專利名稱：一種納米級鉬粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于難熔金屬鉬粉末的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米級鉬粉的制備方 法，適應于納米鉬粉的生產(chǎn)。
背景技術(shù)：
鉬及其合金具有很高的高溫強度和高溫硬度，良好的導熱、導電性能以及良好的抗 腐蝕性能等特征，因此被廣泛地應用于化學化工、冶金及航空航天等領(lǐng)域。近年來，隨 著高新技術(shù)的飛速發(fā)展，高科技對鉬及其合金材料性能提出的要求在許多方面已經(jīng)超出 了傳統(tǒng)的性能指標，因此，現(xiàn)代鉬制品制備技術(shù)既面臨挑戰(zhàn)也迎來了機遇。其中，鉬粉 的制備是發(fā)展鉬業(yè)技術(shù)的首要環(huán)節(jié)。目前，鉬粉的制備已經(jīng)比較成熟，但是仍需進一步 的發(fā)展、完善，特別是為滿足一些特殊用途的鉬粉的制備技術(shù)還有待解決。
鉬粉的傳統(tǒng)制備是區(qū)別于專門研究超細鉬粉、納米鉬粉的制備而言的。常見的傳統(tǒng) 制備方法有還原法、羥基熱分解法、氯化鉬蒸汽法及氯化鉬熱解法。傳統(tǒng)制備鉬粉的 方法因為制備工藝周期長、溫度高，鉬粉在此過程中易發(fā)生長大,通常得不到超細鉬粉。 制備超細鉬粉的方法主要有氯化鉬的蒸汽法、蒸發(fā)態(tài)三氧化鉬還原法、等離子還原法 和活化還原法。目前，報道的納米鉬粉的制備方法主要有微波等離子法、電脈沖放電 制備納米鉬粉等。通常這些制備納米鉬粉的方法能耗大，成本高，不適于大量的生產(chǎn)納 米級鉬粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米級鉬粉的制備方法，即采用凝膠法制備前驅(qū)體，后 經(jīng)低溫氫氣還原以獲得納米級鉬粉。 本發(fā)明的制備工藝為 采用商品鉬酸銨為原料，配成一定濃度的鉬酸銨溶液，注入強酸，攪拌，得到白色凝 膠；把所述的白色凝膠置于烘箱中，在10(TC 30(TC的溫度下烘1 3個小時，制得前驅(qū) 體，然后將所述的前驅(qū)體在管式爐中加熱還原，還原時間為0.5 2小時，還原溫度為600 。C 80(TC。
本發(fā)明的另一個方案是在上述的鉬酸銨溶液，在注入強酸之前，加入少許有機酸和銨鹽，攪拌使之溶解。
本發(fā)明的再一個方案是上述的強酸包括鹽酸、硝酸或王水。 本發(fā)明的又一個方案是在加熱還原所述的前驅(qū)體時，用氫氣作為保護氣體。
這種方法的好處在于設(shè)備簡單，操作方便，能夠大幅度的降低生產(chǎn)成本，有利于 大量生產(chǎn)納米級鉬粉。 本發(fā)明的優(yōu)點在于-
(1) 設(shè)備簡單，投資少；
(2) 原材料易獲得，前驅(qū)體反應過程簡單易控；
(3) 反應中間產(chǎn)物均為氣體、易揮發(fā)或易分解的物質(zhì)，可做回收處理，避免形成 環(huán)境污染。


附圖1為實施例2的納米級鉬粉的場發(fā)射電鏡照片。 附圖2為實施例3的納米級鉬粉的場發(fā)射電鏡照片。 附圖3為實施例4的納米級鉬粉的場發(fā)射電鏡照片。
具體實施方式
實施例1:
稱取商品鉬酸銨，加入去離子水，配制濃度為0.80mol/L鉬酸銨溶液。量取20ml 鉬酸銨溶液放入燒杯中， 一邊緩慢加入5ml濃硝酸， 一邊攪拌，在攪拌過程中生成白 色凝膠；取凝膠置于烘箱中，烘箱溫度IO(TC，烘3個小時；然后在管式爐中還原， 氫氣作為還原氣體，在60(TC還原2個小時，然后取出，得到納米級的鉬粉。
