專利名稱：一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域，尤其是一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)外已得到應(yīng)用或正在研究的仿金合金材料有銅基合金仿金材料、低K度金仿金材料、TaC基金屬陶瓷仿金材料及TiN基金屬陶瓷仿金材料。
銅基合金仿金材料已得到大量使用，但其在汗液、大氣中耐蝕性和抗變色性能較差的問題一直未能從根本上得到解決，而且硬度較低，易被劃傷；低K度金仿金材料，一般為含金低于9％的Cu-Au系合金，價(jià)格相對(duì)仍較昂貴，而且其色澤、抗變色性能已遠(yuǎn)不如純金；TaC基金屬陶瓷仿金材料，TaC本身價(jià)格昂貴，比重大(14.3g/cm3)；TiN本身具有優(yōu)越的綜合性能，但相成分單一、色澤純正的高質(zhì)量TiN粉末的制取難度很大、成本極高，且高溫?zé)剡^程中TiN容易分解，加入大量Ni做金屬粘結(jié)相，又降低TiN固有的抗變能力，因此尚未得到大量應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種仿金材料，代替稀貴的黃金用于裝飾，以節(jié)約大量黃金，滿足人們美化生活和環(huán)境的要求。
本發(fā)明的技術(shù)方案是以氧指數(shù)范圍大于0.8，小于1.2的一氧化鈦為基，在Fe-Cr合金中添加0.1～20％Mo、Si、Ni元素中的一種或多種，制備金屬陶瓷仿金材料。
所采用的一氧化鈦、粘結(jié)相原料粉末粒度0.1μm～20μm；粘結(jié)相重量百分?jǐn)?shù)為1.0％～20％。
一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料的制備方法(1)原始粉末混合→壓制→燒結(jié)壓制密度2.4g·cm-3～3.6g·cm-3，燒結(jié)溫度1450℃～1500℃，燒結(jié)時(shí)間30min～180min，真空或惰性氣氛；(2)粘結(jié)相間接向一氧化鈦基體中熔滲一氧化鈦基體密度2.8g·cm-3～4.0g·cm-3，熔滲溫度1450℃～1600℃，保溫時(shí)間10min～120min。
發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1.以Fe-Cr合金中添加Mo、Si、Ni等元素改善“塑性合金相/一氧化鈦”相間潤(rùn)濕、界面結(jié)合強(qiáng)度，調(diào)整熱膨脹系數(shù)為粘結(jié)相制備金屬陶瓷塊體仿金材料；又由于一氧化鈦是自然界中顏色最接近黃金的物質(zhì)、具有很強(qiáng)的抗變色能力，所以Fe-Cr合金添加Mo、Si、Ni等元素后，不僅與一氧化鈦陶瓷相潤(rùn)濕性好、界面結(jié)合強(qiáng)度大、膨脹系數(shù)匹配，而且本身耐腐蝕性能、機(jī)械性能優(yōu)良，因此制得的金屬陶瓷塊體仿金材料具有優(yōu)異的綜合性能，顏色優(yōu)于仿金銅、氮化鈦基金屬陶瓷仿金材料，具有極強(qiáng)的抗變色能力，力學(xué)性能滿足仿金材料使用要求。
2.一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料與24K黃金色度差0.005～0.010，大氣中穩(wěn)定不變色，于K金腐蝕液中，在25℃±2℃條件下不變色，時(shí)間＞40天，抗彎強(qiáng)度440～800MPa，斷裂韌性5.2～10.0MNm-3/2。
3.采用Ti(TiH)粉與TiO2粉固-固反應(yīng)，成功地合成了相純度高的黃金色的一氧化鈦粉末，工藝簡(jiǎn)單，成本低。


圖1仿金材料顏色測(cè)量裝置示意圖；圖1中序號(hào)含義光1，單色光2，支架3，反光鏡4，調(diào)節(jié)旋鈕5，顯示6，仿金材料7。
圖2抗彎強(qiáng)度加載方式與試樣尺寸示意圖。
本發(fā)明仿金材料的性能測(cè)試方法與條件，結(jié)合

1)與24K黃金間色度差采用分光光度法，在721型分光光度計(jì)和圖1所示的固體表面顏色測(cè)定裝置上測(cè)得24K黃金與本發(fā)明仿金材料對(duì)各波長(zhǎng)單色長(zhǎng)的反射率ρ(λ)。根據(jù)式(1)求得各材料的光譜三刺激值，進(jìn)而根據(jù)式(3)求得各材料的CIE色度圖中的色度坐標(biāo)，再根據(jù)式(4)求得本發(fā)明仿金材料與24K黃金間的色度差。
S(λ)-光源相對(duì)光譜功率分布。
x(λ)、y(λ)、z(λ)-1～4°視場(chǎng)CIE標(biāo)準(zhǔn)色度觀察者光譜三刺激值(查表)。
Δ(λ)-測(cè)量時(shí)所選定的波長(zhǎng)間隔。
ρ(λ)-物體的光譜反射率。
K-調(diào)整因子。
k=100ΣλS(λ)y‾(λ)Δλ----(2)]]> 色度差＝[(Δx)2+(Δy)2]1/2(4)Δx、Δy分別為本發(fā)明仿金材料與24K黃金間的顏色在色度圖中x、y標(biāo)準(zhǔn)差值。
2)抗變色、耐腐蝕性能(1)自然環(huán)境中仿金材料表面拋光后置于室外、住室或埋于室外泥土中，定期觀察其表面狀況和顏色。
(2)K金腐蝕劑中將仿金材料表面拋光至鏡面光潔度，將拋光面浸泡在K金腐蝕劑中恒溫(25℃)，觀察其拋光面保持不變色的時(shí)間。K金腐蝕劑成分為0.987％氯化鈉，0.0257％硫化鈉，0.173％尿素，0.022％葡萄糖，0.107％乳酸。
3)抗彎強(qiáng)度參照國(guó)標(biāo)GB6569-86，加載方式與試樣尺寸如圖2所示Lr×b×h＝36×4×3，L＝30±0.5mm，R＝2.0～3.0mm， 4)斷裂韌性采用單刃缺口梁三點(diǎn)彎曲法。
