一種利用金剛石粉制備高導熱復合材料的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于復合材料制備技術領域，特別涉及一種利用金剛石粉制備高導熱復合材料的方法。
【背景技術】
[0002]高導熱環(huán)氧樹脂復合物廣泛應用于電子元器件灌封、干式變壓器線圈澆注成型、電機繞組端部保護灌封、電力電纜接頭絕緣處理材料領域。為了降低復合材料的線膨脹系數(shù)、提高復合材料的熱傳導性能、改善工件的散熱，通常需要在復合材料里添加一定量的無機粉體。目前市面上的高導熱環(huán)氧樹脂復合物主要由環(huán)氧樹脂、固化劑、增韌劑和導熱無機粉體混合配制而成，復合物體系添加的粉體越多，固化物的導熱系數(shù)越高；但添加粉體越多，固化物的脆性越大，導致工件經(jīng)常開裂，限制了環(huán)氧樹脂復合物導熱系數(shù)的進一步提高，目前市面上的高導熱環(huán)氧樹脂復合物的導熱系數(shù)只有0.5-0.7ff/(m.K)左右。
[0003]現(xiàn)有環(huán)氧電子封裝材料中所添加的無機粉體比較單一，主要是硅微粉或稱石英粉。硅微粉的優(yōu)點之一是價格低廉，缺點是導熱系數(shù)比較低，只有5~9W/(m.K)左右，故現(xiàn)有采用硅微粉填充的澆注料的導熱系數(shù)比較低，只有0.5-0.6ff/(m -K)左右，不利于工件的散熱和降低運行溫度。
[0004]隨著粉體加工技術的發(fā)展，相當一批具有更高導熱系數(shù)的無機粉體的制造成本有了大幅度的降低，例如目前金剛石粉的銷售價格就可以在接受的范圍，而金剛石粉的導熱系數(shù)高達1900~2000W/ (m.K)，是目前導熱系數(shù)最佳的材料。
[0005]利用這具有更高導熱系數(shù)的金剛石粉體應用于導熱復合材料的制造，采用金剛石粉制備高導熱復合材料，以克服現(xiàn)有產(chǎn)品導熱系數(shù)和耐沖擊韌性相互制約的缺點。從而保證提高導熱系數(shù)的前提下又能有效的防止工件開裂，以大幅提高導熱復合材料的熱傳導性能，改善工件的散熱，降低工件的溫升，從而提高工件的運行壽命，降低運行成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術中存在的不足，提供一種利用金剛石粉制備高導熱復合材料的方法。
[0007]具體步驟為:
(I)按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹脂:固化劑:增韌劑:色料:金剛石粉=100:80-100:20-40:0-9:250-450。
[0008](2)將步驟(I)稱取的液體環(huán)氧樹脂和色料投入第一個反應釜中，開動攪拌并升溫，升溫至85°C時開始加入二分之一量步驟(I)稱取的金剛石粉并繼續(xù)升溫，升溫至125~135°C，攪拌均勻后于120~130°C且190Pa下減壓脫泡至物料無氣泡放出為止，再降溫至80~120°C解除真空，得到A組分。
[0009](3)將步驟(I)稱取的固化劑和增韌劑投入第二個反應釜中，開動攪拌并升溫，升溫至150~160°C時攪拌2小時，降溫至140°C投入剩余的步驟⑴稱取的金剛石粉，攪拌均勻后于120~130°C且190Pa下減壓脫泡至物料無氣泡放出為止，再降溫至80~120°C解除真空，得到B組分。
[0010](4)將步驟(2)制得的A組分轉(zhuǎn)移到第三個反應釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在125~135°C后，再投入步驟(3)制得的B組分，混合均勻后于120~130°C且190Pa下減壓脫泡至物料無氣泡放出為止，降至80~120°C解除真空后趁熱注入模具型腔于150°C下固化5小時，再自然冷卻至室溫，即制得高導熱復合材料。
[0011]所述液體環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂，雙酚F型環(huán)氧樹脂，脂肪族環(huán)氧樹脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或多種。
[0012]所述固化劑為二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、聯(lián)苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基環(huán)己烷、對氨基水楊酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸中的一種或多種。
[0013]所述增韌劑為均苯四甲酸酐三縮四乙二醇酯或偏苯三甲酸酐三縮四乙二醇酯。
[0014]所述色料為氧化鐵紅、氧化鐵黑、氧化鐵綠、氧化鐵藍、炭黑、石墨、大紅粉、有機紅、酞青藍和酞青綠中的一種或多種。
[0015]所述金剛石粉的粒徑為0.4-0.6 μπι。
[0016]本發(fā)明的制備方法操作簡單，成本低廉，且所制得的高導熱復合材料具有較高的導熱系數(shù)和優(yōu)異的防開裂性能。
【具體實施方式】
[0017]實施例:
(I)按照以下質(zhì)量稱取原料，DER332環(huán)氧樹脂100kg，二氨基二苯基砜90kg，均苯四甲酸酐三縮四乙二醇醋40kg，氧化鐵紅5kg，粒徑為0.5 μ m的金剛石粉300kg。
[0018](2)將步驟(I)稱取的DER332環(huán)氧樹脂和氧化鐵紅投入反第一個應釜中，開動攪拌并升溫，升溫至85°C時開始加入150kg步驟(I)稱取的金剛石粉并繼續(xù)升溫，升溫至130°C，攪拌均勻后于125°C且190Pa下減壓脫泡至物料無氣泡放出為止，再降溫至100°C解除真空，得到A組分。
[0019](3)將步驟(I)稱取的二氨基二苯基砜和均苯四甲酸酐三縮四乙二醇酯投入第二個反應釜中，開動攪拌并升溫，升溫至155 °C時攪拌2小時，降溫至140 °C投入剩余的150kg步驟⑴稱取的金剛石粉，攪拌均勻后于125°C且190Pa下減壓脫泡至物料無氣泡放出為止，再降溫至100°C解除真空，得到B組分。
[0020](4)將步驟(2)制得的A組分轉(zhuǎn)移到第三個反應釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在130°C后，再投入步驟(3)制得的B組分，混合均勻后于125°C且190Pa下減壓脫泡至物料無氣泡放出為止，降至100°C解除真空后趁熱注入模具型腔于150°C下固化5小時，再自然冷卻至室溫，即制得高導熱復合材料。
[0021]本實施例制得的高導熱復合材料的導熱系數(shù)為1.45w/ (m.k);沖擊強度為18kJ/m2;彎曲強度為150MPa ;熱變形溫度為115°C ;擊穿場強為29kv/cm 3;線膨脹系數(shù)為43110-?-1,均較為優(yōu)異。
【主權(quán)項】
1.一種利用金剛石粉制備高導熱復合材料的方法，其特征在于具體步驟為: (1)按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹脂:固化劑:增韌劑:色料:金剛石粉=100:80-100:20-40:0-9:250-450 ； (2)將步驟(I)稱取的液體環(huán)氧樹脂和色料投入第一個反應釜中，開動攪拌并升溫，升溫至85 °C時開始加入二分之一量步驟(I)稱取的金剛石粉并繼續(xù)升溫，升溫至125~135°C，攪拌均勻后于120~130°C且190Pa下減壓脫泡至物料無氣泡放出為止，再降溫至80~120°C解除真空，得到A組分； (3)將步驟(I)稱取的固化劑和增韌劑投入第二個反應釜中，開動攪拌并升溫，升溫至150~160°C時攪拌2小時，降溫至140°C投入剩余的步驟(I)稱取的金剛石粉，攪拌均勻后于120~130°C且190Pa下減壓脫泡至物料無氣泡放出為止，再降溫至80~120°C解除真空，得到B組分； (4)將步驟(2)制得的A組分轉(zhuǎn)移到第三個反應釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在125~135°C后，再投入步驟(3)制得的B組分，混合均勻后于120~130°C且190Pa下減壓脫泡至物料無氣泡放出為止，降至80~120°C解除真空后趁熱注入模具型腔于150°C下固化5小時，再自然冷卻至室溫，即制得高導熱復合材料； 所述液體環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂，雙酚F型環(huán)氧樹脂，脂肪族環(huán)氧樹脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或多種； 所述固化劑為二氨基二苯基醚、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、間苯二胺、對苯二胺、鄰苯二胺、聯(lián)苯二胺、二氨基三苯基甲烷、二氨基二苯基環(huán)己烷、對氨基水楊酸、氨基苯甲酸和氨基苯乙酸中的一種或多種； 所述增韌劑為均苯四甲酸酐三縮四乙二醇酯或偏苯三甲酸酐三縮四乙二醇酯； 所述色料為氧化鐵紅、氧化鐵黑、氧化鐵綠、氧化鐵藍、炭黑、石墨、大紅粉、有機紅、駄青藍和酞青綠中的一種或多種； 所述金剛石粉的粒徑為0.4-0.6ym?
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用金剛石粉制備高導熱復合材料的方法。將液體環(huán)氧樹脂和色料投入反第一個應釜中，開動攪拌并升溫，加入金剛石粉并繼續(xù)升溫至125~135℃，攪拌均勻后減壓脫泡，再降溫后解除真空，得到A組分；將固化劑和增韌劑投入第二個反應釜中，升溫攪拌2小時，降溫至140℃投入金剛石粉，攪拌均勻后減壓脫泡，再降溫后解除真空，得到B組分；將A組分與B組分混合在125~135℃攪拌均勻后減壓脫泡，降溫后解除真空后趁熱注入模具型腔于150℃下固化5小時，再自然冷卻至室溫，即制得高導熱復合材料。本發(fā)明的制備方法操作簡單，成本低廉，且所制得的高導熱復合材料具有較高的導熱系數(shù)和優(yōu)異的防開裂性能。
【IPC分類】C08L63/00, C08G59/50, C08K3/04, C08K5/12, C08K3/22
【公開號】CN104987671
【申請?zhí)枴緾N201510443317
【發(fā)明人】凌敏, 徐旭, 曾柏順
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月27日