一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片及其制備方法，該方法為：A.在多晶金剛石粉表面鍍覆金剛石層，或者用高導(dǎo)熱金屬對所述多晶金剛石粉內(nèi)部孔隙進(jìn)行填充形成多晶金剛石團(tuán)粒；B.將多晶金剛石團(tuán)粒與多晶金剛石粉混合裝入金屬杯，再裝入硬質(zhì)合金基體，進(jìn)行真空處理；C.裝入葉蠟石后燒結(jié)成金剛石復(fù)合片。本發(fā)明的金剛石復(fù)合片采用具備D-D鍵的高耐磨多晶金剛石，可在高溫高壓燒結(jié)下保護(hù)多晶團(tuán)防止鈷、鎳、鐵等結(jié)合劑的滲入。這樣無需經(jīng)過合成再去除PDC觸媒金屬的步驟，直接在合成過程中控制PCD層金屬結(jié)合劑的含量。該方法不僅保留了高溫高壓燒結(jié)后多晶粉的高耐磨性，還可提高多晶粉的導(dǎo)熱性能。
【專利說明】一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉超硬材料制造領(lǐng)域領(lǐng)域，尤其涉及一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石-硬質(zhì)合金復(fù)合片，簡稱金剛石復(fù)合片或roc，主要用于金剛石復(fù)合片鉆頭(簡稱PDC鉆頭)的鉆齒。金剛石復(fù)合片是將金剛石粉末添加一定的結(jié)合劑與硬質(zhì)合金基體組裝在一起后，在專用金剛石液壓機(jī)上在超高壓高溫條件下燒結(jié)制得。它由一層多晶金剛石層和硬質(zhì)合金基體構(gòu)成。由于多晶金剛石層硬度高、耐磨性好，加上硬質(zhì)合金基體的良好韌性和可焊性，使其在石油鉆探、地質(zhì)鉆探及煤田開采應(yīng)用中得到廣泛應(yīng)用。
[0003]在制作PDC過程中，一般采用鈷、鎳、鐵作為結(jié)合劑制作高耐磨型PDC或采用硅為結(jié)合劑制作耐熱型roc。但兩種方法得到的復(fù)合片在使用性能方面均具有一定的局限性:
采用鈷、鎳、鐵作為結(jié)合劑制作roc，由于鈷的催化作用，金剛石顆粒之間互相直接燒結(jié)在一起形成d-d結(jié)合結(jié)構(gòu)(金剛石-金剛石結(jié)合)，該結(jié)構(gòu)的聚晶金剛石的顯微組織是由具有相連骨架結(jié)構(gòu)的金剛石相和彌散分布的“小島狀”金屬相組成。它的優(yōu)點(diǎn)是金剛石顆粒間結(jié)合充分，制作復(fù)合片具有很高的耐磨性。缺點(diǎn)是在復(fù)合片使用中熱量高溫度高，觸媒金屬與金剛石顆粒的熱膨脹系數(shù)差異大(金剛石的熱膨脹系數(shù)只是鈷的十分之一)，高溫下產(chǎn)生熱應(yīng)力，觸媒金屬的存在使得金剛石的D-D骨架遭受熱損傷而易破壞，聚晶金剛石出現(xiàn)裂紋，導(dǎo)致其耐磨性能大大下降。因此，金剛石聚晶層中的鐵族金屬相會因工作點(diǎn)溫度不同在一定程度上降低roc的熱穩(wěn)定性。
[0004]采用硅作為結(jié)合劑制作的roc，由于金剛石顆粒間沒有形成直接結(jié)合，而是形成D-M-D結(jié)構(gòu)(金剛石-過渡相-金剛石)，由于Si結(jié)合劑以及形成的SiC等物相與金剛石的熱膨脹系數(shù)相近，熱應(yīng)力較??；而且Si在高溫條件下也不存在對金剛石的反催化作用，因此，硅結(jié)合劑制作的PDC雖然在一定程度上克服了熱應(yīng)力開裂而具有較高的熱穩(wěn)定性，但該種結(jié)構(gòu)的缺點(diǎn)是PDC耐磨性較差，沒有直接D-D鍵合。在日益發(fā)展的石油鉆探行業(yè)，對金剛石復(fù)合片耐熱性及綜合性能提出更高的要求，硅結(jié)合劑制作的PDC在耐磨性能上的提升受到了限制。