試樣尺寸寬度×厚度×長(zhǎng)度＝5mm×2.5mm×50mm跨度40mm缺口2×2mm本發(fā)明仿金材料用此方法測(cè)試的結(jié)果見表1。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為0.95，平均粒度為2.8μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和3.2μm；粘結(jié)相元素總含量2％，成分為Fe-25％Cr-10％Si；(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為2噸/cm2；(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間120min，真空壓力＜0.02Pa；仿金材料性能測(cè)試結(jié)果列于表1。
實(shí)施例2(1)原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為0.95，平均粒度為2.8μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和3.2μm；粘結(jié)相元素總含量4％，成分為Fe-25％Cr-8％Si。
(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為2噸/cm2；(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間120min，真空壓力＜0.02Pa；仿金材料性能測(cè)試結(jié)果列于表1。
實(shí)施例3(1)原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為0.95，平均粒度為2.8μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和3.2μm；粘結(jié)相元素總含量8％，成分為Fe-25％Cr-6％Si。
(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為2噸/cm2；(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間120min，真空壓力＜0.02Pa；仿金材料性能測(cè)試結(jié)果列于表1。
實(shí)施例4(1)原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為0.95，平均粒度為2.8μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和3.2μm；粘結(jié)相元素總含量10％，成分為Fe-25％Cr-6％Si。
(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為2噸/cm2；(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間120min，真空壓力＜0.02Pa；仿金材料性能測(cè)試結(jié)果列于表1。
實(shí)施例5(1)原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為0.95，平均粒度為2.8μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和3.2μm；粘結(jié)相元素總含量12％，成分為Fe-25％Cr-4％Si。
(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為2噸/cm2；(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間120min，真空壓力＜0.02Pa；仿金材料性能測(cè)試結(jié)果列于表1。
實(shí)施例6(1)原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為0.95，平均粒度為2.8μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和3.2μm；粘結(jié)相元素總含量14％，成分為Fe-25％Cr-4％Si。
(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為2噸/cm2；(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間120min，真空壓力＜0.02Pa；仿金材料性能測(cè)試結(jié)果列于表1。
實(shí)施例7(1)原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為0.95，平均粒度為2.8μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和3.2μm；Ni粉平均粒度為2.5μm；粘結(jié)相元素總含量6％，成分為Fe-25％Cr-8％Ni-2％Si；(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為2噸/cm2；(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間120min，真空壓力＜0.02Pa；仿金材料性能測(cè)試結(jié)果列于表1。
實(shí)施例8(1)采用的原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為1.10，平均粒度為1.5μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和1.8μm；粘結(jié)相元素總含量6％，成分為Fe-25％Cr-7％Si。
(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為1.5噸/cm2。
(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間90min，真空壓力＜0.02Pa。
仿金材料性能測(cè)試結(jié)果列于表1。
