專利名稱：一種纖維狀鐵鎳合金粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉體功能材料的制備工藝，尤其是纖維狀鐵鎳合金粉末的一種制 備方法。
背景技術(shù)：
Fe-Ni合金粉末具有許多不同于單質(zhì)鐵鎳金屬粉末的特殊性能熔點(diǎn)、延 展性能和導(dǎo)熱性能降低；硬度、強(qiáng)度、熱處理性能、耐磨和耐腐蝕性能增加；組 元之間的協(xié)同作用增強(qiáng)以及具有特殊表面磁性等，在磁性材料、電磁屏蔽與吸波 材料、硬質(zhì)合金、合金鍍層、催化劑及防腐材料等行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用前景。早 在上世紀(jì)初開發(fā)出的坡莫合金就是鐵鎳系合金，至今仍是廣為應(yīng)用的軟磁材料， 鐵鎳合金薄膜可應(yīng)用于磁紀(jì)錄介質(zhì)材料，將Ni80Fe20合金軟磁微粉分散于絕緣 物基體中制備成相互電絕緣的Ni-Fe微粒軟磁性薄膜；而在催化劑方面，用鐵鎳 合金粉做催化劑可使碳?xì)浠衔锘蛞谎趸挤纸獬杉{米碳纖維，另外鐵鎳合金粉 經(jīng)燒結(jié)后形成的致密結(jié)構(gòu)具有更好的防腐作用。近年來(lái)，隨著超細(xì)粉末材料制備 技術(shù)的發(fā)展，人們?cè)谘芯砍?xì)粉末制備技術(shù)的同時(shí)也進(jìn)一步開發(fā)了超細(xì)粉末新的 應(yīng)用前景。用納米鐵鎳合金粉做成的涂料對(duì)于電磁波同時(shí)具有吸收和屏蔽兩種特 殊功能，是戰(zhàn)斗機(jī)和巡航導(dǎo)彈隱形的絕好軍工材料。目前，世界各國(guó)都在致力于 開發(fā)新型吸波材料，而吸波材料發(fā)展的關(guān)鍵是研制性能優(yōu)異的吸收劑。金屬鐵、 鎳及其它們的合金是磁性材料，具有較高的電導(dǎo)率和磁導(dǎo)率，在高頻電磁場(chǎng)作用 下，由于材料的渦流損耗和磁損耗，使得材料對(duì)電磁波具有一定的吸收損是密度 小、吸收頻帶寬，在寬頻帶范圍內(nèi)可對(duì)雷達(dá)波有較強(qiáng)的吸收，是一種理想的吸收 劑。國(guó)內(nèi)的陳利民(陳利民，亓家鐘，朱雪琴等.納米Y-(Fe,Ni)合金顆粒的微觀結(jié) 構(gòu)及其微波吸收特性.兵器材料化學(xué)與工程，1999, 22(4) :3-6)在這方面做了大量 研究，他使用羰基法制得的Y-( Fe,Ni)合金粉末呈面心立方結(jié)構(gòu)，通過(guò)檢測(cè)該 涂料在厘米波段8~12GHz下吸收〉10db ,在毫米波段26~40GHz下吸收》15db， 在毫米波段(頻率為8~18GHz)和厘米波段(頻率為26~40GHz)的最高波吸收率 達(dá)到99.95%，其研究獲得了專利發(fā)明權(quán)。另外，具有一維形貌的鐵鎳合金納米 線陣列，由于具有高度磁各向異性以及高的矯頑力和矩形比等優(yōu)良的磁學(xué)特性， 成為高密度垂直磁記錄的理想候選介質(zhì)。因此納米級(jí)的鐵鎳合金粉末不僅在硬質(zhì) 合金，催化劑、合金鍍層和防腐材料等傳統(tǒng)領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用，而且在高密度 垂直磁記錄介質(zhì)、電磁屏蔽和吸波材料等新領(lǐng)域也具有潛在的應(yīng)用前景。目前制備鐵鎳合金粉末的方法主要有高能球磨法、機(jī)械-化學(xué)法、羰基法、 凝膠-微乳液化學(xué)剪裁法、電沉積法、溶膠-凝膠法和化學(xué)共還原法、共沉淀熱分 解法、氫還原法、直流電弧等離子法、模板法等。根據(jù)目前已掌握的文獻(xiàn)資料可 知上述制備鐵鎳合金粉的方法中，機(jī)械-化學(xué)法、羰基法、凝膠-微乳液化學(xué)剪 裁法、電沉積法、溶膠-凝膠法和化學(xué)共還原法所得的鐵鎳合金粉末的形貌為球 形，粒度較大，而且大部分的制備方法局限于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模，從而使鐵鎳合金粉末 的應(yīng)用受到了限制；高能球磨法、氫還原法得到的粉末粒度較小，但純度不高， 不適合應(yīng)用于高科技領(lǐng)域；模板法是一種最能有效控制粉末粒度和形貌的方法， 所得到的鐵鎳合金納米線磁學(xué)性能比鐵鎳合金薄膜和球形鐵鎳合金要好很多，而 且這種一維形貌的納米粉末因其非線性光學(xué)性能、異向?qū)щ娦阅?