蓡为?dú)使用一種蠟，也可將兩種或多種蠟組合使用。凝集劑，可以選自包括無機(jī)金屬鹽及金屬絡(luò)合物。如鈉、鉀、鋰、鎂、鈣、鋅、銅、鈷、 鈹、鍶的鹵素鹽或硫酸鹽或乙酸鹽及乙酰乙酸鹽及鋁、鐵、鉻絡(luò)合物中的一種或幾種。乳化劑，可使用公知的乳化劑。例如十二烷基苯磺酸鈉、十四烷基硫酸鈉、十五烷 基硫酸鈉、辛基硫酸鈉、油酸鈉、月桂酸鈉、硬脂酸鉀、油酸鉀、十二烷基氯化銨、十二烷基溴 化銨、聚氧乙烯醚等。有機(jī)溶劑，可以是例如丙酮、丁酮等酮類；甲醇、乙醇、異丙醇等醇類；醋酸甲酯、 醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯類；可以單獨(dú)使用一種有機(jī)溶劑，也可混合使用兩種或兩種以上有 機(jī)溶劑。凝集終止劑和洗滌劑，可以是去離子水或蒸餾水。本發(fā)明方法第一實(shí)施例
參見圖2，其中當(dāng)前批次Al (首批)與下一批次A2的調(diào)色劑制造步驟完全相同，以下分 別對(duì)當(dāng)前批次Al與其下一批次A2的步驟分別加以說明。在當(dāng)前批次Al中
SlOl混合分散步驟將顏料、蠟、電荷控制劑、粘合樹脂粒子及乳化劑等分散于有機(jī)溶 劑(不是第一批次時(shí)，該有機(jī)溶劑由上一批次蒸餾過程中先餾出的餾出液替代)中形成油相 分散液。S102乳化凝集步驟加水(不是第一批次時(shí)，該水由上一批次的濾液替代)乳化，形 成混合物分散乳液，在對(duì)混合物分散乳液施加剪切力的同時(shí)，向其中加入凝集劑，形成調(diào)色 劑凝集粒子達(dá)到粒度指標(biāo)分散液。S103終止凝集步驟加入去離子水(不是第一批次時(shí)，該去離子水由上一批次的濾液替代)終止凝集，得到含調(diào)色劑凝集粒子的分散液。S104蒸餾步驟對(duì)含調(diào)色劑凝集粒子的分散液分兩批蒸餾除去調(diào)色劑凝集粒子 分散液中的溶劑，先得到的餾出液備存到下一批次A2的調(diào)色劑制造時(shí)使用；后得到的餾出 液在S106第一次洗滌過濾步驟使用。S105過濾步驟對(duì)上一步驟得到除去餾出液后的產(chǎn)品進(jìn)行過濾，過濾出的濾液備 存到下一批次A2的調(diào)色劑制造時(shí)使用，其他的進(jìn)入S106。S106第一次洗滌過濾步驟用S104后得到的餾出液進(jìn)行洗滌，然后進(jìn)行過濾，過 濾后的濾液備存到下一批次A2的調(diào)色劑制造時(shí)使用，其他的進(jìn)入S107。S107第二次洗滌過濾步驟用去離子水(Al不是第一批次時(shí)，該去離子水由上一 批次的濾液替代)進(jìn)行第二次洗滌，然后進(jìn)行過濾，過濾后的濾液備存到下一批次A2的調(diào)色 劑制造時(shí)使用，其他的進(jìn)入S108。S108第三次洗滌過濾步驟用去離子水進(jìn)行洗滌，過濾后的濾液備存到下一批次 A2的調(diào)色劑制造時(shí)使用，其他的進(jìn)入S109。S109混合步驟加入作為外部添加劑的疏水性二氧化硅等進(jìn)行混合即得到Al批 次制造的成品調(diào)色劑。在下一批次A2中
