專利名稱：錳摻雜的銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬半導(dǎo)體材料物理與化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種顯示錳摻雜的銻化鎵單晶的缺陷和生長條紋的方法。本發(fā)明利用化學(xué)試劑通過一定的實驗方法，可以方便、快捷、有效 的顯示錳摻雜的銻化鎵單晶中的位錯、晶界等缺陷和生長條紋。
背景技術(shù)：
近年來，伴隨著自旋電子學(xué)的發(fā)展，稀磁半導(dǎo)體材料的研究成為了熱點。通過摻雜 磁性過渡金屬元素或稀土金屬元素進入半導(dǎo)體中形成具有一定磁性質(zhì)的半導(dǎo)體材料，展現(xiàn) 出了獨特的物理現(xiàn)象和廣闊的應(yīng)用前景。稀磁半導(dǎo)體材料的制備方法主要是薄膜生長，例如分子束外延(MBE)、磁控濺射 (MS)和化學(xué)氣相沉積(CVD)等。隨著研究的深入，制備體材料的稀磁半導(dǎo)體的研究也逐漸 興起。常用的對于材料結(jié)構(gòu)的分析表征技術(shù)，例如X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)和透 射電鏡(TEM)等，不但需要制備樣品，而且實驗過程復(fù)雜，緩慢且價格昂貴?；瘜W(xué)腐蝕法是 顯示晶體中缺陷和位錯的常用方法，相比于其它的分析方法，化學(xué)腐蝕具有簡單、可靠和迅 捷的特點。目前，國際上對錳摻雜的銻化鎵單晶的研究還很少，所以一直沒有一種針對這種 材料的化學(xué)腐蝕的方法。因此，需要對錳摻雜銻化鎵單晶進行化學(xué)腐蝕的研究，從而找到適 合這種材料的化學(xué)腐蝕方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于通過實驗，找到了一種顯示錳摻雜銻化鎵單晶的缺陷和生長條 紋的化學(xué)腐蝕方法。此法方便快捷，可重復(fù)性好，可用于迅速的顯示出晶體中的位錯、晶界 等結(jié)構(gòu)缺陷和生長條紋。本發(fā)明提供一種錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中包括以下步驟步驟1 取一單晶片體，使用拋光粉對單晶片體進行機械拋光；步驟2 再將機械拋光后的單晶片體使用試劑進行化學(xué)拋光；步驟3 對機械拋光和化學(xué)拋光后的單晶片體，進行化學(xué)腐蝕。其中所述的單晶片體的材料為錳摻雜銻化鎵。其中所述的機械拋光是采用手動拋光，使用的拋光粉為=Al2O3，以去除單晶片體表 面的切痕。其中所述的化學(xué)拋光使用的試劑是HF、HNO3和CH3COOH的混合劑按照體積比 1 9 20 的比例混合而成，HF、HNO3 和 CH3COOH 的濃度為=HF 48% -49%, HNO3 70%, CH3COOH 99. 9% ；化學(xué)拋光是在室溫下進行的，化學(xué)拋光時間為45-60秒。其中化學(xué)腐蝕的步驟中的化學(xué)腐蝕的試劑是KMnO4、HF和CH3COOH按照體積 比1 1 1的比例混合而成，KMnO4、HF和CH3COOH的濃度為=KMnO4 飽和溶液，HF 48% -49%, CH3COOH 99. 9% ；化學(xué)腐蝕在室溫下進行，腐蝕時間為20分鐘，以顯示生長條 紋。其中所述的化學(xué)腐蝕的步驟中的化學(xué)腐蝕的試劑是HNO3, HF和CH3COOH按照體積比2 1 2的比例混合而成；其中各試劑的濃度為HNO3 :70%，HF :48%-49%,CH3COOH 99.9% ；腐蝕是在室溫下進行，腐蝕時間為10秒種，以顯示單晶位錯坑。實現(xiàn)發(fā)明所具有的意義 采用該種化學(xué)腐蝕方法，可以簡單迅速的顯示錳摻雜銻化鎵單晶的位錯坑、晶界 和生長條紋等，而且重復(fù)性好。這樣，就能迅速有效的了解錳摻雜銻化鎵單晶的晶體質(zhì)量， 缺陷分布和生長中的對流情況等信息。