[0005]目前大多采用針對鈷、鎳、鐵做結(jié)合劑制作roc，針對此種情況改進(jìn)PDC熱穩(wěn)定性方面的解決方法是:將制作好的PDC金剛石層表面進(jìn)行部分去除金屬處理，金屬含量的降低會在很大程度上降低熱應(yīng)力的影響，提高roc耐熱性，使得PDC在高溫下使用仍具有較高的耐磨性能。但此種方法對去除金屬技術(shù)要求較高，去除的位置、去除量控制有一定難度。
[0006]因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片及其制備方法，旨在解決目前金剛石復(fù)合片不能兼具高耐磨性和熱傳導(dǎo)性的問題。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其中，所述方法包括以下步驟:
A、在多晶金剛石粉表面鍍覆金剛石層，或者用高導(dǎo)熱金屬對所述多晶金剛石粉孔隙進(jìn)行填充形成多晶金剛石團(tuán)粒；
B、將所述多晶金剛石團(tuán)粒與多晶金剛石粉混合并裝入金屬杯中后，再將硬質(zhì)合金基體裝入，將裝配好的組件在500-700°C溫度條件下真空處理2-10h ；
C、將真空處理后的組件裝入葉蠟石，在5000-6000MPa壓力，1400-1600°C溫度條件下燒結(jié)5-10分鐘形成金剛石復(fù)合片。
[0009]所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其中，所述步驟A之前還包括:對多晶金剛石粉進(jìn)行預(yù)處理(去除多晶金剛石粉內(nèi)金屬結(jié)合劑等雜質(zhì))。
[0010]所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其中，所述步驟A之前的預(yù)處理具體通過對多晶金剛石粉進(jìn)行酸處理、堿處理并用去離子水清洗至中性，去除多晶金剛石粉內(nèi)的金屬結(jié)合劑、雜質(zhì)等。經(jīng)預(yù)處理的多晶金剛石粉金剛石顆粒具有D-D鍵結(jié)合且內(nèi)部形成一定的孔隙，成為多晶金剛石團(tuán)粒。
[0011]所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其中，所述多晶金剛石團(tuán)粒在燒結(jié)前內(nèi)部已具備D-D鍵，其經(jīng)內(nèi)部孔隙填充或表面鍍覆金剛石薄膜后將內(nèi)部D-D鍵進(jìn)行保護(hù)預(yù)防高溫高壓燒結(jié)時觸媒金屬的進(jìn)入。
[0012]所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其中，所述多晶金剛石團(tuán)粒與多晶金剛石粉的混合體中多晶金剛石團(tuán)粒所占質(zhì)量比為70-95%。所述多晶金剛石團(tuán)粒的粒徑為10-500 μ m,所述多晶金剛石粉的粒徑為1-20 μ m
所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其中，所述高導(dǎo)熱金屬為銅、鋁、銀或由銅、鋁、銀形成的合金。
[0013]所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其中，所述步驟C之后還包括:
D、將燒結(jié)好的金剛石復(fù)合片按照目標(biāo)尺寸進(jìn)行后續(xù)加工。
[0014]一種利用如上所述的方法制備的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片，其中，所述金剛石復(fù)合片由硬質(zhì)合金基體和聚晶金剛石層組成，所述聚晶金剛石層由表面鍍覆金剛石層或內(nèi)部孔隙填充高導(dǎo)熱金屬/合金的多晶金剛石團(tuán)粒與多晶金剛石粉混合燒結(jié)而成。
