干法生產(chǎn)氟化物無腐蝕鋁釬劑的方法及制備的無腐蝕鋁釬劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氟化物無腐蝕鋁釬劑的生產(chǎn)方法，特別涉及一種干法生產(chǎn)氟化物 無腐蝕鋁釬劑，同時還涉及采用該方法制備的無腐蝕鋁釬劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 鋁硬釬焊行業(yè)所使用的主要有兩種釬劑，一種是可溶性有腐蝕性的氯化物釬劑， 一種是無腐蝕性不可溶的釬劑，這種無腐蝕性釬劑采用濕法制備是最為常見的方式。
[0003] 濕法制取氟化物無腐蝕鋁釬劑的第一種方法如下，將氟化氫水溶液與氫氧化鋁、 氫氧化鉀、氫氧化銫或碳酸鋁、碳酸鉀、碳酸銫或氧化鋁等金屬氫氧化物、碳酸化物和氧化 物進(jìn)行反應(yīng)得到相應(yīng)的氟化物反應(yīng)溶液。然后再經(jīng)過相應(yīng)的蒸干設(shè)備保溫蒸發(fā)蒸干得到所 得的產(chǎn)物。
[0004] 另一種濕法制備方法則是將氟化物按照配方比例懸濁與水中高溫蒸干脫水。這種 方法中其氟化物的氟離子水解生成氟化氫隨水蒸發(fā)，氟化氫具有腐蝕性，
[0005] 采用上述兩種制備方法具有以下缺陷：
[0006] 1.危險性。由于流程中采用過多的氟化氫或生成氟化氫，而氟化氫是一種非常危 險的高氧化性酸，因此導(dǎo)致整個反應(yīng)過程充滿危險。
[0007] 2.酸堿度敏感性：需要時刻注意酸堿度pH的控制。要時刻保證pH值在合適的范 圍內(nèi)，并且用氫氧化鉀和氟化氫溶液進(jìn)行調(diào)整。如果PH的控制沒有達(dá)到要求和及時性，產(chǎn) 品就會因為反應(yīng)方向發(fā)生變化而受到影響，而使產(chǎn)品的活性降低及提高焊接溫度。
[0008] 3.反應(yīng)溫度敏感性：需要注意反應(yīng)溫度。對于反應(yīng)、蒸干、和最后脫水的溫度都是 有比較高的要求。溫度過高會引起水解蒸發(fā)出氟化氫，溫度過低，水分沒有脫干，反應(yīng)不完 全會導(dǎo)致產(chǎn)物失去活性吸潮。除了酸堿度和溫度，雜質(zhì)也是特別需要注意的，原材料中氟化 物濃度很高，氟化物的腐蝕性和氧化性極強(qiáng)，反應(yīng)過程中會有比較高的可能性被摻入雜質(zhì)。 這些雜質(zhì)在水溶液反應(yīng)中比較容易發(fā)生規(guī)?；绊?，發(fā)生類似于催化劑一樣的作用導(dǎo)致宏 觀上的質(zhì)量受到影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的一個目的是提供一種干法生產(chǎn)氟化物無腐蝕鋁釬劑的方法，目的是解決 現(xiàn)有技術(shù)問題，提供一種安全的制備無腐蝕鋁釬劑的方法。
[0010] 本發(fā)明的另一個目的是提供一種活性高的氟化物無腐蝕鋁釬劑，該鋁釬劑的熔化 溫度低于傳統(tǒng)氟化物無腐蝕鋁釬劑。。
[0011] 采用的技術(shù)方案是：
[0012] 干法生產(chǎn)氟化物無腐蝕鋁釬劑的方法，將所有原料分別在140~400攝氏度下真 空脫水1至4小時。脫水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮氣或二氧化碳?xì)獾?保護(hù)中進(jìn)行負(fù)壓加熱攪拌，其中加熱溫度為100-350攝氏度，壓力為-0. 01~-0. 05兆帕， 經(jīng)過1-10小時的攪拌后就可以得到成品；所述原料均為固體，包含氟化物。
[0013] 所述原料各組分的重量百分比為，AlF320-65 %，KF0-60 %，Al2030-3 %， NaOO % -3 %, CsF0-80 %, KBr0-40 %。
[0014] 原料各組分的重量百分比為，A1F330_55 %，KF0-50 %，Α12030-2· 5 %， NaOO % -2. 5 %, CsF0-70 %, KBr0-30 %。