為了進一步說明本發(fā)明的具體技術(shù)內(nèi)容，以下結(jié)合實施例及附圖詳細說明如下， 其中圖1是本發(fā)明的方法流程示意圖。
具體實施例方式請參閱圖1所示，本發(fā)明一種錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中包括以下 步驟步驟I(SlO)取一單晶片體，使用拋光粉對單晶片體進行機械拋光，其中所述的 單晶片體的材料為錳摻雜銻化鎵，其中所述的機械拋光是采用手動拋光，使用的拋光粉為 Al2O3，以去除單晶片體表面的切痕。單晶的機械拋光過程中需要注意的細節(jié)有以下幾個方面。拋光之前，先將拋光粉 加水，用紗布先過濾一遍，過濾好的粉末用于拋光。這樣做主要是為了過濾掉拋光粉中個頭 很大的顆粒，盡量避免在機械拋光時再引入新的磨痕。磨片時，按照先粗磨再細磨的順序進 行。粗磨時，需要不斷的進行“磨-拿水沖洗觀察-磨”的步驟，知道肉眼觀察到切片的劃 痕都以磨去。隨后進行細粉的拋光，拋光需要在柔軟的拋光絨布上進行，由于單晶片體很 薄，磨片時要注意用力均勻，否則就會使片體磨出不平整的表面。細粉拋光時仍需要重復(fù) “磨_拿水沖洗觀察_磨”的步驟，直至晶體表面呈鏡面狀。一般整個拋光的過程需要3個 小時。步驟2(S20)再將機械拋光后的單晶片體使用試劑進行化學(xué)拋光，其中所述的化 學(xué)拋光使用的試劑是HF、HNO3和CH3COOH的混合劑按照體積比1 9 20的比例混合而 成，HF、HNO3 和 CH3COOH 的濃度為HF 48% -49%, HNO3 70%, CH3COOH 99. 9% ；化學(xué)拋光 是在室溫下進行的，化學(xué)拋光時間為45-60秒。單晶的化學(xué)拋光過程中需要注意的有因為剛從腐蝕劑中取出來的單晶片體的 表面很容易被空氣中的氧氣氧化變灰變黑，所以將晶片放入拋光試劑中和從拋光試劑中取 出時，都需要迅速處理，來盡量減少晶片表面接觸空氣的時間，這樣可以有效的減少氧化， 有利于對腐蝕出的表面形貌進行觀察。在做腐蝕位錯坑的實驗時，由于化學(xué)腐蝕的試劑成 分和化學(xué)拋光的試劑的成分一致，故做好化學(xué)拋光的步驟后不需要將晶片在去離子水下沖 洗、吹干，而是直接將晶片從化學(xué)拋光試劑中取出后放在位錯腐蝕劑中。而在腐蝕生長條紋 時，由于化學(xué)拋光的試劑的成分和生長條紋的腐蝕劑的成分不一樣，為了避免試劑混合沾 污影響最終腐蝕的效果，做化學(xué)拋光的步驟后必須要將晶片取出后立即用去離子水沖洗多 遍以去除晶片表面的拋光試劑，沖洗后再用氮氣吹干，不可直接從化學(xué)拋光的試劑中取出后放入生長條紋的腐蝕劑中。步驟3(S30)對機械拋光和化學(xué)拋光后的單晶片體，進行化學(xué)腐蝕，其中化學(xué)腐 蝕的步驟中的化學(xué)腐蝕的試劑是KMn04、HF和CH3COOH按照體積比1 1 1的比例混合而 成，KMn04、HF 和 CH3COOH 的濃度為=KMnO4 飽和溶液，HF 48% -49%, CH3COOH 99. 9% ；化 學(xué)腐蝕在室溫下進行，腐蝕時間為20分鐘，以顯示生長條紋。單晶生長條紋的腐蝕需要注意以下幾個方面。由于腐蝕劑中含有對玻璃有腐蝕作 用的HF的成分，而且由于腐蝕的時間較長(20min)，所以反應(yīng)時不可以采用玻璃器皿，而應(yīng) 采用塑料材質(zhì)的容器。腐蝕過程中要保持溶液在靜態(tài)，不需要攪拌和晃動，以避免在單晶片 體表面引入由于腐蝕液晃動而帶來的局部區(qū)域不平整等問題。KMnO4的水溶液需要久置一 段時間(24小時左右)再使用，這樣腐蝕的效果較好，現(xiàn)配的KMnOpK溶液由于其氧化性太 強而在單晶片體表面產(chǎn)生不規(guī)則的黑色的腐蝕坑影響生長條紋的觀察。由于KMnO4受熱和 光照下容易分解成MnO2而失效，故配制KMnO4的水溶液時需要用冷水，放置時要在背光陰涼 的地方。