、分光特性以?獨(dú)特的磁學(xué)性能而在電子和光電子器件、高密度磁存儲(chǔ)等方面具有極其重要的應(yīng) 用，是目前研究的熱點(diǎn)(劉青芳，王建波,彭勇等.鐵鎳合金納米線陣列的制備與 穆斯堡爾譜研究.物理學(xué)報(bào)，2001, 50(10) :2008-2011.)。共沉淀法具有工藝生產(chǎn)成本低，粉末粒度小，易于工業(yè)化，是目前的一種最 具應(yīng)用前景的制備方法，已被廣泛用于制備合金材料、鈣鈦礦型材料、尖晶石型 材料、敏感型材料、鐵氧體以及熒光材料等(張立新，劉有智.超細(xì)粉的性質(zhì)、 制備及應(yīng)用.華北工學(xué)院學(xué)報(bào)，2001， 22(1): 38-41)。但是用共沉淀法制備纖維狀鐵鎳合金粉末的研究非常少，國(guó)外相關(guān)方面的研 究未見報(bào)道。因此，研究一種具有工業(yè)化應(yīng)用前景的制備纖維狀鐵鎳合金粉末的 方法對(duì)提高國(guó)內(nèi)鐵、鎳行業(yè)產(chǎn)品的檔次，推動(dòng)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，提高中國(guó)鐵鎳工 業(yè)自我技術(shù)開發(fā)能力、國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力以及對(duì)鐵鎳資源的深度加工和復(fù)合材料的制備 具有重要意義；而且通過(guò)對(duì)已有制備方法的改進(jìn)和完善，能有效降低成本，合理 利用有限的鐵鎳資源，同時(shí)也為從含鐵鎳廢料中回收鐵鎳提供一種新的處理方 法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述方法的不足之處，提供一種制備纖維狀鐵鎳合 金粉末的新方法，該方法安全可靠，無(wú)毒、無(wú)污染； 一個(gè)流程一套設(shè)備，易于實(shí) 現(xiàn)工業(yè)化；制備出的鐵鎳合金粉比例可調(diào)，純度高、粒度小、比表面積大、抗氧 化性強(qiáng)，滿足多種使用性能的要求。本發(fā)明的目的是通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)的首先將可溶性鎳鹽、亞鐵鹽溶液均勻混合成混合溶液，混合溶液鐵鎳離子總 濃度為0.4 1.0mol/L;將混合溶液與復(fù)合沉淀劑溶液加入反應(yīng)器中，進(jìn)行配位 共沉淀，控制溫度為50 60°C， pH為6. 1左右，將反應(yīng)完成后獲得的復(fù)合沉淀 物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾、干燥即為鐵鎳合金粉前驅(qū)體；將鐵鎳合金粉前驅(qū)體置于PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為350 50CTC，在弱還原性氣氛下進(jìn)行熱分解還原，將熱分解還原完成后的鐵鎳合金粉隨即進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理，就得到了纖維狀的鐵鎳合金粉；所述的復(fù)合沉淀劑包括草酸、乙二胺、聚乙烯吡咯烷酮、 檸檬酸和抗壞血酸。上述方法中所述的弱還原性氣氛包括為氫氣或氫氣加氮?dú)饣驓錃饧佣栊詺怏w。所述的可溶性亞鐵鹽、鎳鹽選自六水氯化亞鐵，六水氯化鎳，七水硫酸亞鐵， 七水硫酸鎳，氯化亞鐵溶液，氯化鎳溶液，硫酸亞鐵溶液，硫酸鎳溶液，六水硝 酸亞鐵，六水硝酸鎳，四水醋酸亞鐵，四水醋酸鎳。制備時(shí)最好選用具有的同一 種酸根的鐵鹽、鎳鹽。所述的復(fù)合沉淀劑中草酸與鐵鎳總量的優(yōu)選的摩爾比1. 0 1. 5。乙二胺與鐵鎳總量的優(yōu)選的摩爾比為2.0 10.0。