實施例2:
稱取商品鉬酸銨，加入去離子水，配制濃度為0.80mol/L鉬酸銨溶液。量取20ml 鉬酸銨溶液放入燒杯中， 一邊緩慢加入5ml濃硝酸， 一邊攪拌，在攪拌過程中生成白 色凝膠；取凝膠置于烘箱中，烘箱溫度IOO'C，烘2個小時；然后在管式爐中還原， 氫氣作為還原氣體，在65(TC還原1.5個小時，然后取出，得到納米級的鉬粉，如圖l。 實施例3:
稱取商品鉬酸銨，加入去離子水，配制濃度為1.60mol/L鉬酸銨溶液。量取20ml 鉬酸銨溶液放入燒杯中，加入4克草酸，攪拌使之溶解，然后一邊緩慢加入10ml王水， 一邊攪拌，在攪拌過程中生成白色凝膠；取凝膠置于烘箱中，烘箱溫度200°C，烘1個小時；然后在管式爐中還原，氫氣作為還原氣體，在70(TC還原1.5個小時，然后取 出，得到納米級的鉬粉，如圖2。 實施例4:稱取商品鉬酸銨，加入去離子水，配制濃度為2.40mol/L鉬酸銨溶液。量取20ml 鉬酸銨溶液，加入燒杯中，加入4克草酸和2克硝酸銨，攪拌使之溶解，然后一邊緩 慢加入10ml濃硝酸， 一邊攪拌，在攪拌過程中生成白色凝膠；取凝膠置于烘箱中，烘 箱溫度25(TC，烘l個小時；然后在管式爐中還原，氫氣作為還原氣體，在75(TC還原 l個小時，然后取出，得到納米級的鉬粉，如圖3。 實施例5:稱取商品鉬酸銨，加入去離子水，配制濃度為2.40 mol/L鉬酸銨溶液。量取20ml 鉬酸銨溶液，加入燒杯中，加入4克草酸和2克硝酸銨，攪拌使之溶解，然后一邊緩慢 加入10ml濃硝酸， 一邊攪拌，在攪拌過程中生成白色凝膠；取凝膠置于烘箱中，烘箱 溫度300'C，烘l個小時；然后在管式爐中還原，氫氣作為還原氣體，在80(TC還原0.5 個小時，然后取出，得到納米級的鉬粉。
權(quán)利要求
1、一種納米級鉬粉的制備方法，其特征在于采用商品鉬酸銨為原料，配成一定濃度的鉬酸銨溶液，注入強酸，攪拌，得到白色凝膠；把所述的白色凝膠置于烘箱中，在100℃～300℃的溫度下烘1～3個小時，制得前驅(qū)體，然后將所述的前驅(qū)體在管式爐中加熱還原還原時間為0.5～2小時，還原溫度為600℃～800℃。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種納米級鉬粉的制備方法，其特征在于所述的鉬酸銨溶 液，在注入強酸之前，加入有機酸和銨鹽，攪拌使之溶解。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的一種納米級鉬粉的制備方法，其特征在于所述的強酸 包括鹽酸、硝酸或王水。
4、 如權(quán)利要求1或2所述的一種納米級鉬粉的制備方法，其特征在于加熱還原所述的前驅(qū)體時，用氫氣作為保護氣體。
全文摘要
一種納米級鉬粉的制備方法，屬于難熔金屬鉬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米級鉬粉的制備方法，適應于納米級鉬粉的生產(chǎn)。本發(fā)明采用商用鉬酸銨為原料，配成一定濃度的鉬酸銨溶液，注入強酸，攪拌，得到白色凝膠；把凝膠置于烘箱中，在100℃～300℃的溫度下烘1～3個小時，得到前驅(qū)體。然后在管式爐中還原，氫氣作為還原氣體，還原時間為0.5～2小時，還原溫度在600℃～800℃，即可獲得納米級的鉬粉。
文檔編號B22F9/16GK101249567SQ20081010388
公開日2008年8月27日 申請日期2008年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月11日
發(fā)明者濤 林, 驥 羅, 邵慧萍, 郝俊杰, 郭志猛, 敏 陳 申請人:北京科技大學