[0015]有益效果:本發(fā)明提供一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片，本發(fā)明在金剛石復(fù)合片采用具備D-D鍵的高耐磨多晶金剛石，通過去除多晶金剛石表面的金屬結(jié)合劑提高多晶金剛石的耐熱性能，并且可在高溫高壓燒結(jié)下保護(hù)多晶團(tuán)防止鈷、鎳、鐵等結(jié)合劑的滲入。這樣無需經(jīng)過合成再去除PDC觸媒金屬的步驟，直接在合成過程中控制聚晶金剛石(PCD)層金屬結(jié)合劑的含量。該方法不僅保留了高溫高壓燒結(jié)后多晶粉的高耐磨性，還可提高多晶粉的導(dǎo)熱性能。且可通過調(diào)節(jié)預(yù)處理后的多晶粉的質(zhì)量配比來控制PCD層整體的金屬含量，提高PDC耐熱性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片及其制備方法流程圖。[0017]圖2為本發(fā)明的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖3為本發(fā)明的聚晶金剛石層中的一種多晶金剛石團(tuán)粒結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖4為本發(fā)明的聚晶金剛石層中的另一種多晶金剛石團(tuán)粒結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明提供一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片及其制備方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021]如圖1所述的一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其中，所述方法包括以下步驟:
S100、在多晶金剛石粉表面鍍覆金剛石層，或者用高導(dǎo)熱金屬對所述多晶金剛石粉內(nèi)部孔隙進(jìn)行填充形成多晶金剛石團(tuán)粒。其中，所述高導(dǎo)熱金屬為具有高導(dǎo)熱率的銅、鋁、銀或由銅、鋁、銀形成的合金。
[0022]其中，所述步驟SlOO之前還包括:對多晶金剛石粉進(jìn)行去金屬結(jié)合劑的預(yù)處理。該預(yù)處理是對多晶金剛石粉進(jìn)行酸處理、堿處理并用去離子水清洗至中性，去除多晶粉內(nèi)的金屬結(jié)合劑、雜質(zhì)等。經(jīng)預(yù)處理的多晶金剛石粉金剛石顆粒具有D-D鍵結(jié)合且內(nèi)部形成一定的孔隙，成為多晶金剛石團(tuán)粒。
[0023]隨后對該具有孔隙度的多晶金剛石團(tuán)粒進(jìn)行預(yù)處理，即采用兩種方式提高多晶金剛石團(tuán)粒的導(dǎo)熱性能，一是采用CVD法將多晶金剛石團(tuán)表面鍍覆一層金剛石層。二是對具有一定孔隙度的多晶金剛石團(tuán)粒進(jìn)行孔隙填充，填充具有高熱導(dǎo)率的金屬(銅、鋁、銀等)或其合金。該預(yù)處理目的是提高多晶金剛石團(tuán)粒導(dǎo)熱性能的同時，阻礙后續(xù)高溫高壓燒結(jié)roc時Co等觸媒金屬的進(jìn)入。即經(jīng)內(nèi)部孔隙填充或表面鍍覆金剛石薄膜后將內(nèi)部D-D鍵進(jìn)行保護(hù)預(yù)防高溫高壓燒結(jié)時觸媒金屬的進(jìn)入。因而預(yù)處理后形成具有高導(dǎo)熱性能的多晶金剛石團(tuán)粒。從而取代傳統(tǒng)的酸處理PDC金剛石觸媒金屬工藝
較佳實(shí)施例中，所采用的多晶金剛石團(tuán)粒的粒徑為10-500 μ m，所采用的多晶金剛石粉的粒徑為1-20 μ m。