S201混合分散步驟將顏料、蠟、電荷控制劑、粘合樹脂粒子及乳化劑等分散于上一批 次Al先餾出的餾出液中形成油相分散液。S202乳化凝集步驟加上一批次的濾液乳化，此時(shí)可以適當(dāng)補(bǔ)加損失量的乳化劑 形成混合物分散乳液，在對(duì)混合物分散乳液施加剪切力的同時(shí)，向其中補(bǔ)充加入損失量的 凝集劑，形成調(diào)色劑凝集粒子達(dá)到粒度指標(biāo)分散液。S203終止凝集步驟加入上一批次的濾液終止凝集，得到含調(diào)色劑凝集粒子的分 散液。S204蒸餾步驟對(duì)含調(diào)色劑凝集粒子的分散液分兩批蒸餾除去調(diào)色劑凝集粒子 分散液中的溶劑，先得到的餾出液備存到本批次A2下一批次的調(diào)色劑制造時(shí)使用；后得到 的餾出液在S206第一次洗滌過濾步驟使用。S205過濾步驟對(duì)上一步驟得到除去餾出液后的產(chǎn)品進(jìn)行過濾，過濾出的濾液備 存到本批次A2的下一批次調(diào)色劑制造時(shí)使用，其他的進(jìn)入S206。S206第一次洗滌過濾步驟用S204后餾出的餾出液進(jìn)行洗滌，然后進(jìn)行過濾，過 濾后的濾液備存到本批次A2的下一批次調(diào)色劑制造時(shí)使用，其他的進(jìn)入S207。S207第二次洗滌過濾步驟用上一批次的濾液進(jìn)行第二次洗滌，然后進(jìn)行過濾， 過濾后的濾液備存到本批次A2下一批次的調(diào)色劑制造時(shí)使用，其他的進(jìn)入S208。S208第三次洗滌過濾步驟用去離子水進(jìn)行洗滌，過濾后的濾液備存到本批次A2 下一批次的調(diào)色劑制造時(shí)使用，其他的進(jìn)入S209。S209混合步驟加入作為外部添加劑的疏水性二氧化硅等進(jìn)行混合即得到A2批 次制造的成品調(diào)色劑。如此循環(huán)，進(jìn)行A3…AN批次調(diào)色劑的制造。本發(fā)明方法第二實(shí)施例
參見圖3，其中，第一批次Al，第二批次A2，…第N批次AN的調(diào)色劑制造步驟完全相同，以下分別對(duì)第一批次Al與其下一批次A2…第N批次AN的步驟分別加以說明。首批次Al調(diào)色劑的制備過程
Sll混合分散步驟將顏料、蠟、電荷控制劑、粘合樹脂粒子及乳化劑等分散于有機(jī)溶 劑中形成油相分散液，進(jìn)入S12步驟。S12乳化凝集步驟加水乳化，形成混合物分散乳液，然后在對(duì)混合物分散乳液施 加剪切力的同時(shí)，向其中加入凝集劑，形成調(diào)色劑凝集粒子達(dá)到粒度指標(biāo)分散液，進(jìn)入S13步驟。S13終止凝集步驟加入去離子水終止凝集，得到含調(diào)色劑凝集粒子的分散液，進(jìn) 入S14步驟。S14蒸餾步驟分兩批蒸餾除去調(diào)色劑凝集粒子分散液中的溶劑，并檢測(cè)先得到 的餾出液中溶劑的消耗量，以備下一批次用前進(jìn)行補(bǔ)充。先得到的餾出液備存到下一批次 A2的調(diào)色劑制造時(shí)使用；后得到的餾出液在S16第一次洗滌過濾步驟使用；蒸餾步驟去除 餾出液后的部分進(jìn)入S15步驟。S15過濾步驟過濾蒸餾后的調(diào)色劑凝集粒子分散液，收集濾液，并檢測(cè)濾液中凝 集劑和乳化劑的含量，以備下一批次用前計(jì)算補(bǔ)充量，過濾后進(jìn)入S16步驟。S16第一次洗滌過濾步驟洗滌調(diào)色劑凝集粒子，用S14步驟得到的后餾出液對(duì)調(diào) 色劑凝集粒子作第一次洗滌，過濾后進(jìn)入S17步驟，濾液則進(jìn)入下一批次A2的S22步驟。S17第二次洗滌過濾步驟用去離子水對(duì)調(diào)色劑凝集粒子作第二次洗滌，過濾后 進(jìn)入S18步驟，濾液則進(jìn)入下一批次A2的S23步驟。S18第三次洗滌過濾步驟用去離子水對(duì)調(diào)色劑凝集粒子作第三次洗滌，過濾后 進(jìn)入S19步驟，濾液則進(jìn)入下一批次A2的S27步驟。S19混合步驟加入作為外部添加劑的疏水性二氧化硅等進(jìn)行混合即得到首批次 制造的成品調(diào)色劑。下一批次A2調(diào)色劑的制備過程