實(shí)施例9(1)采用的原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為1.10，平均粒度為1.5μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和1.8μm；粘結(jié)相元素總含量8％，成分為Fe-25％Cr-6％Ni-4％Mo；(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為1.5噸/cm2。
(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間90min，真空壓力＜0.02Pa。
仿金材料性能測(cè)試結(jié)果列于表1。
實(shí)施例10(1)采用的原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為1.10，平均粒度為1.5μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和1.8μm；Ni粉平均粒度為2.5μm。粘結(jié)相元素總含量10％，成分為Fe-25％Cr-4％Mo-6％Si；(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為1.5噸/cm2。
(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間90min，真空壓力＜0.02Pa。
仿金材料性能測(cè)試結(jié)果列于表1。
表1實(shí)施例仿金材料性能測(cè)試結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料，其特征在于以氧化鈦氧指數(shù)范圍大于0.8，小于1.2的一氧化鈦為基，在Fe-Cr合金中添加0.1～20％Mo、Si、Ni元素中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料，其特征在于采用的一氧化鈦、粘結(jié)相原料粉末粒度0.1μm～20μm；粘結(jié)相重量百分?jǐn)?shù)為1.0％～20％。
3.一種一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料的制備方法，其特征在于(1)原始粉末混合→壓制→燒結(jié)壓制密度2.4g·cm-3～3.6g·cm-3，燒結(jié)溫度1450℃～1500℃，燒結(jié)時(shí)間30min～180min，真空或惰性氣氛；(2)粘結(jié)相間接向一氧化鈦基體中熔滲一氧化鈦基體密度2.8g·cm-3～4.0g·cm-3，熔滲溫度1450℃～1600℃，保溫時(shí)間10min～120min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料及其制備方法，其特征在于(1)原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為0.95，平均粒度為2.8μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和3.2μm；粘結(jié)相元素總含量10％，成分為Fe-25％Cr-6％Si。(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為2噸/cm2；(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間120min，真空壓力＜0.02Pa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料及其制備方法，其特征在于(1)原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為0.95，平均粒度為2.8μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和3.2μm；Ni粉平均粒度為2.5μm；粘結(jié)相元素總含量6％，成分為Fe-25％Cr-8％Ni-2％Si；(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為2噸/cm2；(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間120min，真空壓力＜0.02Pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料及其制備方法，其特征在于(1)采用的原始粉末及其配比一氧化鈦氧指數(shù)為1.10，平均粒度為1.5μm，F(xiàn)e、Cr、Si粉的粒度分別為3.0μm、4.5μm和1.8μm；Ni粉平均粒度為2.5μm。粘結(jié)相元素總含量10％，成分為Fe-25％Cr-4％Mo-6％Si；(2)制坯方法將以上原始粉末按比例要求混合均勻，鋼模壓制成型，壓力為1.5噸/cm2。(3)燒結(jié)工藝溫度1500℃，保溫時(shí)間90min，真空壓力＜0.02Pa。
全文摘要
本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域，尤其是一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料及其制備方法，其特征在于以氧化鈦氧指數(shù)范圍大于0.8，小于1.2的一氧化鈦為基，在Fe－Cr合金中添加0.1～20％Mo、Si、Ni元素中的一種或多種；本發(fā)明一氧化鈦基金屬陶瓷仿金材料與24K黃金色度差0.005～0.010，大大氣中穩(wěn)定不變色，于K金腐蝕液中，在25℃+2℃條件下不變色，時(shí)間＞40天，抗彎強(qiáng)度440～800MPa，斷裂韌性5.2～10.0MNm
文檔編號(hào)C22C29/12GK1621548SQ20031011669
公開日2005年6月1日 申請(qǐng)日期2003年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月27日
發(fā)明者鐘暉, 李慶奎, 鐘海云, 李薦, 岳忠, 楊建文, 戴艷陽 申請(qǐng)人:中南大學(xué)