專利名稱：一種制備摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的裝置及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種金屬有機化學氣相沉積裝置，更特別地說，是指一種大氣開放式 M0CVD裝置，以及采用大氣開放式MOCVD裝置在較低溫度170°C 270°C環(huán)境下，進行摻鋁氧 化鋅透明導電薄膜制備的方法。
背景技術：
透明導電氧化物是光電產(chǎn)業(yè)的重要支柱之一，透明導電薄膜更是被廣泛的應用于 太陽能透明電極、等離子體液晶顯示、以及節(jié)能窗等方面。ITO(銦錫氧化物)由于銦資源的 短缺以及環(huán)保的需要，已逐漸失去了它的絕對領軍優(yōu)勢。氧化鋅基的透明導電薄膜由于其 豐富的自然資源和可與ITO媲美的光電特性，正成為ITO的替代物。傳統(tǒng)的制備透明導電 薄膜的方法包括脈沖激光沉積(PLD)、分子束外延(MBE)、金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)、 原子層外延(ALE)、濺射(包括磁控濺射和直流濺射)、化學氣象沉積(CVD)、電子束蒸發(fā)、噴 吐熱解、溶膠凝膠(Sol-gel)等等，這些設備在制備透明導電薄膜的過程中，都要用到真空 設備，并且成膜溫度較高(一般在30(TC 50(rC )，成膜面積不大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種大氣開放式金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)裝置， 該裝置是對現(xiàn)有金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備進行的改進。改進后的MOCVD，具有鋅 源氣路和氧源氣路，鋅源氣路用于提供成膜原料，氧源氣路用于提供加工膜時的熱的水蒸 氣。由于加工制膜時為大氣環(huán)境，無需真空設備，使得用本發(fā)明MOCVD裝置進行摻鋁氧化鋅 透明導電薄膜的加工，成本低廉、易于成型。又因加工溫度17(TC 27(TC較低，擴大了基片 的選擇范圍。 應用本發(fā)明設計的裝置進行的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的制備，是以乙酰丙酮鋅 Zn(C5H702) 2 H20和乙酰丙酮鋁A1(C具0^分別為鋅源和鋁源，以蒸餾水為氧源，氮氣為載
氣，制備鋁摻雜的氧化鋅透明導電薄膜的步驟有
(A)基片處理 選取玻璃基片，并依次放到丙酮(質(zhì)量百分比濃度為99%)、無水乙醇(質(zhì)量百 分比濃度為99% )和去離子水中，分別超聲清洗清洗15min 20min后去除基片表面的污 垢，然后將清洗后的基片放入干燥溫度35°C 5(TC的干燥箱中，烘干15 20min后，取出 待用； (B)膜材料配制 將乙酰丙酮鋅Zn(C5H702) 2 H20與乙酰丙酮鋁Al (C5H702) 3進行研磨制得粒度為 10 i！ m 50 i！ m的膜材料，并把膜材料置于氣化室5中；用量:10g的膜材料中加入9. 40g 9. 88g的Zn(C5H702) 2 H20和0. 12g 0. 60g
WA1(C5H702) 3 ; (C)氣路通道的預熱
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對C管道23、氣化室5、D管道24、E管道25和基片臺9進行預熱5 lOmin ;
(D)預通N2 待氣化室5溫度上升至8(TC 105t:時，打開氮氣瓶1上的總開關，將低壓閥調(diào)至 0. 3MPa 0. 5MPa ; 然后打開A管道21上的截止氣閥2A，分別將第一流量計3A和第二流量計3B的流 速調(diào)節(jié)至0. 3L/min 0. 4L/min，使氣路通道中的雜質(zhì)氣體排除； (E)待氣化室5溫度達到105°C 115t:、基片溫度達到170°C 27(TC和燒瓶11 內(nèi)介質(zhì)溫度達到8(TC IO(TC，并確保各參數(shù)在15min以內(nèi)保持平衡穩(wěn)定狀態(tài)后，關閉第一 流量計3A和第二流量計3B ;