S21混合分散步驟將顏料、蠟、電荷控制劑、粘合樹脂粒子和乳化劑等分散于Al批次 S14步驟中的先餾出液中，并對(duì)先餾出液中消耗的溶劑進(jìn)行補(bǔ)充，然后進(jìn)行混合分散，之后 進(jìn)入S22步驟。S22乳化凝集步驟加入Al批次S15、S16步驟中的含凝集劑和乳化劑的濾液進(jìn)行 乳化凝集，其中還要依據(jù)S15步驟濾液檢測(cè)得到的凝集劑和乳化劑消耗量進(jìn)行補(bǔ)充。S23終止凝集步驟加入Al批次S17步驟中的濾液終止凝集，得到含調(diào)色劑凝集 粒子的分散液，進(jìn)入SM步驟。S24蒸餾步驟分兩批蒸餾除去調(diào)色劑凝集粒子分散液中的溶劑，并檢測(cè)先得到 的餾出液中溶劑的消耗量，依據(jù)消耗量作為A3批次使用時(shí)補(bǔ)充溶劑的依據(jù)，先得到的餾出 液備存到A3批次的調(diào)色劑制造時(shí)使用；后得到的餾出液在S^第一次洗滌過濾步驟使用； 蒸餾步驟去除餾出液后的部分進(jìn)入S25步驟。S25過濾步驟過濾蒸餾后的調(diào)色劑凝集粒子分散液，收集濾液，并檢測(cè)濾液中凝 集劑和乳化劑的消耗量，作為A3批次使用時(shí)依據(jù)消耗量對(duì)凝集劑和乳化劑進(jìn)行補(bǔ)充的依 據(jù)，過濾后進(jìn)入S^步驟。S26第一次洗滌過濾步驟洗滌調(diào)色劑凝集粒子，用SM步驟得到的后餾出液對(duì)調(diào)色劑凝集粒子作第一次洗滌，過濾后進(jìn)入S27步驟，濾液則進(jìn)入下一批次A3的S32步驟。S27第二次洗滌過濾步驟用Al批次S18步驟的濾液對(duì)調(diào)色劑凝集粒子作第二次 洗滌，過濾后進(jìn)入S28步驟，濾液則進(jìn)入下一批次A3的S33步驟。S28第三次洗滌過濾步驟用去離子水對(duì)調(diào)色劑凝集粒子作第三次洗滌，過濾后 進(jìn)入S^步驟，濾液則進(jìn)入下一批次A3的S37步驟。S29混合步驟加入作為外部添加劑的疏水性二氧化硅等進(jìn)行混合即得到A2批次 制造的成品調(diào)色劑。按照以上規(guī)律，不斷進(jìn)行第三批次、第四批次…直到第N批次制造的成品調(diào)色劑。本發(fā)明各實(shí)施例中，蒸餾步驟可以采用一般的減壓蒸餾方式，先得到的餾出液為 溶劑與水的混合物。當(dāng)餾出液開始分層時(shí)，取出上層液。上層液中，溶劑與水的比例為85: 15-90 :10。對(duì)于可以與水互溶的溶劑，可以根據(jù)重量來確定先餾出液與后餾出液的界限。 由于先餾出液中大部分為溶劑，水份的含量較少，因此可以作為下一批生產(chǎn)過程中的油性 分散劑。由于蒸餾步驟中的后餾出液中除了很少量的溶劑殘存，不存在其它雜質(zhì)，所以可以 有效地對(duì)生產(chǎn)過程的調(diào)色劑凝集物進(jìn)行第一次洗滌以除去殘留的凝集劑和乳化劑。并且殘 留的少許溶劑和洗滌出來的凝集劑和乳化劑隨著第一次洗滌液又加入到下一批生產(chǎn)的乳 化凝集的步驟中，沒有含溶劑和含凝集劑及乳化劑的廢水產(chǎn)生。濾液及第一次洗滌液中包含了大部分的凝集劑和乳化劑，在下一批次生產(chǎn)中以乳 化水形式加入，實(shí)現(xiàn)了凝集劑和乳化劑的循環(huán)利用。檢測(cè)出濾液及第一次洗滌液中的凝集劑和乳化劑含量后，可以根據(jù)損失的凝集劑 和乳化劑的量補(bǔ)加。