專利名稱：一種近球形鉬粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種近球形鉬粉的制備方法。
背景技術(shù)：
鉬是一種具有高沸點(diǎn)及高熔點(diǎn)的難熔金屬，在鋼鐵工業(yè)、有色冶金、電子、電光源、化工、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域有著廣泛的用途。鉬粉是各種鉬制品的最重要的原料，對(duì)鉬粉冶制品的質(zhì)量性能有著至關(guān)重要的影響。球形鉬粉由于其形貌均一、松裝密度、粒度分布、成形性能等指標(biāo)均優(yōu)于普通鉬粉，從而受到眾多鉬深加工企業(yè)的青睞。球形鉬粉一般通過熔融粉末靠表面能自由收縮凝固成形而獲得，典型方法是等離子造粒法和中頻超高溫霧化法。由于鉬熔點(diǎn)高又極易氧化，所以熔融粉末不但要極高的溫度，而且需要嚴(yán)格的氣氛保護(hù)。利用化學(xué)氣相沉積的方法也可以制備出球形鉬粉，但是控制比較困難，而且球形度不及粉末熔融凝固成形。總之，現(xiàn)有的球形鉬粉制備方法對(duì)設(shè)備要求高、產(chǎn)量小不易產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單易行、成本低、成品率高的、容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的近球形鉬粉的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于采用二氧化鉬氫還原制得的鉬粉為原料，將原料鉬粉用高能流化床對(duì)撞式氣流磨處理獲得單顆粒鉬粉，再用化學(xué)溶蝕的方法使鉬粉球形化，最后用氫氣保護(hù)高溫脫氧除雜，篩分合批后得近球形鉬粉。
本發(fā)明的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于將原料鉬粉用高能流化床對(duì)撞式氣流磨處理獲得單顆粒鉬粉的氣流磨處理時(shí)間為l~6h。
本發(fā)明的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于所述的化學(xué)溶蝕的方法使鉬粉球形化的化學(xué)溶蝕劑為對(duì)鉬有溶蝕作用的酸或堿溶液，為10%鐵氰化鉀水溶液和10%氫氧化鈉水溶液的混合溶液，或是40%氫氟酸和60%硝酸與蒸餾水按1:2:4構(gòu)成的混合液。
本發(fā)明的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于所述的高溫氫氣保護(hù)脫氧除雜溫度為900 1200。C，保溫時(shí)間為l~6h，氫氣流量為0.5 2.0m3/h。
本發(fā)明的方法利用高能流化床對(duì)撞式氣流磨處理普通鉬粉，使團(tuán)聚顆粒分散，大顆粒破碎，得到均勻單顆粒鉬粉。利用酸堿對(duì)鉬的溶蝕作用使單顆粒鉬粉球形化，再利用氫氣的保護(hù)作用使鉬粉脫氧除雜，最終獲得本發(fā)明之近球形鉬粉。本發(fā)明的方法對(duì)原料要求低，正常生產(chǎn)市售鉬粉均可作為本發(fā)明的原料，生產(chǎn)工藝易于控制，操作簡(jiǎn)便、安全、可靠，適于大規(guī)模生產(chǎn)；成品率達(dá)90%以上，鉬粉松裝密度大幅提高，形貌明顯球形化，費(fèi)氏粒度變化不大。


圖1為本發(fā)明方法的生產(chǎn)工藝流程圖。
圖2為原料鉬粉的形貌圖3本發(fā)明方法制備的鉬粉的形貌具體實(shí)施例方式
一種近球形鉬粉的制備方法，其制備的操作步驟包括
(1) 采用鉬粉為原料，鉬粉為市售的普通鉬粉；
(2) 將原料鉬粉用高能流化床對(duì)撞式氣流磨處理，選用QLM-100K微型高能流化床對(duì)撞式氣流磨，轉(zhuǎn)速15000轉(zhuǎn)/分、處理時(shí)間2h，獲得單顆粒鉬粉；
(3) 將單顆粒鉬粉在10%鐵氰化鉀水溶液和10%氫氧化鈉水溶液，或是40%氫氟酸和60%硝酸與蒸餾水按1:2:4構(gòu)成的混合溶液中進(jìn)行溶蝕，使單顆粒鉬粉球形化，固液比l:2 5;經(jīng)過濾后將上述單顆粒球形化鉬粉再進(jìn)行1~3次水洗，除去可溶性雜質(zhì)；
(4) 將單顆粒球形化鉬粉烘干；溫度為50 20(TC，保溫時(shí)間為l 6h;
(5) 高溫氫氣保護(hù)下對(duì)單顆粒球形化鉬粉脫氧除雜；溫度為900'C 120(TC，保溫時(shí)間為l~6h。
(6) 上述脫氧除雜后的單顆粒球形化鉬粉過200目標(biāo)準(zhǔn)篩，取篩下。將篩下進(jìn)行合批，時(shí)間2h，得到近球形鉬粉。
實(shí)施例1
取普通鉬粉50kg，粒度為4.30nm,松裝密度為1.05g/cm3。使用用QLM-100K微型高能流化床對(duì)撞式氣流磨，轉(zhuǎn)速15000轉(zhuǎn)/分、處理時(shí)間2h，在粉碎區(qū)中收得鉬粉48.16kg。粒度為4.22^1111，松裝密度為2.74g/cm3。