然后將烘干的基片安裝在基片臺9上； (F)再次打開第一流量計3A和第二流量計3B，并調(diào)節(jié)第一流量計3A的流速為 0. 6L/min 1. 2L/min，第二流量計3B的流速為0. 1L/min 0. 4L/min ;設定沉積時間 120min，氣相沉積開始； (G)氣相沉積結(jié)果后，依次停止對預熱帶、保溫帶和氣化室的加熱，最后停止通氮 氣，從而制得鋁摻雜的氧化鋅透明導電薄膜。 從基片臺9上取下沉積有導電薄膜的基片進行各項性能的分析。
本發(fā)明的一種大氣開放式MOCVD裝置的優(yōu)點在于 (1)該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)在大氣環(huán)境、較低17(TC 27(TC溫度下成膜，成膜工藝可控。
(2)由于在較低溫度下進行成膜，使得對成膜基片的村質(zhì)要求不高，能夠?qū)崿F(xiàn)在多 種基片上進行成膜。 (3)在成膜制備過程中，通過靈活的控制鋅源氣路流量、氧源氣路流量，使得制得 的膜層性能更加優(yōu)越。 (4)采用本發(fā)明的裝置比傳統(tǒng)MOCVD方法制備透明導電薄膜在設備上的要求要 低，無需高昂的真空設備，操作過程簡單，沉積溫度低，有效降低了生產(chǎn)成本。這顯然有利于 透明導電薄膜的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，對透明導電薄膜的推廣應用具有重要的價值。


圖1是本發(fā)明的大氣開放式MOCVD裝置的結(jié)構(gòu)圖。
圖2是實施例1制得的產(chǎn)物的XRD圖譜。
圖3是實施例1制得的產(chǎn)物的SEM圖片。
圖4是實施例1制得的產(chǎn)物的透過率曲線。
具體實施例方式
下面將結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明。 請參見圖1所示，本發(fā)明的一種制備摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的大氣開放式金屬 有機化學氣相沉積(MOCVD)裝置，包括有第一截止氣閥2A、第二截止氣閥2B、 A管道21、 B 管道22、 C管道23、 D管道24、 E管道25、 F管道26、 G管道27、氮氣瓶1、第一流量計3A、第 二流量計3B、分子篩4、氣化室5、第一加熱帶6A、第二加熱帶6B、第三加熱帶6C、第一噴嘴 7A、第二噴嘴7B、基片8、基片臺9、加熱器10和燒瓶11 ;基片8放置在基片臺9上；
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燒瓶11安裝在加熱器10上，加熱器10能夠為燒瓶11內(nèi)放置的蒸餾水提供8(TC IO(TC的溫度環(huán)境； 第一加熱帶6A纏繞在C管道23的外壁和氣化室5的外壁，第一加熱帶6A能夠 為C管道23和氣化室5內(nèi)部的介質(zhì)提供105°C 115t:的溫度環(huán)境。第一加熱帶6A上連 接有第一調(diào)壓器，C管道23的外壁和氣化室5的外壁在纏繞第一加熱帶6A時安裝有用于 測定溫度的第一熱電偶，該熱電偶的測溫端緊貼在氣化室5的外壁，該熱電偶的接線端連 接在溫度顯示儀表上，通過儀表鍵盤進行設定溫度操作(儀表為單輸入通道數(shù)字式智能儀 表，型號XST/D-F、北京天辰自動化儀表廠)。 第二加熱帶6B纏繞在D管道24的外壁，第二加熱帶6B能夠為D管道24內(nèi)部的 介質(zhì)提供105°C 15(TC的溫度環(huán)境。在氣化室5至第一噴嘴7A之間的D管道24的外壁 上纏繞有第二加熱帶6B，第二加熱帶6B上連接有第二調(diào)壓器，在纏繞第二加熱帶6B時安裝 有用于測定溫度的第二熱電偶，該熱電偶的測溫端緊貼在D管道24的外壁，該熱電偶的接 線端連接在溫度顯示儀表上(儀表為單輸入通道數(shù)字式智能儀表，型號XST/D-F、北京天辰 自動化儀表廠)。 