從而達(dá)到各批次間的穩(wěn)定與平衡。由于洗滌過程不可能徹底的洗凈調(diào) 色劑中的凝集劑和乳化劑，因此會(huì)產(chǎn)生少量損失，但殘留部分量極少，對(duì)各批次之間調(diào)色劑 性能產(chǎn)生的影響已可以忽略不計(jì)。另外，加入含凝集劑和乳化劑的濾液及洗滌水之前，用3000-10000rpm的攪拌速 度下攪拌1小時(shí)左右，使各成分均勻分散。第二實(shí)施例中，凝集劑和乳化劑主要存留在濾液及洗滌過程的第一批次洗滌液 中，故為了原料的最大程度利用，將此部分作為乳化水加入。但是由于其中含有凝集劑，為 了避免產(chǎn)生粗大顆粒，先加入含凝集劑量相對(duì)少的第一批次洗滌液，然后再加入含凝集劑 量相對(duì)多的濾液，相應(yīng)的攪拌轉(zhuǎn)速也應(yīng)有所提高。為說明根據(jù)本發(fā)明方法生產(chǎn)的調(diào)色劑的質(zhì)量，以下給出若干批次的具體實(shí)例。第二實(shí)施例第一批次
將5重量份的炭黑，6重量份的聚丙烯蠟，0. 8重量份的十二烷基苯磺酸鈉和100重量 份的聚酯樹脂加入60重量份的丁酮中，用乳化裝置高速剪切分散1小時(shí)。保持溫度在30°C 左右，加入300重量份的去離子水乳化，得到混合物分散乳液。將上述混合物分散乳液置于 反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為400-600rpm，加入30重量份1%的氯化鎂溶液作為凝集劑。加完 凝集劑后，繼續(xù)攪拌20分鐘，當(dāng)?shù)玫剿枵{(diào)色劑形狀和粒徑大小時(shí)，加入90重量份去離子 水，得到了含調(diào)色劑凝集物的分散液。將此調(diào)色劑凝集物分散液減壓蒸餾，餾出液開始分層時(shí)，取出上層液即為先餾出 液60重量份，得到后餾出液120重量份。經(jīng)檢測(cè)先餾出液中丁酮含量為53. 8重量份，水含 量為6. 2重量份。
將蒸餾過的調(diào)色劑凝集物分散液過濾，得到濾液210重量份。經(jīng)檢測(cè)所含乳化劑 量為0. 61重量份，凝集劑為0. 22重量份。然后洗滌，用后餾出液120重量份對(duì)調(diào)色劑凝集物進(jìn)行第一次洗滌，過濾后得到 第一次洗滌液108重量份，經(jīng)檢測(cè)，所含乳化劑的量為0. 1重量份，凝集劑為0. 06重量份。 分別用100重量份去離子水進(jìn)行第二次和第三次洗滌，得到第二次洗滌液90重量份，第三 次洗滌液93重量份。將洗滌后的調(diào)色劑凝集物在40°C以下干燥，得到體積平均粒徑為6. 5 μ m的黑色 調(diào)色劑顆粒，再加入作為外部添加劑的疏水性二氧化硅等進(jìn)行混合即得到黑色成品調(diào)色 劑。第二實(shí)施例第二批次
將5重量份的炭黑，6重量份的聚丙烯蠟和100重量份的聚酯樹脂加入第二實(shí)施例第一 批次蒸餾步驟中收集到的60重量份先餾出液中，補(bǔ)加乳化劑0. 08重量份，保持溫度在30°C 左右，用乳化裝置高速剪切分散1小時(shí)，得到油相混合物分散液。將上述油相混合物分散液 置于反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為600-800rpm，然后加入第一批次洗滌步驟中收集的洗滌液 108重量份，加入第一批次過濾步驟中收集到的濾液210重量份，補(bǔ)加2重量份1%的氯化鎂 溶液。