可溶性鎳鹽、亞鐵鹽溶液可以按實(shí)際應(yīng)用按所需比例進(jìn)行混合，與復(fù)合沉淀 劑溶液(包括草酸與乙二胺以及分散劑聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸和亞鐵離子防氧 化劑抗壞血酸)反應(yīng)，在常溫常壓下的在Ni2+ — Fe2+ — H2NGH2CH2NH2 — (H3NCH2CH2NH3)2+_SGn—— CA2—— H20體系中進(jìn)行配位共沉淀，進(jìn)行鐵鎳合金粉前驅(qū) 體合成過(guò)程，其中scn—代表cr、 S0/—、 NO" CH3C00—。因而生產(chǎn)出的鐵鎳合金粉 呈纖維狀，多孔、純度高、粒度小、比表面積大；鐵鎳合金粉防氧化能力強(qiáng)，成 分可調(diào)，能滿足多種性能的要求。且本發(fā)明的復(fù)合沉淀劑不同于現(xiàn)有沉淀劑，其 選用了含有乙二胺、檸檬酸、抗壞血酸的復(fù)合成分，其中乙二胺與鐵鎳離子的絡(luò) 合系數(shù)大，絡(luò)合離子易與草酸根離子共沉淀；抗壞血酸可以有效的防止亞鐵離子 的氧化；檸檬酸作為分散劑可以有效改善沉淀物的形貌。本發(fā)明后續(xù)的前驅(qū)體熱 分解還原過(guò)程安全可靠、無(wú)毒無(wú)污染。另外，本發(fā)明熱分解還原完成后的纖維狀鐵鎳合金粉還有一優(yōu)選的有益的冷 卻和表面防氧化處理，在含有少量空氣的氮?dú)饣蛘叨栊詺怏w氣氛中，通過(guò)調(diào)節(jié)溫 度對(duì)鐵鎳合金粉進(jìn)行表面鈍化處理，可避免鐵鎳合金粉在貯存和使用過(guò)程中氧 化，具體操作為當(dāng)熱分解爐冷卻到100-11(TC左右，通入含有少量空氣的氮?dú)猓?使粉末在低于10(TC下進(jìn)行緩慢鈍化，粉末表面形成了一層氧化薄膜，從而改善了粉末的表面性能，降低了粉末的表面活性，提高了粉末的穩(wěn)定性；當(dāng)熱分解爐冷卻到iocrc左右，通入惰性氣體邊冷卻邊鈍化，此時(shí)粉末的表面特別是活性位 置吸附了一層惰性氣體，形成了一層保護(hù)膜，從而降低了粉末的表面活性，提高 了粉末的穩(wěn)定性。此過(guò)程和熱分解過(guò)程是在同一裝置內(nèi)進(jìn)行，操作便于控制，易 于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。


圖1:本發(fā)明中纖維狀鐵鎳合金粉的制備工藝圖 圖2:本發(fā)明中纖維狀鐵鎳合金粉的前驅(qū)體XRD3:本發(fā)明中纖維狀鐵鎳合金粉的XRD4:本發(fā)明中纖維狀鐵鎳合金粉的前驅(qū)體SEM5:本發(fā)明中纖維狀鐵鎳合金粉的SEM圖具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。圖1描述了纖維狀鐵鎳合金粉的制備工藝過(guò)程① 首先按比例將可溶性鎳鹽、亞鐵鹽溶液均勻混合，然后將混合溶液與按化學(xué)計(jì)量用草酸與乙二胺、聚乙烯吡咯垸酮(O. 5wt%)、檸檬酸(1wt。/。)和抗壞血酸(2 wty。)構(gòu)成的復(fù)合沉淀劑溶液經(jīng)加料裝置加入反應(yīng)器中，在Ni" — Fe" — H2NGH2CH2NH2— (H3NGH2CH2NH3) 2+ — SGn—— C2042—— H20體系中進(jìn)行復(fù)合沉淀轉(zhuǎn)化，其中 SGn—代表CI 、 SO/—、 NO" GH3G00—，控制溫度為50 60°C， pH為6. 1左右，料液 初始鐵鎳離子總濃度為0. 4 1. Omol/L② 將反應(yīng)完成后獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥即為鐵鎳合金粉的 前驅(qū)體③ 將前驅(qū)體置于PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為350 500°C，在弱還原性 氣氛中進(jìn)行熱分解還原，將熱分解還原完成后的鐵 鎳合金粉隨即進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理值置室溫，得到了纖維狀的鐵鎳合金粉末。