第三加熱帶6C纏繞在E管道25的外壁，第三加熱帶6C能夠為E管道25內(nèi)部的 介質(zhì)提供80°C IO(TC的溫度環(huán)境。在燒瓶10與第二噴嘴7B之間的E管道25的外壁上 纏繞有第三加熱帶6C，第三加熱帶6C上連接有第三調(diào)壓器，在纏繞第三加熱帶6C時安裝有 用于測定溫度的第三熱電偶，該熱電偶的測溫端緊貼在E管道25的外壁，該熱電偶的接線 端連接在溫度顯示儀表上(儀表為單輸入通道數(shù)字式智能儀表，型號XST/D-F、北京天辰自 動化儀表廠)。 其中，氮氣瓶1、A管道21、第一截止氣閥2A和分子篩4構(gòu)成載氣源。A管道21連 接在氮氣瓶1的輸出口與分子篩4的入氣口之間，且A管道21上安裝有第一截止氣閥2A。
其中，B管道22、第一流量計3A、 C管道23、第一加熱帶6A、氣化室5、第二截止氣 閥2B、第二加熱帶6B和D管道24構(gòu)成鋅源氣路。B管道22連接在分子篩4的一出氣口與 第一流量計3A的入氣口之間，C管道23連接在第一流量計3A的出氣口與氣化室5的入氣 口之間，D管道24連接在氣化室5的出氣口與第一噴嘴7A之間，且D管道24上安裝有第 二截止氣閥2B。 其中，G管道27、第二流量計3B、 F管道26、加熱器10、燒瓶11、第三加熱帶6C和 E管道25構(gòu)成氧源氣路。G管道27連接在分子篩4的另一出氣口與第二流量計3B的入氣 口之間，F(xiàn)管道26連接在第二流量計3B的出氣口與燒瓶11的一瓶口之間，E管道25連接 在燒瓶ll的另一瓶口與第二噴嘴7B之間。 基片8固緊在基片臺9上，且基片臺9上安裝有緊貼基片8與基片臺9兩者的 第四熱電偶，該熱電偶的接線端連接在溫度顯示儀表上(儀表為智能數(shù)字顯示儀表，型號 CH402/IMCH01-E2，日本RKC自動化儀表設備公司)。 應用本發(fā)明設計的大氣開放式MOCVD裝置、進行的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的制
備方法，包括有如下步驟
(A)基片處理 首先將選取的基片放入裝有丙酮(質(zhì)量百分比濃度為99% )的器皿中，隨器皿放 入超聲波清洗器中清洗15 20min后取出；
然后放入裝有無水乙醇(質(zhì)量百分比濃度為99% )的器皿中，隨器皿放入超聲波 清洗器中清洗15 20min后取出； 然后放入裝有去離子水的器皿中，隨器皿放入超聲波清洗器中清洗15 20min后 取出，得到清潔后的基片； 最后將清潔基片放入到電熱恒溫干燥箱中，在干燥溫度35°C 5(TC的條件下，烘 干15 20min后得到干燥清潔的基片，待用；
(B)膜材料配制 將乙酰丙酮鋅Zn(C5H702) 2 H20與乙酰丙酮鋁Al (C5H702) 3進行研磨制得粒度為 10 i！ m 50 i！ m的膜材料，并把膜材料置于氣化室5中；用量10g的膜材料中加入9. 40g 9. 88g的Zn(C5H702) 2 H20和0. 12g 0. 60g
WA1(C5H702) 3 ; (C)氣路通道的預熱對C管道23、氣化室5、 D管道24、 E管道25和基片臺9進行預熱5 lOmin ;
(D)預通N2 待氣化室5溫度達到80°C 105。C時，打開氮氣瓶1上的總開關，將低壓閥調(diào)至 0. 3MPa 0. 5MPa ; 隨后打開A管道21上的截止氣閥2A，并調(diào)節(jié)第一流量計3A和第二流量計3B的流 速為0. 3L/min 0. 4L/min ;在通道中通入氮氣，能夠使氣路通道中的雜質(zhì)氣體排除。