繼續(xù)攪拌20分鐘，當(dāng)?shù)玫剿枵{(diào)色劑形狀和粒徑大小時(shí)，加入第一批次第二次洗滌 步驟中收集的洗滌液90重量份終止凝集，得到了含調(diào)色劑凝集物的分散液。將此調(diào)色劑凝集物分散液減壓蒸餾，餾出液開始分層時(shí)，取出上層液即為先餾出 液62重量份，繼續(xù)蒸餾，又得到后餾出液118重量份。經(jīng)檢測(cè)上層液中丁酮含量為54. 5重 量份，水含量為7. 5重量份。將蒸餾過的調(diào)色劑凝集物分散液過濾，得到濾液208重量份。然后用第二批次中的后餾出物118重量份對(duì)調(diào)色劑凝集物進(jìn)行第一次洗滌，用第 一批次洗滌過程中的第三次洗滌水93重量份及7重量份去離子水對(duì)調(diào)色劑凝集物進(jìn)行第 二次洗滌；用100重量份去離子水進(jìn)行第三次洗滌，并收集各次的洗滌液在下一個(gè)循環(huán)批 次中備用。將洗滌后的調(diào)色劑凝集物在40°C以下干燥，得到如附圖4所示體積平均粒徑為 6.6μπι的黑色調(diào)色劑。第二實(shí)施例第十批次
重復(fù)第二實(shí)施例第二批次的過程9次后得到第十批次過程中生產(chǎn)的黑色調(diào)色劑顆粒， 如附圖5所示。體積平均粒徑6. 8 μ m。另外的實(shí)施例1
將炭黑換成顏料紅122，用與第二實(shí)施例第一和第二批次相同的方法制備出第二個(gè)循 環(huán)批次的紅色調(diào)色劑。體積平均粒徑6. 6 μ m。另外的實(shí)施例2
將炭黑換成銅酞菁藍(lán)，用與第二實(shí)施例第一和第二批次相同的方法制備出第二個(gè)循環(huán) 批次的青色調(diào)色劑，如圖6所示。體積平均粒徑6. 5 μ m。另外的實(shí)施例3
將炭黑換成顏料黃17，用與第二實(shí)施例第一和第二批次相同的方法制備出第二個(gè)循環(huán) 批次的黃色調(diào)色劑，體積平均粒徑6. 8 μ m。
以下對(duì)根據(jù)本發(fā)明制造出的調(diào)色劑進(jìn)行的具體評(píng)價(jià)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果加以說明。評(píng)價(jià)方法 (1)圖像密度
由分光密度儀(X_Rite938，由X-Rite，InC制造)測(cè)定圖像密度。各評(píng)價(jià)的圖像是將上 述各調(diào)色劑用于數(shù)字全色打印機(jī)。(2)轉(zhuǎn)印率
轉(zhuǎn)印率通過測(cè)定印有規(guī)定圖像或文本的紙面上調(diào)色劑的質(zhì)量Mp和感光體上殘存的調(diào) 色劑的質(zhì)量Md，據(jù)下式進(jìn)行計(jì)算。并據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)轉(zhuǎn)印率。轉(zhuǎn)印率={Mp/(Mp+Md) }X 100%
(3)背景霧密度的測(cè)定方法及其評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)