經(jīng)檢測(cè)，其理化性能如下-粒度短徑《100nm;纖維長(zhǎng)徑>10um;比表面積》10m7g; 碳《0. 01wt%;硫《0. 001wt°/。；氧《0. 15wt%組成Fe30Ni70(質(zhì)量比);Fe40Ni60 (質(zhì)量比);Fe50Ni50 (質(zhì)量比);FeN"摩爾比)。實(shí)施例1 :將鎳鐵摩爾比為1:1為硫酸鎳溶液和硫酸亞鐵溶液均勻混合，然后將混合液 與草酸、乙二胺、聚乙烯吡咯垸酮(0.5wtW (聚乙烯吡咯烷酮是分析純的，國(guó)藥 集團(tuán)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的)、檸檬酸(1 wtM)和抗壞血酸(2 wty。)組成的復(fù)合沉淀劑 溶液經(jīng)加料裝置加入反應(yīng)器中，在N i2+ — Fe2+ — H2NCH2GH2NH2 — (H3NCH2CH2NH3)2+ — S042—— C2042—— H20體系中進(jìn)行配位共沉淀，控制溫度為6(TC左右，用乙二胺調(diào)節(jié)pH為6. 1左右，料液中初始Ni"和Fe2+總濃度為0. 6 mol/L， GA2—為0. 72 mol/L。 反應(yīng)完成后將獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥后即為鐵鎳合金粉 前驅(qū)體，其后將前驅(qū)體放入燒舟并置入PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為42CTC左 右，并在(N2+H2)氣氛調(diào)控下進(jìn)行熱分解還原，熱分解還原完成后隨即在二氧化 碳?xì)夥障逻M(jìn)行冷卻和表面防氧化處理至室溫，出爐后從燒舟中取出的黑色粉末即 為纖維狀特種鐵鎳合金粉。實(shí)施例2:將鎳鐵摩爾比為7:3的氯化鎳溶液和氯化亞鐵均勻混合，然后將混合液與 草酸、乙二胺、聚乙烯吡咯烷酮(O. 5 wt%)、檸檬酸(1 wty。)和抗壞血酸(2 wt%) 組成的復(fù)合沉淀劑溶液經(jīng)加料裝置加入反應(yīng)器中，在Ni2+ — Fe2+ — H2NCH2CH2NH2 — (H3NGH2CH2NH3)2+ — Cr — C2042—— H20體系中進(jìn)行配位共沉淀，控制溫度為55'C左右， 用乙二胺調(diào)節(jié)pH為6. 1左右，料液中初始Nilf] Fe"總濃度為0. 8 mol/L， C20/— 為0.88mol/L。反應(yīng)完成后將獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥后即為鐵鎳合金粉前 驅(qū)體，其后將前驅(qū)體放入燒舟并置入PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為38(TC左右， 并在H2氣氛調(diào)控下進(jìn)行熱分解還原，熱分解還原完成后隨即在二氧化碳?xì)夥障?進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理至室溫，出爐后從燒舟中取出的黑色粉末即為纖維狀 特種鐵鎳合金粉。實(shí)施例3:將鎳鐵摩爾比為3:1的氯化鎳溶液和氯化亞鐵均勻混合，然后將混合液與草 酸、乙二胺、聚乙烯吡咯烷酮(O. 5 wt°/。)、擰檬酸(1 wty。)和抗壞血酸(2 wt。/。)組 成的復(fù)合沉淀劑溶液經(jīng)加料裝置加入反應(yīng)器中，在Ni2+ — Fe2+ —H2NGH2CH2NH2_ (H3NCH2CH2NH3)2+—CI — — CA2——H20體系中進(jìn)行復(fù)合沉淀轉(zhuǎn)化，控制溫度為6CTC左 右，用乙二胺調(diào)節(jié)pH為6. 1左右，料液中初始Nj2+和Fe2+總濃度為1.0 mol/L， 。2042—為1. 1mol/L。反應(yīng)完成后將獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥后即為鐵鎳合金粉前 驅(qū)體，其后將前驅(qū)體放入燒舟并置入PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為42(TC左右， 并在(Ar+H2)氣氛調(diào)控下進(jìn)行熱分解還原，熱分解還原完成后隨即在二氧化碳 氣氛下進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理至室溫，出爐后從燒舟中取出的黑色粉末即為 纖維狀特種鐵鎳合金粉。