將上述鉬粉48.16kg在10%鐵氰化鉀水溶液和10%氫氧化鈉水溶液的混合溶液中進(jìn)行溶蝕，固液比1:3，時(shí)間lh，室溫。固液分離后再進(jìn)行2次水洗，固液比1:3，時(shí)間2h，溫度8(TC。固液分離后烘干，時(shí)間6h，溫度150。C。收得鉬粉46.32kg。
將上述鉬粉46.32kg，在單管一溫區(qū)馬弗爐進(jìn)行脫氧除雜，溫度為UOO。C，料進(jìn)入加熱區(qū)后保溫5h，然后推舟到冷卻區(qū)冷卻lh后出爐。收得鉬粉45.87kg。
將上述鉬粉45.87kg過200目標(biāo)準(zhǔn)篩，之后用雙錐混料機(jī)合批2h。取樣檢測(cè)后包裝得到本發(fā)明近球形鉬粉45kg。成品率90%，粒度為4.20nm，松裝密度為2.77g/cm3。下圖是經(jīng)本發(fā)明處理前后鉬粉形貌對(duì)比。
實(shí)施例2
取普通鉬粉10kg，粒度為3.70^im，松裝密度為1.01g/cm3。使用用QLM-100K微型高能流化床對(duì)撞式氣流磨，轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/分、處理時(shí)間3h，在粉碎區(qū)中收得鉬粉9.91kg。粒度為3.56pm，松裝密度為2.26g/cm3。
將上述鉬粉9.91kg在40%氫氟酸和60%硝酸與蒸餾水按1:2:4構(gòu)成的混合液中溶蝕，固液比1:4,時(shí)間lh，室溫。固液分離后再進(jìn)行3次水洗，固液比1:3,時(shí)間2h，溫度80。C。固液分離后烘干，時(shí)間6h，溫度150。C。收得鉬粉9.07kg。
將上述鉬粉9.07kg，在單管一溫區(qū)馬弗爐進(jìn)行脫氧除雜，溫度為IIO(TC，料進(jìn)入加熱區(qū)后保溫5h，然后推舟到冷卻區(qū)冷卻lh后出爐。收得鉬粉8.79kg。
將上述鉬粉8.79kg過200目標(biāo)準(zhǔn)篩，之后用雙錐混料機(jī)合批2h。取樣檢測(cè)后包裝得到本發(fā)明近球形鉬粉8.6kg。成品率86%，粒度為3.53pm，松裝密度為2.30g/cm3。
權(quán)利要求
1.一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于采用二氧化鉬氫還原制得的鉬粉為原料，將原料鉬粉用高能流化床對(duì)撞式氣流磨處理獲得單顆粒鋁粉，再用化學(xué)溶蝕的方法使鉬粉球形化，最后用氫氣保護(hù)高溫脫氧除雜，篩分合批后得近球形鉬粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于將原料鉬粉用高能流 化床對(duì)撞式氣流磨處理獲得單顆粒鉬粉的氣流磨處理時(shí)間為l~6h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于所述的化學(xué)溶蝕的方 法使鉬粉球形化的化學(xué)溶蝕劑為對(duì)鉬有溶蝕作用的酸或堿溶液，為10%鐵氰化鉀水溶液和 10%氫氧化鈉水溶液的混合溶液，或是40%氫氟酸和60%硝酸與蒸餾水按1:2:4構(gòu)成的混合 液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于所述的高溫氫氣保護(hù) 脫氧除雜溫度為900 120(TC，保溫時(shí)間為l~6h,氫氣流量為0.5~2.0m3/h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種近球形鉬粉的制備方法，其特征在于其制備過程采用二氧化鉬氫還原制得的鉬粉為原料，將原料鉬粉用高能流化床對(duì)撞式氣流磨處理獲得單顆粒鉬粉，再用化學(xué)溶蝕的方法使鉬粉球形化，最后用氫氣保護(hù)高溫脫氧除雜，篩分合批后得近球形鉬粉。本發(fā)明的方法利用高能流化床對(duì)撞式氣流磨處理普通鉬粉，使團(tuán)聚顆粒分散，大顆粒破碎，得到均勻單顆粒鉬粉。利用酸堿對(duì)鉬的溶蝕作用使單顆粒鉬粉球形化，再利用氫氣的保護(hù)作用使鉬粉脫氧除雜，最終獲得本發(fā)明之近球形鉬粉。本發(fā)明的方法對(duì)原料要求低，生產(chǎn)工藝易于控制，操作簡(jiǎn)便、適于大規(guī)模生產(chǎn)；成品率達(dá)90％以上，鉬粉松裝密度大幅提高，形貌明顯球形化，費(fèi)氏粒度變化不大。
文檔編號(hào)B22F9/00GK101642814SQ20091008758
公開日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2009年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月29日
發(fā)明者卜春陽, 厲學(xué)武, 晶 李, 洲 武 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司