在本發(fā)明中，通過在分子篩4上分別連接第一流量計3A和第二流量計3B，以及第 一流量計3A至第一噴嘴7A的通道、第二流量計3B至第二噴嘴7B通道，將載氣(氮氣)分 流成兩路， 一路為鋅源氣路，另一路為氧源氣路。 所述的鋅源氣路是由于在氣化室5中有氣相沉積的原料乙酰丙酮鋅 Zn(C5H702) 2鳴0與乙酰丙酮鋁八1((^702) 3，在一定的溫度105°C 115。C、保護氣氛(氮氣) 下，從第一噴嘴7A噴出后沉積在基片上。 所述的氧源氣路，氮氣與蒸餾水在80°C IO(TC的溫度下形成的熱水蒸汽摻混， 使得氮氣攜帶熱水蒸汽由第二噴嘴7B噴出。 在本發(fā)明中，氮氣攜帶熱水蒸汽與成膜原料在基片8上方充分混合，使得沉積在 基片8上的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜致密均勻，有效地提高了膜的透過性、導電性。
(E)待氣化室5溫度達到105°C 115。C、基片溫度達到170°C 270。C和燒瓶11 內(nèi)介質(zhì)溫度達到8(TC IO(TC，并確保各參數(shù)在15min以內(nèi)保持平衡穩(wěn)定狀態(tài)后，關閉第一 流量計3A和第二流量計3B，并將干燥清潔的基片安裝在基片臺9上；
(F)再次打開第一流量計3A和第二流量計3B，并調(diào)節(jié)第一流量計3A的流速為 0. 6L/min 1. 2L/min，第二流量計3B的流速為0. 1L/min 0. 4L/min ;設定沉積時間 120min，氣相沉積開始； (G)氣相沉積結(jié)果后，依次停止對預熱帶、保溫帶和氣化室的加熱，最后停止通氮 氣，從而制得鋁摻雜的氧化鋅透明導電薄膜。 為了分析鋁摻雜的氧化鋅透明導電薄膜的各項性能，發(fā)明人采用XRD、SEM、可見光
區(qū)透過率等進行性能測試。 實施例1 :
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基片玻璃基片2cmX2. 5cmX0. lcm
成膜厚度400nm
(A)基片處理 將選取的玻璃基片依次放到質(zhì)量百分比濃度為99%的丙酮、質(zhì)量百分比濃度為 99%的無水乙醇和去離子水中，在超聲波清洗器中分別清洗15min去除基片表面的污垢， 清洗后將基片放入到電熱恒溫干燥箱中，在干燥溫度40°C的條件下，烘干15min后，取出待 用；(B)膜材料配制將1. 405g的Zn(C5H702) 2 *H20和0. 050g的Al (C5H702) 3進行研磨制得80%粒度為 30 i！ m的膜材料，并把膜材料置于氣化室5中； [OOSS] (C)氣路通道的預熱對C管道23、氣化室5、 D管道24、 E管道25和基片臺9進行預熱10min ;
(D)預通N2 待氣化室5溫度上升到IO(TC時，打開氮氣瓶1上的總開關，將低壓閥調(diào)至 0. 3MPa，打開A管道21上的截止氣閥2A，調(diào)節(jié)第一流量計3A和第二流量計3B，將流速調(diào)為 0. 3L/min，使氣路通道中的雜質(zhì)氣體排除； (E)待氣化室5溫度為10(TC、基片溫度為22(TC，以及燒瓶11內(nèi)介質(zhì)(蒸餾水) 溫度為8(TC，并確保各參數(shù)在15min以內(nèi)保持平衡穩(wěn)定狀態(tài)后，關閉第一流量計3A和第二 流量計3B，并將烘干的基片置于基片臺9上； (F)再次打開第一流量計3A和第二流量計3B，并調(diào)節(jié)第一流量計3A的流速為 0. 8L/min，第二流量計3B的流速為0. 2L/min ;氣相沉積開始，設定沉積時間為120min ;
(G)沉積時間達到預定的時間120min后，依次關閉預熱帶、保溫帶和氣化室的控 制電源、控制面板上的所有開關及設備電源，并停止通氮氣。 (H)取出試樣并進行XRD衍射，SEM形貌，可見光區(qū)透過率和方塊電阻的性能測試。
參見圖2所示，是經(jīng)實施例1的制備方法制得的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的XRD 衍射圖譜。圖中，氧化鋅晶體結(jié)晶程度非常高，具有六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)且沿(002)方向擇優(yōu)生 長。 參見圖3所示，是經(jīng)實施例1的制備方法制得的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的SEM 形貌照片。