專(zhuān)利名稱(chēng)：一種中空微納米鎳粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中空金屬粉末的制備方法，具體涉及一種中空鎳粉的制備 方法。
技術(shù)背景由于空心結(jié)構(gòu)的超細(xì)粉末與相應(yīng)的實(shí)心粉末相比具有特殊的力學(xué)、光、電 等物理化學(xué)性質(zhì)而表現(xiàn)出極大的應(yīng)用前景，近年來(lái)，具有空心結(jié)構(gòu)的超細(xì)粉末 的制備和應(yīng)用成為材料研究中的一個(gè)熱點(diǎn)。超細(xì)鎳粉由于表面活性高、導(dǎo)電性 和導(dǎo)熱性好以及良好的鐵磁性而被廣泛應(yīng)用于化學(xué)催化劑、燒結(jié)活化劑、導(dǎo)電漿料、電池、硬質(zhì)合金、鐵磁流體等領(lǐng)域。A.E.Berkowitz等人(Hollow metallic microspheres produced by spark erosion. Appl.Phys丄ett., Vol.85, No.6， August 2004 禾口 Spark-eroded particles: Influence of processing parameters. J.Appl.Phys" Vol.95, No.3, February 2004)提出了一種用電火花腐蝕的方法弗U備中空鎳粉的方法，其 方法是在真空密封的振動(dòng)容器裝置中，以液氮為工作液，工具電極和工件材料 為金屬鎳，采用工具電極旋轉(zhuǎn)的方式進(jìn)行加工，制備出的空心鎳粉粒徑集中分 布在幾十納米到50微米之間。不足之處是裝置較復(fù)雜，液氮的使用存在安全隱 患且成本較高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種裝置簡(jiǎn)單，安全和成本低的 制備中空鎳粉的方法。電火花腐蝕制備粉末的方法是使浸沒(méi)在工作液中的工具電極和工件之間不 斷產(chǎn)生脈沖性的火花放電，依靠每次放電時(shí)產(chǎn)生的局部、瞬時(shí)高溫，在放電通 道中產(chǎn)生大量的熱，使電極表面的局部金屬瞬時(shí)氣化和熔化，從而把金屬材料 逐次微量蝕除下來(lái)，進(jìn)入到工作液中，這些氣化或熔化的微量材料在工作液中 冷卻下來(lái)就形成顆粒。由于表面張力和內(nèi)聚力的作用，使拋出的材料具有最小 的表面積，冷凝時(shí)形成細(xì)小的顆粒是圓球。電極材料被熔化的部分是以液相拋 出的，金屬液滴被拋入工作液后，會(huì)由于周?chē)橘|(zhì)傳熱而迅速冷卻凝聚成實(shí)心 球體。電極材料表層會(huì)以氣相拋出，被拋入液體介質(zhì)中的氣相金屬會(huì)形成與低 溫工作液相接觸的蒸氣泡。由于蒸氣泡邊界傳熱的結(jié)果，邊界附近的金屬會(huì)迅 速冷卻、凝聚和結(jié)晶，形成一個(gè)類(lèi)似于蒸氣泡形狀的殼體。而體內(nèi)的金屬蒸氣 在冷卻、凝聚和結(jié)晶的相變過(guò)程中，體積會(huì)明顯縮小，致使金屬球體內(nèi)是空心的。因此普通電火花腐蝕出來(lái)的顆粒會(huì)有部分是中空的，但中空顆粒所占的比 例很小。如果能夠提高電極材料被氣化的比例，那么中空顆粒的比例就會(huì)顯著增大?；霺i粉電火花腐蝕可以使得放電間隙增大，放電通道變粗，能量密度變低， 在電極表面形成的凹坑"大而淺"，相對(duì)于普通電火花腐蝕，混Si粉電火花腐蝕 拋出的電極材料以氣化形式拋出的比例增大，因此混Si粉電火花腐蝕制備的中空顆粒的比例顯著增大。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的利用電火花裝置，以去離子水與硅粉 的混合液為工作液，工具電極和工件由金屬鎳制成，加工后的混合液經(jīng)過(guò)濾、 干燥、除Si得到球形中空鎳粉，制得的中空鎳粉松裝密度在2.02 2.76 g/ cm3 之間，粒徑集中分布在幾十納米到50微米之間。當(dāng)粗大粉末進(jìn)入放電間隙時(shí)，會(huì)在粗大粉末處形成集中放電或短路，使加 工不穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)表明電火花工作液的硅粉粒徑小于45微米為宜。工作液中粉末 的濃度增加到一定程度時(shí)，粉末工作液的流動(dòng)性降低，易在加工表面形成粉末 沉積，從而破壞間隙的放電狀態(tài)，產(chǎn)生放電集中等不良現(xiàn)象，故電火花工作液 的硅粉濃度優(yōu)選為4 40g/L。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明不需要真空的加工環(huán)境，不需要安全性低且價(jià)格 較高的液氮作為工作液，只需要混Si粉的去離子水作為工作液即可，因此本發(fā) 明裝置簡(jiǎn)單，加工安全性高，成本低。


