專利名稱：一種鉬酸鍶納米發(fā)光材料的微乳合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉬酸鍶的制備方法，更具體地說是一種納米鉬酸鍶的微乳合成方法。
背景技術(shù)：
具有白鎢礦結(jié)構(gòu)的鎢酸鍶具有優(yōu)異的閃爍發(fā)光特性，可于高能物理、激光探測等 領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。與鎢酸鍶具有相同晶體結(jié)構(gòu)的鉬酸鍶亦可作為閃爍發(fā)光體使用。
已有鉬酸鍶的研究報道主要集中于微米級鉬酸鍶晶體材料的制備和發(fā)光性能研 究。近年來，一些科研工作者借助水熱法和溶劑熱法等方法制備了納米鉬酸鍶。水熱法具 有較高的合成產(chǎn)率，所得產(chǎn)品純度高，易于規(guī)?；a(chǎn)，但卻存在產(chǎn)品粒徑過大(亞微米) 的問題。溶劑熱法雖能獲得納米級產(chǎn)品，但因有機溶劑的引入而使得產(chǎn)品的后處理過程十 分繁瑣，從而極大影響產(chǎn)品純度。因此開發(fā)一種操作簡單、成本低廉、反應(yīng)條件溫和、光性能 優(yōu)異、易于規(guī)模化生產(chǎn)鉬酸鍶納米發(fā)光材料的方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低廉、光性能優(yōu)異、后處理方便、可規(guī)
?；a(chǎn)鉬酸鍶納米發(fā)光材料的微乳合成方法。 本發(fā)明采用的技術(shù)方案 —種鉬酸鍶納米發(fā)光材料的微乳合成方法，包括如下步驟 (1)、稱取0. OlOmol的氯化鍶和0. OlOmol的鉬源，然后將其分別溶解于50mL蒸餾 水中制成濃度0. 2mol/L的氯化鍶溶液和0. 2mol/L的鉬源溶液；
所述鉬源選自Na2Mo04或K2Mo04 ; (2)、在容器中依次加入乙烷_雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的 混合液、正辛烷和步驟(1)所得的氯化鍶溶液，于功率100W下超聲15min，隨后置于35t:水 浴中恒溫30min，至溶液澄清透明，制得氯化鍶的微乳液； 上述的乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液中表面活
性劑與正丁醇的質(zhì)量比為1:1; 上述的乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液、正辛烷及
步驟(1)所得的氯化鍶溶液按體積比，即乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正
丁醇的混合液正辛烷步驟(i)所得的氯化鍶溶液為2 5 : 5 8 : o. 5 i. 5; (3)、在容器中依次加入乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的 混合液、正辛烷和步驟(1)所得的鉬源溶液，于功率100W下超聲15min，隨后置于35t:水浴 中恒溫30min，至溶液澄清透明，制得鉬源的微乳液； 上述的乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液中乙烷-雙 十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的質(zhì)量比為1:1; 上述的乙烷_雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液、正辛烷及步驟(1)所得的鉬源溶液按體積比，即乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁
醇的混合液正辛烷步驟(i)所得的鉬源溶液為2 5 : 5 8 : o. 5 i. 5; (4)、將步驟(2)和步驟(3)所制備的氯化鍶的微乳液及鉬源的微乳液混合，并于 100W功率下超聲10min后，反應(yīng)2 8h，再加入20mL丙酮破乳，隨后用離心機以200rpm/ min的轉(zhuǎn)速離心10min后，吸去上層清液； (5)、將離心分離得到的沉淀產(chǎn)物依次用丙酮、蒸餾水和無水乙醇各清洗三次，即 得本發(fā)明的鉬酸鍶納米發(fā)光材料。 本發(fā)明的產(chǎn)品鉬酸鍶納米發(fā)光材料，長為100 600nm、最寬處為30 200nm的紡 錘狀結(jié)構(gòu)，保存于無水乙醇中。 在鉬酸鍶納米發(fā)光材料的微乳合成方法中，由于在氯化鍶和鉬源中引入高效乙 烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑，可誘導(dǎo)合成不同形貌和尺寸的終產(chǎn)物納米鉬酸 鍶，且產(chǎn)物的熒光峰藍(lán)移程度增大。
發(fā)明的有益效果 由于本發(fā)明系微乳合成體系，利用乙烷_雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與 正辛烷所形成的反向膠乳體系實現(xiàn)納米材料形貌和尺寸的控制生長，合成出具有良好形貌 的鉬酸鍶納米發(fā)光材料，為納米材料的制備技術(shù)奠定了良好的基礎(chǔ)。 由于本發(fā)明只需調(diào)整反應(yīng)物的種類、微乳液的濃度、微乳合成時間等，即可合成