用分光密度儀測(cè)定和評(píng)價(jià)背景霧密度。其步驟如下用分光密度儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)紙預(yù)定區(qū) 域的濃度。然后將一塊5X5cm的實(shí)心正方形圖案印刷在標(biāo)準(zhǔn)紙上述預(yù)定區(qū)域的上部區(qū)域， 再用分光密度儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)紙預(yù)定區(qū)域的下部區(qū)域(預(yù)定區(qū)域內(nèi)，實(shí)心圖案之外的區(qū)域)的濃 度。如此得到的濃度和標(biāo)準(zhǔn)紙的原始濃度之間的差值定義為背景霧密度。調(diào)色劑的圖像密度，背景霧密度，轉(zhuǎn)印率分為三個(gè)等級(jí)來評(píng)價(jià)A 優(yōu)；B 良；C 差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示 表權(quán)利要求
1.調(diào)色劑制造方法，所述調(diào)色劑分批次順序制造，每一批次具有相同的工藝步驟；當(dāng)前批次包括如下步驟混合分散、乳化凝集、終止凝集、蒸餾、過濾、第一次洗滌過濾、第二次洗滌過濾、第三次 洗滌過濾、混合，得到當(dāng)前批次調(diào)色劑；其特征在于所述蒸餾步驟后餾出的餾出液作為所述當(dāng)前批次洗滌過濾步驟的洗滌液；所述蒸餾步驟先餾出的餾出液、所述過濾步驟的濾液、所述第一、二、三次洗滌過濾步 驟的濾液全部在下一批次調(diào)色劑制造工序中使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑制造方法，其特征在于所述先餾出的餾出液在所述下一批次調(diào)色劑制造工序的混合分散步驟中使用；所述過濾步驟的濾液與所述第一次洗滌過濾步驟的濾液在所述下一批次調(diào)色劑制造 工序的乳化凝集步驟中使用；所述第二次洗滌過濾步驟的濾液在所述下一批次調(diào)色劑制造工序的終止凝集步驟中 使用；所述第三次洗滌過濾步驟的濾液在所述下一批次調(diào)色劑制造工序的第二次洗滌過濾 步驟中使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的調(diào)色劑制造方法，其特征在于對(duì)所述蒸餾步驟先餾出的餾出液進(jìn)行溶劑消耗量檢測(cè)，在下一批次中使用前依據(jù)消耗 量對(duì)溶劑進(jìn)行補(bǔ)充；對(duì)所述過濾步驟收集的濾液中的凝集劑和乳化劑的消耗量進(jìn)行檢測(cè)，在下一批次中使 用前依據(jù)消耗量對(duì)凝集劑和乳化劑進(jìn)行補(bǔ)充。
全文摘要
調(diào)色劑制造方法，分批次順序制造，每一批次具有相同的工藝步驟；當(dāng)前批次包括混合分散、乳化凝集、終止凝集、蒸餾、過濾、第一次洗滌過濾、第二次洗滌過濾、第三次洗滌過濾、混合，得到當(dāng)前批次調(diào)色劑。其中，所述蒸餾步驟中后餾出的餾出液作為所述當(dāng)前批次洗滌過濾步驟的洗滌液，所述蒸餾步驟中先餾出的餾出液、所述過濾步驟的濾液、所述第一、二、三次洗滌過濾步驟的濾液全部在下一批次調(diào)色劑制造工序中使用。相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有無廢液排放及省去了污水處理設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G03G9/08GK102122124SQ201110059130
公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2011年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月12日
發(fā)明者張秀山, 湯付根, 程蘭蘭 申請(qǐng)人:珠海思美亞碳粉有限公司