[0015] 原料各組分的重量百分比為，A1F340_45 %，KF10-35 %，Al2O3O. 5-2 %， NaOO. 5% -2%, CsF10-55%, KBrl〇-25%。
[0016] 包含以下重量百分比組分：A1F320_65%，KF0-60%，Al2030-3 %，NaOO% -3%, CsF0-80%, KBr0-40%。
[0017] 各組分百分比含量為，A1F330_55 %，KF0-50 %，A12030-2. 5 %，NaOO % -2. 5 %， CsF0-70%, KBr0-30%。
[0018] 各組分百分比含量為，A1F340_45%，KF10-35%，Al2O3O. 5-2%，NaOO. 5% -2%， CsF10-55%, KBrl〇-25%。
[0019] 上述氟化物無腐蝕鋁釬劑在釬焊中的應(yīng)用。
[0020] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明中的干法生產(chǎn)方法省略了氟化反應(yīng)步驟，將氟化物原 料脫水后按照比例直接加入密閉容器在加熱負(fù)壓條件下攪拌反應(yīng)，同時市售氟化物原料本 身含氟化氫比較少，提高了生產(chǎn)的安全性。同時，通過該方法生產(chǎn)的產(chǎn)品其活性更高，熔化 溫度比傳統(tǒng)的氟化物無腐蝕鋁釬劑低。
【具體實施方式】
[0021] 以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0022] 下列所有原料均是市售產(chǎn)品，且現(xiàn)有技術(shù)中適用于生產(chǎn)氟化物無腐蝕鋁釬劑的原 料均包含在內(nèi)。
[0023] 實施例1
[0024] 原料：A1F353. 7kg，KF46. 3kg。該原料配比可使混合原料達(dá)到共晶點，可使原料融 化時同步且融化溫度最低。
[0025] 制備方法：將上述原料分別脫水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮 氣或二氧化碳?xì)獾谋Ｗo(hù)中進(jìn)行負(fù)壓加熱攪拌，其中加熱溫度為100攝氏度，壓力為-0.02兆 帕，經(jīng)過3小時的攪拌后就可以得到成品。
[0026] 與濕法制備方法制備的同組分的釬劑相比較的結(jié)果如表1所示，以干法產(chǎn)物數(shù)據(jù) 為基準(zhǔn)：
[0027]
[0028] 表 1
[0029] 實施例2
[0030] 原料：AlF342kg，CsF58kg。該原料配比可使混合原料達(dá)到共晶點，可使原料融化時 同步且融化溫度最低。
[0031] 制備方法：將上述原料分別脫水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮 氣或二氧化碳?xì)獾谋Ｗo(hù)中進(jìn)行負(fù)壓加熱攪拌，其中加熱溫度為200攝氏度，壓力為-0. 03兆 帕，經(jīng)過8小時的攪拌后就可以得到成品。
[0032] 與濕法制備方法制備的同組分的釬劑相比較的結(jié)果如表2所示：
[0033]
[0034] 表 2
[0035] 實施例3
[0036] 原料：AlF337kg，KF2. 6kg，CsF60. 4kg。該原料配比可使混合原料達(dá)到共晶點，可 使原料融化時同步且融化溫度最低。
[0037] 制備方法：將上述原料分別脫水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮 氣或二氧化碳?xì)獾谋Ｗo(hù)中進(jìn)行負(fù)壓加熱攪拌，其中加熱溫度為150攝氏度，壓力為-0.01兆 帕，經(jīng)過8小時的攪拌后就可以得到成品。
[0038] 與濕法制備方法制備的同組分的釬劑相比較的結(jié)果如表3所示：
[0039]
[0040] 表 3
[0041] 實施例4
[0042] 原料：AlF320kg，KF5kg，CsF15kg，KBr40kg。