[0024]S200、將所述多晶金剛石團(tuán)粒與多晶金剛石粉混合并裝入金屬杯中后，再將硬質(zhì)合金基體裝入，將裝配好的組件在500-700°C溫度條件下真空處理2-10h。所述金屬杯材質(zhì)為鋯、鑰、鈮等。
[0025]其中，所述多晶金剛石團(tuán)粒與多晶金剛石粉的混合體中多晶金剛石團(tuán)粒所占質(zhì)量比為 70-95%。
[0026]S300、將真空處理后的組件裝入葉蠟石，在5000_6000MPa壓力，1400-1600°C溫度條件下燒結(jié)5-10分鐘形成金剛石復(fù)合片。所述多晶金剛石團(tuán)粒在燒結(jié)前內(nèi)部已具備D-D鍵。其經(jīng)內(nèi)部孔隙填充或表面鍍覆金剛石薄膜后將內(nèi)部D-D鍵進(jìn)行保護(hù)預(yù)防高溫高壓燒結(jié)時觸媒金屬的進(jìn)入。之后多晶金剛石團(tuán)粒與多晶金剛石粉通過觸媒金屬實(shí)現(xiàn)燒結(jié)結(jié)合。所以，多晶金剛石團(tuán)粒形成后本身具有高耐磨性能。并且多晶金剛石團(tuán)粒自身結(jié)構(gòu)阻止了觸媒金屬的進(jìn)入，使得燒結(jié)后的聚晶金剛石層具有低觸媒金屬含量。從而降低了觸媒金屬對金剛石復(fù)合片熱穩(wěn)定性及耐磨性的危害，使金剛石復(fù)合片具備高耐磨性的同時具有高導(dǎo)熱性能和熱穩(wěn)定性能。[0027]較佳實(shí)施例中，高溫高壓燒結(jié)聚晶金剛石層采用具有一定粒度配比的多晶金剛石粉，較大粒徑多晶金剛石粉進(jìn)行預(yù)處理并最終形成多晶金剛石團(tuán)粒，較小粒徑多晶金剛石粉用于高溫高壓聚晶燒結(jié)的碳源。通過調(diào)節(jié)多晶金剛石粉的配比和預(yù)處理多晶金剛石粉的比例，可調(diào)節(jié)rcD層觸媒金屬的含量。根據(jù)應(yīng)用需要調(diào)整PDC耐磨性和熱學(xué)性能。達(dá)到理想的使用狀態(tài)。
[0028]具體實(shí)施過程中，所述步驟S300之后還包括:將燒結(jié)好的金剛石復(fù)合片按照目標(biāo)尺寸進(jìn)行后續(xù)加工。即經(jīng)卸壓、冷卻后，取出燒結(jié)好的金剛石復(fù)合片進(jìn)行后續(xù)機(jī)加工到目標(biāo)尺寸。
[0029]如圖2所述的利用如上所述的方法制備的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片，其中，所述金剛石復(fù)合片由硬質(zhì)合金基體100和聚晶金剛石層組成，所述聚晶金剛石層由表面鍍覆金剛石層或內(nèi)部孔隙填充高導(dǎo)熱金屬的多晶金剛石團(tuán)粒210與多晶金剛石粉220混合并添加觸媒金屬結(jié)合劑230燒結(jié)而成。如圖3所示是多晶金剛石團(tuán)粒的一種結(jié)構(gòu)，多晶金剛石團(tuán)粒是具有孔隙的多晶金剛石粉之間填充具有高熱導(dǎo)率的金屬(銅、鋁、銀等)或其合金形成，經(jīng)燒結(jié)后，多晶金剛石團(tuán)粒210內(nèi)部形成具有D-D結(jié)合鍵的金剛石顆粒211，而在金剛石顆粒之間是與顆粒緊密結(jié)合的高導(dǎo)熱金屬或合金212.如圖4所示的是多晶金剛石團(tuán)粒的另一種結(jié)構(gòu)，多晶金剛石團(tuán)粒是具有孔隙的多晶金剛石粉表面鍍覆一層金剛石層，經(jīng)燒結(jié)后，多晶金剛石團(tuán)粒內(nèi)部形成具有D-D結(jié)合鍵的金剛石顆粒211，而在多晶金剛石團(tuán)粒外側(cè)是包裹金剛石顆粒211的金剛石鍍覆層213。上述兩種多晶金剛石團(tuán)粒都具有相同的技術(shù)效果，即利用保證多晶金剛石粉本身高耐磨性使金剛石復(fù)合片具備高耐磨性的同時控制高溫高壓燒結(jié)過程中觸媒金屬滲入含量從而提高產(chǎn)品熱導(dǎo)性和使用耐熱性。
