專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備高導(dǎo)熱金剛石/Al復(fù)合材料方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料研究領(lǐng)域，涉及一種制備高導(dǎo)熱金剛石/Al復(fù)合材料的 方法。
背景技術(shù)：
由金剛石顆粒與Al組成的金剛石/Al復(fù)合材料具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性、較小的熱膨脹系 數(shù)以及較低的密度(約為3 g/cm3左右)，是高性能電子裝備用最有發(fā)展前景的新一代 封裝材料之一。此外，隨著人工合成金剛石技術(shù)的發(fā)展，金剛石粉末的價(jià)格也已大幅降 低(<2000元/公斤)。但是，目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有相關(guān)單位開(kāi)展對(duì)該種材料的研究，而在國(guó) 外的研究也剛剛開(kāi)始，未見(jiàn)成熟的高性能、高質(zhì)量金剛石/Al產(chǎn)品的報(bào)導(dǎo)。因此，積極 開(kāi)展金剛石/Al材料研究對(duì)于加速我國(guó)電子技術(shù)的發(fā)展具有非常重要的意義。
復(fù)合材料的熱導(dǎo)率除了取決于基體和增強(qiáng)體的熱導(dǎo)率外，基體與增強(qiáng)體的界面結(jié)合 狀況對(duì)于復(fù)合材料的導(dǎo)熱行為也有非常重要的影響。已有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用粉末冶 金或熔滲等方法直接將金剛石、純A1進(jìn)行復(fù)合時(shí)，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率僅為200W/m*K 左右。這主要是由于金剛石與Al二者不潤(rùn)濕，其界面結(jié)合為弱的機(jī)械物理結(jié)合，使得 熱量在金剛石與A1之間傳輸?shù)臒嶙杓哟螅瑥亩鴩?yán)重影響復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。盡管提 高工藝溫度至100(TC以上可以改善二者的潤(rùn)濕性，但是金剛石與Al的界面結(jié)合強(qiáng)度仍 然很差，并且此溫度下金剛石本身熱力學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定、極易石墨化，因而導(dǎo)致材料熱導(dǎo) 率明顯下降。因此，為了充分發(fā)揮金剛石優(yōu)異的熱性能、制備高熱導(dǎo)的復(fù)合材料，金剛 石與Al的界面改性是必須要解決的關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是解決金剛石與Al的界面改性問(wèn)題，充分發(fā)揮金剛石優(yōu)異的熱性能、 制備高熱導(dǎo)的復(fù)合材料。
一種制備高導(dǎo)熱金剛石/Al復(fù)備材料的方法，其特征是先采用真空或鹽浴鍍覆的為 法在粒度為10-150pm的金剛石粉體表面鍍覆厚度約0.1-5|im的Ti層后，然后再通過(guò) SPS (等離子燒結(jié))粉末冶金或熔滲工藝與A1進(jìn)行復(fù)合的方法來(lái)提高金剛石/A1復(fù)合材 料的導(dǎo)熱性能；金剛石與Al粉末的體積比為75 50: 25 50，金剛石-Al的界面結(jié)合 由原來(lái)的機(jī)械物理結(jié)合變成強(qiáng)的化學(xué)結(jié)合，這樣復(fù)合材料的熱導(dǎo)率由原來(lái)的200W/m-K 左右提高到407W/mrK。采用SPS粉末冶金工藝將鍍覆Ti的金剛石粉末與Al進(jìn)行復(fù)合時(shí)，所選用的Al粉末粒度為l-15(Vm，溫度為500-650°C，壓力為30-50MPa;采用熔 滲工藝將鍍覆Ti的金剛石粉末與Al進(jìn)行復(fù)合時(shí)，溫度為600-750°C，熔滲壓力為 0.5-2MPa。
本發(fā)明通過(guò)在制備復(fù)合材料前，先在金剛石粉體表面鍍覆0.1-5pmTi層后，再采用 粉末冶金或熔滲工藝與Al進(jìn)行復(fù)合，通過(guò)在金剛石與Al之間建立由金剛石+丁『+11+ 基體Al組成的強(qiáng)化學(xué)鍵界面過(guò)渡層后，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率由原來(lái)的200W/nrK左右提 高到407W/nvK。該方法不僅可以有效地提高金剛石/Al復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，而且可以 防止金剛石粉體的高溫石墨化。


圖l為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :采用真空鍍覆的方法在金剛石粉體表面鍍厚度為4pm的Ti層，金剛石粒度為 50fxm， Al粉末粒度30nm，金剛石與Al粉末的體積比為75: 25。
按照設(shè)定的比例將金剛石與Al粉末在球磨機(jī)中混合3個(gè)小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為120 轉(zhuǎn)/分鐘，混合均勻后，將混合粉放入等離子燒結(jié)爐(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 650°C，燒結(jié)壓力為30MPa，升溫速率為30。C/分鐘，保溫時(shí)間5分鐘。采用此工藝制 備的金剛石/Al復(fù)合材料熱導(dǎo)率達(dá)到380W/m，K，致密度高于99%。 實(shí)施例2:采用真空鍍覆的方法在金剛石粉體表面鍍厚度為0.9pm的Ti層，金剛石粒度 為5(Him, Al粉末粒度3(Him，金剛石與Al粉末的體積比為55: 45。