其中所述的化學(xué)腐蝕的步驟中的化學(xué)腐蝕的試劑是HNO3, HF和CH3COOH按照體積 比2 1 2的比例混合而成；其中各試劑的濃度為HNO3 :70%，HF :48%-49%,CH3COOH 99.9% ；腐蝕是在室溫下進行，腐蝕時間為10秒種，以顯示單晶位錯坑。單晶位錯坑的腐蝕需要注意的地方是第一，晶片從位錯坑的腐蝕液中取出后需 要迅速的在去離子水下沖洗多遍，盡量減少在空氣中暴露的時間以避免被空氣氧化。第二， 用于沖洗的去離子水需要先將去離子水在容器中靜置一段時間使水中的小氣泡溢出，否則 在沖洗時仍然會使單晶片體被氧化。實現(xiàn)發(fā)明的最好方式1.實現(xiàn)發(fā)明的主要設(shè)備化學(xué)試劑和腐蝕柜去離子水和氮氣實驗器皿，量具和計時器顯微鏡2.根據(jù)實際腐蝕的效果，可以適當(dāng)細微調(diào)整腐蝕時間，腐蝕液濃度和配比，以達到 最佳的腐蝕效果。本案所揭示的，乃較佳實施例的一種，凡 是局部的變更或修飾而源于本案的技術(shù) 思想而為熟習(xí)該項技術(shù)的人所易于推知的，俱不脫本案的權(quán)利要求范疇。
權(quán)利要求
一種錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中包括以下步驟步驟1取一單晶片體，使用拋光粉對單晶片體進行機械拋光；步驟2再將機械拋光后的單晶片體使用試劑進行化學(xué)拋光；步驟3對機械拋光和化學(xué)拋光后的單晶片體，進行化學(xué)腐蝕。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中所述的單晶片體的 材料為錳摻雜銻化鎵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中所述的機械拋光是 采用手動拋光，使用的拋光粉為A1203，以去除單晶片體表面的切痕。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中所述的化學(xué)拋光使 用的試劑是HF、HN0dPCH3C00H的混合劑按照體積比1 9 20的比例混合而成，HF、HN03 和CH3C00H的濃度為HF 48% -49%,HN03 :70%,CH3C00H 99. 9% ；化學(xué)拋光是在室溫下進 行的，化學(xué)拋光時間為45-60秒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中化學(xué)腐蝕的步驟中 的化學(xué)腐蝕的試劑是KMn04、HF和CH3C00H按照體積比1 1 1的比例混合而成，KMn04、 HF和CH3C00H的濃度為KMn04 飽和溶液，HF 48% -49%, CH3C00H 99. 9% ；化學(xué)腐蝕在室 溫下進行，腐蝕時間為20分鐘，以顯示生長條紋。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中所述的化學(xué)腐蝕的 步驟中的化學(xué)腐蝕的試劑是HN03，HF和CH3C00H按照體積比2 1 2的比例混合而成；其 中各試劑的濃度為HN03 :70%,HF 48% -49%, CH3C00H 99. 9% ；腐蝕是在室溫下進行，腐 蝕時間為10秒種，以顯示單晶位錯坑。
全文摘要
本發(fā)明一種錳摻雜銻化鎵單晶的化學(xué)腐蝕方法，其中包括以下步驟步驟1取一單晶片體，使用拋光粉對單晶片體進行機械拋光；步驟2再將機械拋光后的單晶片體使用試劑進行化學(xué)拋光；步驟3對機械拋光和化學(xué)拋光后的單晶片體，進行化學(xué)腐蝕。
文檔編號C23F1/30GK101858836SQ20091008147
公開日2010年10月13日 申請日期2009年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日
發(fā)明者俞育德, 吳金良, 張秀蘭, 柴春林, 陳曉鋒, 陳諾夫 申請人:中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所