實(shí)施例4:將鎳鐵摩爾比為1:1的硫酸鎳溶液和硫酸亞鐵溶液均勻混合，然后將混合液與草酸、乙二胺、聚乙烯吡咯垸酮(0. 5 wt%)、檸檬酸(1 vrt%)和抗壞血酸(2 wt%) 組成的復(fù)合沉淀劑溶液經(jīng)加料裝置加入反應(yīng)器中，在Ni2+—Fe2+ — H2NCH2GH2NH2 — (H3NGH2CH2NH3)2+ — S042- — C2042—— H20體系中進(jìn)行復(fù)合沉淀轉(zhuǎn)化，控制溫度為6CTC左 右，用乙二胺調(diào)節(jié)pH為6. 1左右，料液中初始Ni"和Fe"總濃度為0. 8 mol/L， C2042—為0. 96 mol/L。反應(yīng)完成后將獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥后即為鐵鎳合金粉前 驅(qū)體，其后將前驅(qū)體放入燒舟并置入PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為40(TC左右， 并在H2氣氛調(diào)控下進(jìn)行熱分解還原，熱分解還原完成后隨即在二氧化碳?xì)夥障?進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理至室溫，出爐后從燒舟中取出的黑色粉末即為纖維狀 特種鐵鎳合金粉。實(shí)施例5:將鎳鐵摩爾比為1:1的硝酸鎳溶液和硝酸亞鐵溶液均勻混合，然后將混合 液與草酸、乙二胺、聚乙烯吡咯垸酮(0. 5 vrt%)、檸檬酸(1 wt%)和抗壞血酸(2 wt%) 組成的復(fù)合沉淀劑溶液經(jīng)加料裝置加入反應(yīng)器中，在Ni2 — Fe2+ — H2NCH2CH2NH2 — (H3NCH2CH2NH3)2+ — N03—_C2042__H20體系中進(jìn)行復(fù)合沉淀轉(zhuǎn)化，控制溫度為5(TC左 右，用乙二胺調(diào)節(jié)pH為6. 1左右，料液中初始N i 2+和F^+總濃度為1. 0 mo I /L, 02 0 42-為1.4 mol/L。反應(yīng)完成后將獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥后即為鐵鎳合金粉前 驅(qū)體，其后將前驅(qū)體放入燒舟并置入PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為480。C左右， 并在(N2+H2)氣氛調(diào)控下進(jìn)行熱分解還原，熱分解還原完成后隨即在二氧化碳?xì)?氛下進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理至室溫，出爐后從燒舟中取出的黑色粉末即為纖 維狀特種鐵鎳合金粉。實(shí)施例6: '將鎳鐵摩爾比為6:4的醋酸鎳溶液和醋酸亞鐵溶液均勻混合，然后將混合 液與草酸、乙二胺、聚乙烯吡咯烷酮(0. 5 wt%)、檸檬酸(1 wt%)和抗壞血酸(2 vrt%) 組成的復(fù)合沉淀劑溶液經(jīng)加料裝置加入反應(yīng)器中，在Ni2+ —Fe2+ —H2NCH2CH2NH2 — (H3NCH2CH2NH3)2+ — CH3C00_—G2042- — H20體系中進(jìn)行復(fù)合沉淀轉(zhuǎn)化，控制溫度為60 。C左右，用乙二胺調(diào)節(jié)pH為6. 1左右，料液中初始Ni2+和F,總濃度為0.5mol/L， C20 42—為0. 65 mol/L。反應(yīng)完成后將獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾和干燥后即為鐵鎳合金粉前驅(qū)體，其后將前驅(qū)體放入燒舟并置入PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為42(TC左右， 并在(Ar+H2)氣氛調(diào)控下進(jìn)行熱分解還原，熱分解還原完成后隨即在二氧化碳 氣氛下進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理至室溫，出爐后從燒舟中取出的黑色粉末即為 纖維狀特種鐵鎳合金粉。