[0030]本發(fā)明提供一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片，本發(fā)明在金剛石復(fù)合片采用具備D-D鍵的聞耐磨多晶金剛石，通過去除多晶金剛石表面的金屬結(jié)合劑提聞多晶金剛石的耐熱性能，并且可在高溫高壓燒結(jié)下保護(hù)多晶團(tuán)防止鈷、鎳、鐵等結(jié)合劑的滲入。這樣無需經(jīng)過合成再去除roc觸媒金屬的步驟，直接在合成過程中控制PCD層金屬結(jié)合劑的含量。該方法不僅保留了高溫高壓燒結(jié)后多晶粉的高耐磨性，還可提高多晶粉的導(dǎo)熱性能。且可通過調(diào)節(jié)預(yù)處理后的多晶粉的質(zhì)量配比來控制PCD層整體的金屬含量，提高PDC耐熱性。
[0031]應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: A、在多晶金剛石粉表面鍍覆金剛石層，或者用高導(dǎo)熱金屬對所述多晶金剛石粉內(nèi)部孔隙進(jìn)行填充形成多晶金剛石團(tuán)粒； B、將所述多晶金剛石團(tuán)粒與多晶金剛石粉混合并裝入金屬杯中后，再將硬質(zhì)合金基體裝入，將裝配好的組件在500-700°C溫度條件下真空處理2-10h ； C、將真空處理后的組件裝入葉蠟石，在5000-6000MPa壓力，1400-1600°C溫度條件下燒結(jié)5-10分鐘形成金剛石復(fù)合片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其特征在于，所述步驟A之前還包括:對多晶金剛石粉進(jìn)行去金屬結(jié)合劑處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其特征在于，所述步驟A中去金屬結(jié)合劑處理具體通過對多晶金剛石粉進(jìn)行酸處理、堿處理并用去離子水清洗至中性。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其特征在于，所述多晶金剛石團(tuán)粒在高溫高壓燒結(jié)前內(nèi)部已具備D-D鍵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其特征在于，所述多晶金剛石團(tuán)粒與多晶金剛石粉的混合體中多晶金剛石團(tuán)粒所占質(zhì)量比為70-95% ；所述多晶金剛石團(tuán)粒的粒徑為10-500 μ m,所述多晶金剛石粉的粒徑為1_20 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其特征在于，所述高導(dǎo)熱金屬為銅、鋁、銀或由銅、鋁、銀形成的合金。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片的制備方法，其特征在于，所述步驟C之后還包括: D、將燒結(jié)好的金剛石復(fù)合片按照目標(biāo)尺寸進(jìn)行后續(xù)加工。
8.一種利用權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法制備的具有高導(dǎo)熱性能的金剛石復(fù)合片，其特征在于，所述金剛石復(fù)合片由硬質(zhì)合金基體和聚晶金剛石層組成，所述聚晶金剛石層由表面鍍覆金剛石層或內(nèi)部孔隙填充高導(dǎo)熱金屬的多晶金剛石團(tuán)粒與多晶金剛石粉混合燒結(jié)而成。
【文檔編號】B01J3/06GK103623747SQ201310635074
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】陳惠 , 孔利軍, 李尚劼 申請人:深圳市海明潤實(shí)業(yè)有限公司