圖1是混Si粉電火花腐蝕方法制得的中空球狀Ni粉的XRD譜。 圖2是實(shí)施例1獲得的中空鎳顆粒的激光粒度分布圖。 圖3是實(shí)施例1獲得的中空鎳顆粒的掃描電鏡照片。 圖4是實(shí)施例3獲得的中空鎳顆粒的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1把金屬鎳板加工成長(zhǎng)條工具電極和塊狀工件，并把工具電極和工件表面去 除氧化膜且使其表面平整。將去離子水與硅粉混合成均勻分布的懸濁液，濃度 為4g/L。安裝好工具電極和工件，將混合好的工作液倒入加工槽中，開(kāi)啟電動(dòng) 攪拌器。設(shè)定電火花設(shè)備的放電參數(shù)低壓電流為45A，脈沖寬度為9(^s，脈 沖間隔為15p。加工時(shí)峰值電流為6A。加工完畢后將工作液真空抽濾、干燥， 把干燥后的粉末與過(guò)量的NaOH溶液反應(yīng)，然后采用蒸餾水多次洗滌，洗滌后 干燥即得到中空的球狀鎳粉。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末松裝密度分別為2.90 g/cm3和2.02g/ cm3 。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末中粒度小于 等于51.5um的累積百分比分別為:94.53%和91.02%。實(shí)施例2把金屬鎳板加工成長(zhǎng)條工具電極和塊狀工件，并把工具電極和工件表面去 除氧化膜且使其表面平整。將去離子水與硅粉混合成均勻分布的懸濁液，濃度 為10g/L。安裝好工具電極和工件，將混合好的工作液倒入加工槽中，開(kāi)啟電動(dòng) 攪拌器。設(shè)定電火花設(shè)備的放電參數(shù)低壓電流為45A，脈沖寬度為120p，脈 沖間隔為15p。加工時(shí)峰值電流為12A。加工完畢后將工作液真空抽濾、干燥， 把干燥后的粉末與過(guò)量的NaOH溶液反應(yīng)，然后采用蒸餾水多次洗滌，洗滌后 干燥即得到中空的球狀鎳粉。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末松裝密度分 別為3.14g/cm3和2.21g/ cnr。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末中粒度小于 等于51.5 u m的累積百分比分別為94.72%和94.51%。實(shí)施例3把金屬鎳板加工成長(zhǎng)條工具電極和塊狀工件，并把工具電極和工件表面去 除氧化膜且使其表面平整。將去離子水與硅粉混合成均勻分布的懸濁液，濃度 為6g/L。安裝好工具電極和工件，將混合好的工作液倒入加工槽中，開(kāi)啟電動(dòng) 攪拌器。設(shè)定電火花設(shè)備的放電參數(shù)低壓電流為45A，脈沖寬度為200p，脈 沖間隔為15p。加工時(shí)峰值電流為20A。加工完畢后將工作液真空抽濾、干燥， 把干燥后的粉末與過(guò)量的NaOH溶液反應(yīng)，然后采用蒸餾水多次洗滌，洗滌后 干燥即得到中空的球狀鎳粉。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末松裝密度分 別為3.66g/cm3和2.76g/cm3。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末中粒度小于 等于51.5 u m的累積百分比分別為90.85%和94.55%。實(shí)施例4把金屬鎳板加工成長(zhǎng)條工具電極和塊狀工件，并把工具電極和工件表面去 除氧化膜且使其表面平整。將去離子水與硅粉混合成均勻分布的懸濁液，濃度 為20g/L。安裝好工具電極和工件，將混合好的工作液倒入加工槽中，開(kāi)啟電動(dòng) 攪拌器。設(shè)定電火花設(shè)備的放電參數(shù)低壓電流為45A，脈沖寬度為200p，脈 沖間隔為15ps。加工時(shí)峰值電流為20A。加工完畢后將工作液真空抽濾、干燥，把干燥后的粉末與過(guò)量的NaOH溶液反應(yīng)，然后采用蒸餾水多次洗滌，洗滌后 干燥即得到中空的球狀鎳粉。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末松裝密度分 別為3.66 g/ cm3和2.49g/ cm3。此放電條件下普通電火花腐蝕與混Si粉電火花腐蝕制得的粉末中粒度小于 等于51.5 u m的累積百分比分別為90.85%和94.68%。為確定本發(fā)明制備出來(lái)的粉末的相組成，對(duì)粉末進(jìn)行XRD譜分析，見(jiàn)圖 1，由圖1可知粉末基本上由金屬Ni組成，有少量NiO。為確定本發(fā)明制備出 來(lái)的粉末的粒度范圍，對(duì)實(shí)施例1的粉末進(jìn)行激光粒度分析，圖2是實(shí)施例1 獲得的中空鎳顆粒的激光粒度分布圖。為觀(guān)察本發(fā)明制備出來(lái)的粉末的表觀(guān)形 貌和中空情況，對(duì)實(shí)施例1和實(shí)施例3的粉末進(jìn)行掃描電鏡觀(guān)察，圖3是實(shí)施 例1獲得的中空鎳顆粒的掃描電鏡照片，圖4是實(shí)施例3獲得的中空鎳顆粒的 掃描電鏡照片。
權(quán)利要求
1.一種采用電火花腐蝕制備中空微納米鎳粉末的方法，其特征在于工作液為去離子水與硅粉的混合液，工具電極和工件由金屬鎳制成，鎳粉的松裝密度在2.02～2.76g/cm3之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及中空鎳粉的制備方法。以去離子水與硅粉的混合液為工作液，工具電極和工件由金屬鎳制成，電火花腐蝕加工后的混合液經(jīng)過(guò)濾、干燥、除硅得到球形中空鎳粉。制得的鎳粉松裝密度在2.02～2.76g/cm³之間，粒徑集中分布在幾十納米到50微米之間。鎳粉的純度高，顆粒中空程度高。
文檔編號(hào)B22F9/14GK101219477SQ20081004520
公開(kāi)日2008年7月16日 申請(qǐng)日期2008年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月17日
發(fā)明者文玉華, 寧 李, 李忠麗, 李翔龍, 京 王 申請(qǐng)人:四川大學(xué)