權(quán)利要求
1.一種纖維狀鐵鎳合金粉的制備方法，其特征在于首先將可溶性鎳鹽、亞鐵鹽溶液均勻混合成混合溶液，混合溶液鐵鎳離子總濃度為0.4～1.0mo l/L；將混合溶液與復(fù)合沉淀劑溶液加入反應(yīng)器中，進(jìn)行配位共沉淀，控制溫度為50～60℃，pH為6.1左右，將反應(yīng)完成后獲得的復(fù)合沉淀物經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾、干燥即為鐵鎳合金粉前驅(qū)體；將鐵鎳合金粉前驅(qū)體置于PID調(diào)節(jié)的電爐中，控制溫度為350～500℃，在弱還原性氣氛下進(jìn)行熱分解還原，將熱分解還原完成后的鐵鎳合金粉隨即進(jìn)行冷卻和表面防氧化處理，就得到了纖維狀的鐵鎳合金粉；所述的復(fù)合沉淀劑包括草酸、乙二胺、聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸和抗壞血酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維狀鐵鎳合金粉的制備方法，其特征在于， 所述的可溶性亞鐵鹽、鎳鹽選自六水氯化亞鐵，六水氯化鎳，七水硫酸亞鐵，七 水硫酸鎳，氯化亞鐵溶液，氯化鎳溶液，硫酸亞鐵溶液，硫酸鎳溶液，六水硝酸 亞鐵，六水硝酸鎳，四水醋酸亞鐵，四水醋酸鎳。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維狀鐵鎳合金粉的制備方法，其特征在于 所述復(fù)合沉淀劑中草酸與鐵鎳總量與摩爾比1. 0 1. 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維狀鐵鎳合金粉的制備方法，其特征在于 控制乙二胺與鐵鎳總量的摩爾比為2.0 10.0。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維狀鐵鎳合金粉的制備方法，其特征在于 所述的弱還原性氣氛為氫氣或氫氣加氮?dú)饣驓錃饧佣栊詺怏w。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維狀鐵鎳合金粉的制備方法，其特征在于， 所述的冷卻和表面防氧化處理是當(dāng)熱分解爐冷卻到100-11(TC，通入含有少量空 氣的氮?dú)?，使粉末在低?0(TC下進(jìn)行緩慢鈍化，粉末表面形成了一層氧化薄膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及粉體功能材料的制備工藝，特別是纖維狀鐵鎳合金粉的一種制備方法。采用配位共沉淀熱分解還原法，在常溫常壓下的Ni²⁺-Fe²⁺-H₂NCH₂CH₂NH₂-(H₃NCH₂CH₂NH₃)²⁺-SG^n--C₂O₄^2--H₂O體系中合成纖維狀鐵鎳合金粉末前驅(qū)體共沉淀產(chǎn)物(SG^n-代表Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-、CH₃COO^-)，在弱還原性氣氛下熱分解還原前驅(qū)體得到纖維狀鐵鎳合金粉末。纖維狀鐵鎳合金粉末的表面防氧化處理是在溫度和氣氛調(diào)控下的同一裝置中進(jìn)行。整個(gè)制備過(guò)程安全可靠、無(wú)毒、無(wú)污染，本發(fā)明生產(chǎn)的鐵鎳合金粉呈纖維狀、粒度小、多孔、比表面積大，鐵鎳合金粉防氧化能力強(qiáng)，這些粉體能滿足多種用途要求。
文檔編號(hào)C22C38/08GK101332515SQ20081003200
公開日2008年12月31日 申請(qǐng)日期2008年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月5日
發(fā)明者張傳福, 張銀亮, 曦 戴, 平 楊, 樊友奇, 菁 湛, 鄔建輝, 黎昌俊 申請(qǐng)人:中南大學(xué)