產(chǎn)率高達(dá)90%的、形貌各異、光性能優(yōu)異的納米鉬酸鍶，所得的鉬酸鍶納米發(fā)光材料，長為
100 600nm、最寬處為30 200nm的紡錘狀結(jié)構(gòu)。 本發(fā)明制備的產(chǎn)物具有良好的閃爍發(fā)光特性發(fā)射峰藍(lán)移。 本發(fā)明所構(gòu)建的微乳合成方法簡單，成本低廉，產(chǎn)品純度高，光性能良好、后處理 方便，適合工業(yè)化操作，為納米材料的控制合成提供了新的途徑。


圖1、實施例1產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
具體實施例方式
下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步詳細(xì)描述，但并不限制本發(fā)明。
實施例1 (1)、稱取0. OlOmol的氯化鍶和0. OlOmol的鉬酸鈉，然后將其分別溶解于50mL蒸 餾水中制成濃度0. 2mol/L的氯化鍶和鉬酸鈉溶液； (2)、按照3 : 7 : i的質(zhì)量比依次加入乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性 劑與正丁醇的混合液(質(zhì)量比為i : 1)、正辛烷和第一步制得的氯化鍶溶液，于功率ioow
下超聲15min，隨后置于35t:水浴中恒溫30min，至溶液澄清透明，制得氯化鍶的微乳液。以 第一步所制得的鉬酸鈉溶液代替氯化鍶溶液，采用相似的方法得到鉬酸鈉微乳液。然后將 所制備的兩種膠束溶液迅速混合，并于100W功率下超聲10min使其混合均勻。待反應(yīng)4h 后，加入丙酮破乳。用離心機以200rpm/min的轉(zhuǎn)速離心，上層清液用膠頭滴管吸出；
(3)、將離心分離得到的沉淀產(chǎn)物依次用丙酮、蒸餾水和無水乙醇清洗(各三次)， 即可獲得本發(fā)明的產(chǎn)品。
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分別用掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線粉末衍射(XRD)對產(chǎn)物的形貌和結(jié)構(gòu)進行 了表征。 從圖1中可見，SEM表明產(chǎn)物為長350nm、寬70nm的紡錘狀結(jié)構(gòu)。 通過XRD圖譜與標(biāo)準(zhǔn)的JCPDS卡片相對照，可確認(rèn)產(chǎn)物純凈，為白鎢礦結(jié)構(gòu)的鉬酸鍶。 熒光光譜分析結(jié)果表明，產(chǎn)物具有良好的閃爍發(fā)光特性。
實施例2 選取2 : 8 : l的質(zhì)量比，其他條件和步驟與實施例l完全相同，所得產(chǎn)物為長 200nm、寬75nm的納米紡錘。產(chǎn)物具有與實施例1相同的晶體結(jié)構(gòu)。其純度高，結(jié)晶度良好。 與實施例1相比，產(chǎn)物的熒光發(fā)射峰藍(lán)移。
實施例3 選取5 : 5 : l的質(zhì)量比，其他條件和步驟與實施例l完全相同，得到的產(chǎn)物為長 500nm、寬200nm的準(zhǔn)納米紡錘。產(chǎn)物具有與實施例1相同的晶體結(jié)構(gòu)。其純度高，結(jié)晶度 良好。與實施例1相比，產(chǎn)物的熒光峰藍(lán)移程度較小。
實施例4 選取3 : 7 : 1.5的質(zhì)量比，其他條件和步驟與實施例1完全相同，所得產(chǎn)物為長 400nm、寬150nm的準(zhǔn)納米紡錘。產(chǎn)物的晶系與實施例1相同，產(chǎn)物純度高，結(jié)晶度及光學(xué)性 能良好。與實施例l相比，熒光峰的藍(lán)移程度減小。
實施例5 選取3 : 7 : 0. 5的質(zhì)量比，將鉬酸鈉改為鉬酸鉀，反應(yīng)時間改為2小時，其他條 件和步驟與實施例1完全相同，得到的產(chǎn)物為長100nm、寬約30nm的納米紡錘，產(chǎn)物的晶系 與實施例l相同。產(chǎn)物純度高，結(jié)晶度及光學(xué)性能良好。與實施例l相比，熒光峰的藍(lán)移程 度增大。 實施例6 選取4 : 6 : 1的質(zhì)量比，將鉬酸鈉改為鉬酸鉀，反應(yīng)時間改為2小時，其他條件 和步驟與實施例1完全相同，得到的產(chǎn)物為長100nm、寬約30nm的納米紡錘，產(chǎn)物的晶系與 實施例1相同。產(chǎn)物純度高，結(jié)晶度及光學(xué)性能良好。與實施例l相比，熒光峰的藍(lán)移程度 增大。 實施例7 選取3 : 7 : 0. 5的質(zhì)量比，將鉬酸鈉改為鉬酸鉀，反應(yīng)時間改為8小時，其他條 件和步驟與實施例l完全相同，所獲產(chǎn)物為長600nm、寬約200nm的準(zhǔn)納米紡錘，產(chǎn)物的晶系 與實施例l相同。其純度高，結(jié)晶度及光學(xué)性能良好。與實施例l相比，熒光峰的藍(lán)移程度 減小。 以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任 何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