按照設(shè)定的比例將金剛石與Al粉末在球磨機(jī)中混合3個(gè)小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為120 轉(zhuǎn)/分鐘，混合均勻后，將混合粉放入等離子燒結(jié)爐(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 65(TC，燒結(jié)壓力為30MPa，升溫速率為30'C/分鐘，保溫時(shí)間5分鐘。采用此工藝制 備的金剛石/Al復(fù)合材料熱導(dǎo)率達(dá)到400W/m'K，致密度高于99%。 實(shí)施例3:采用鹽浴鍍覆的方法在金剛石粉體表面鍍厚度為4nm的Ti層，金剛石粒度為 50nm， Al粉末粒度30nm，金剛石與Al粉末的體積比為50: 50
按照設(shè)定的比例將金剛石與Al粉末在球磨機(jī)中混合3個(gè)小時(shí),球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為120 轉(zhuǎn)/分鐘，混合均勻后，將混合粉放入等離子燒結(jié)爐(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 650°C,燒結(jié)壓力為30MPa，升溫速率為30'C/分鐘，保溫時(shí)間5分鐘。采用此工藝制 備的金剛石/Al復(fù)合材料熱導(dǎo)率達(dá)到380W/nvK，致密度高于99%。 實(shí)施例4:采用鹽浴鍍覆的方法在金剛石粉體表面鍍厚度為0.9pm的Ti層，金剛石粒度為50pm， Al粉末粒度30pm，金剛石與Al粉末的體積比為55: 45。
按照設(shè)定的比例將金剛石與Al粉末在球磨機(jī)中混合3個(gè)小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為 120轉(zhuǎn)/分鐘，混合均勻后，將混合粉放入等離子燒結(jié)爐(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度 為650'C，燒結(jié)壓力為30MPa，升溫速率為30'C/分鐘，保溫時(shí)間5分鐘。采用此工藝 制備的金剛石/Al復(fù)合材料熱導(dǎo)率達(dá)到400W/m'K，致密度高于99%。 實(shí)施例5:采用真空鍍覆的方法在金剛石粉體表面鍍厚度為4pm的Ti層，金剛石粒度為 6(Him， Al粉末粒度50pm，金剛石與Al粉末的體積比為60: 40。
按照設(shè)定的比例將金剛石與Al粉末在球磨機(jī)中混合3個(gè)小時(shí)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為 120轉(zhuǎn)/分鐘，混合均勻后，將混合粉放入等離子燒結(jié)爐(SPS)中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度 為650'C，燒結(jié)壓力為40MPa，升溫速率為3(TC/分鐘，保溫時(shí)間5分鐘。采用此工藝 制備的金剛石/Al復(fù)合材料熱導(dǎo)率達(dá)到407W/m，K，致密度高于99%。 實(shí)施例6:采用真空鍍覆的方法在金剛石粉體表面鍍厚度為4pm的Ti層，金剛石粒度為 50nm，金剛石與Al粉末的體積比為65: 35。
將鍍覆Ti的金剛石粉末放入到石墨磨具中，然后再將純Al錠放在金剛石粉末的 上方，最后再一起放入熔滲爐中，以40'C/min的升溫速率升至70(TC，然后施加lMPa 的壓力，將熔融的A1壓滲到金剛石粉末間的孔隙中去，保壓時(shí)間為3分鐘。采用此工 藝制備的金剛石/Al復(fù)合材料熱導(dǎo)率達(dá)到405W/nrK，致密度高于99%。
權(quán)利要求
1.一種制備高導(dǎo)熱金剛石/Al復(fù)合材料方法，其特征是先采用真空或鹽浴鍍覆的方法在粒度為10-150μm的金剛石粉體表面鍍覆厚度0.1-5μm的Ti層后，然后再通過(guò)SPS粉末冶金或熔滲工藝與Al進(jìn)行復(fù)合的方法來(lái)提高金剛石/Al復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能；金剛石與Al粉末的體積比為75～50∶25～50；金剛石-Al的界面結(jié)合由原來(lái)的機(jī)械物理結(jié)合變成強(qiáng)的化學(xué)結(jié)合，這樣復(fù)合材料的熱導(dǎo)率由原來(lái)的200W/m·K提高到407W/m·K。
2. 按照權(quán)利要求1所述的制備高導(dǎo)熱金剛石/Al復(fù)合材料方法，其特征在 于采用SPS粉末冶金工藝將鍍覆Ti的金剛石粉末與Al進(jìn)行復(fù)合時(shí)，所選用的Al粉末粒度為l-150Mm，溫度為500-65(TC，壓力為30-50MPa。
3. 按照權(quán)利要求1所述的制備高導(dǎo)熱金剛石/Al復(fù)合材料方法，其特征在于采用熔滲工藝將鍍覆Ti的金剛石粉末與Al進(jìn)行復(fù)合時(shí)，溫度為 600-750°C，熔滲壓力為0.5-2MPa。
全文摘要
本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料研究領(lǐng)域，涉及一種制備高導(dǎo)熱金剛石/Al復(fù)合材料的方法。其特征是先采用真空或鹽浴鍍覆的方法在粒度為10-150μm的金剛石粉體表面鍍覆厚度0.1-5μm的Ti層后，然后再通過(guò)SPS粉末冶金或熔滲工藝與Al進(jìn)行復(fù)合的方法來(lái)提高金剛石/Al復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能；金剛石與Al粉末的體積比為75～50∶25～50；金剛石-Al的界面結(jié)合由原來(lái)的機(jī)械物理結(jié)合變成強(qiáng)的化學(xué)結(jié)合，這樣復(fù)合材料的熱導(dǎo)率由原來(lái)的200W/m·K提高到407W/m·K。該方法不僅可以有效地提高金剛石/Al復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，而且可以防止金剛石粉體的高溫石墨化。
文檔編號(hào)C22C1/05GK101538661SQ20091008364
公開(kāi)日2009年9月23日 申請(qǐng)日期2009年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月6日
發(fā)明者任淑彬, 何新波, 曲選輝, 沈曉宇, 淦作騰, 秦明禮 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)