一種鉬酸鍶納米發(fā)光材料的微乳合成方法，其特征在于包括下列步驟(1)、稱取0.010mol的氯化鍶和0.010mol的鉬源，然后將其分別溶解于50mL蒸餾水中制成濃度0.2mol/L的氯化鍶溶液和0.2ol/L的鉬源溶液；所述鉬源選自Na2MoO4或K2MoO4；(2)、在容器中依次加入乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液、正辛烷和步驟(1)所得的氯化鍶溶液，于功率100W下超聲15min，隨后置于35℃水浴中恒溫30min，至溶液澄清透明，制得氯化鍶的微乳液；上述的乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液中乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的質(zhì)量比為1∶1；上述的乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液、正辛烷及步驟(1)所得的氯化鍶溶液按質(zhì)量比，即乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液∶正辛烷∶步驟(1)所得的氯化鍶溶液為2～5∶5～8∶0.5～1.5；(3)、在容器中依次加入乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液、正辛烷和步驟(1)所得的鉬源溶液，于功率100W下超聲15min，隨后置于35℃水浴中恒溫30min，至溶液澄清透明，制得鉬源的微乳液；上述的乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液中乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的質(zhì)量比為1∶1；上述的乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液、正辛烷及步驟(1)所得的鉬源溶液按質(zhì)量比，即乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液∶正辛烷∶步驟(1)所得的鉬源溶液為2～5∶5～8∶0.5～1.5；(4)、將步驟(2)和步驟(3)所制備的氯化鍶的微乳液及鉬源的微乳液混合，并于100W功率下超聲10min后，反應(yīng)2～8h，再加入20mL丙酮破乳，隨后用離心機以200rpm/min的轉(zhuǎn)速離心10min后，吸去上層清液；(5)、將離心分離得到的沉淀產(chǎn)物依次用丙酮、蒸餾水和無水乙醇各清洗三次，即得本發(fā)明的鉬酸鍶納米發(fā)光材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述鉬酸鍶納米發(fā)光材料的微乳合成方法，其特征在于步驟(2)中 的微乳合成體系引入了乙烷_雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述鉬酸鍶納米發(fā)光材料的微乳合成方法，其特征在于步驟(5)中 所得的鉬酸鍶納米發(fā)光材料呈紡錘狀。
4. 所得的鉬酸鍶納米發(fā)光材料，根據(jù)權(quán)利要求3所述鉬酸鍶納米發(fā)光材料的微乳合 成方法，其特征在于紡錘狀形狀的鉬酸鍶納米發(fā)光材料，長為100 600nm、最寬處為30 200nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉬酸鍶納米發(fā)光材料的微乳合成方法，包括配制濃度0.2mol/L的氯化鍶和鉬源溶液。在容器中依次加入乙烷-雙十二烷基二甲基溴化銨表面活性劑與正丁醇的混合液、正辛烷和氯化鍶溶液，超聲后置于恒溫水浴中至澄清透明，得氯化鍶微乳液。以鉬源溶液代替氯化鍶溶液，采用相似的方法得到鉬源微乳液。再將兩種微乳液迅速混合，超聲直至混合均勻。反應(yīng)后，加入丙酮破乳。吸去上層清液后的沉淀產(chǎn)物依次用蒸餾水、丙酮、無水乙醇洗滌，即得產(chǎn)品鉬酸鍶納米發(fā)光材料，長100～600nm、最寬處30～200nm的紡錘狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明原料易得、方法簡單、成本低廉，產(chǎn)物純度高、形貌和尺寸易控，易于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號B82B3/00GK101734721SQ20091020157
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日
發(fā)明者廖圣云, 張文靜, 張英強, 李麗華, 賈潤萍 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院