圖中，薄膜為納米多晶薄膜，且生長致密、均勻，無大的孔隙等缺陷，具有較好的 顯微形貌，晶粒細小、呈球形，直徑為100nm 150nm。 參見圖4所示，是經(jīng)實施例1的制備方法制得的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的可見 光區(qū)透過率曲線圖。圖中，薄膜在可見光區(qū)的平均透過率可達到90%以上，具有良好的透過 性。 經(jīng)實施例1的制備方法制得的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的方塊電阻是由SDY-6型 雙電測四探針電阻測試儀在輸出電流為lmA的條件下測試的，其方塊電阻值為24Q 。
實施例2 :基片95%的氧化鋁基片5cmX3cmX0. 5cm
成膜厚度500nm
(A)基片處理
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將選取的95%的氧化鋁基片，其切成所需大小的載體，依次放到質(zhì)量百分比濃度 為99%的丙酮、質(zhì)量百分比濃度為99%的無水乙醇和去離子水中，在超聲波清洗器中分 別清洗20min去除基片表面的污垢，清洗后將基片放入到電熱恒溫干燥箱中，在干燥溫度 5(TC的條件下，烘干20min后，取出待用；
(B)膜材料配制將1. 405g的Zn(C5H702) 2 *H20和0. 033g的Al (C5H702) 3進行研磨制得80%粒度為 40 i！ m的膜材料，并把膜材料置于氣化室5中；
(C)氣路通道的預熱對C管道23、氣化室5、 D管道24、 E管道25和基片臺9進行預熱10min ;
(D)預通N2 待氣化室5溫度上升到IO(TC時，打開氮氣瓶1上的總開關，將低壓閥調(diào)至 0. 3MPa，打開A管道21上的截止氣閥2A，調(diào)節(jié)第一流量計3A和第二流量計3B，將流速調(diào)為
0. 3L/min，使氣路通道中的雜質(zhì)氣體排除； (E)待氣化室5溫度為10(TC、基片溫度為27(TC，以及燒瓶ll內(nèi)介質(zhì)溫度為8(TC， 并確保各參數(shù)在15min以內(nèi)保持平衡穩(wěn)定狀態(tài)后，關閉第一流量計3A和第二流量計3B，并 將烘干的基片置于基片臺9上； (F)再次打開第一流量計3A和第二流量計3B，并調(diào)節(jié)第一流量計3A的流速為
1. 2L/min，第二流量計3B的流速為0. 3L/min ;氣相沉積開始，并設定沉積時間為120min ;
(G)沉積時間達到預定的時間120min后，依次關閉預熱帶、保溫帶和氣化室的控 制電源、控制面板上的所有開關及設備電源，并停止通氮氣。 經(jīng)實施例2的制備方法制得的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的方塊電阻是由SDY-6型 雙電測四探針電阻測試儀在輸出電流為lmA的條件下測試的，其方塊電阻值為208Q 。
實施例3 : 基片聚對苯二甲酸乙二醇酯基片lcmX2cmX0. lcm
成膜厚度100nm
(A)基片處理 選取玻璃基片，將其切成所需大小的載體，依次放到質(zhì)量百分比濃度為99%的丙 酮、質(zhì)量百分比濃度為99%的無水乙醇和去離子水中，在超聲波清洗器中分別清洗15min 去除基片表面的污垢，清洗后將基片放入到電熱恒溫干燥箱中，在干燥溫度50°C的條件下， 烘干15min后，取出待用；
(B)膜材料配制將1. 405g的Zn(C5H702) 2 *H20和0. 050g的Al (C5H702) 3進行研磨制得80%粒度為 40 m的膜材料，并把膜材料置于氣化室5中；
(C)氣路通道的預熱對C管道23、氣化室5、 D管道24、 E管道25和基片臺9進行預熱lOmin ;
(D)預通N2 待氣化室5溫度上升到IO(TC時，打開氮氣瓶1上的總開關，將低壓閥調(diào)至 0. 3MPa，打開A管道21上的截止氣閥2A，調(diào)節(jié)第一流量計3A和第二流量計3B，將流速調(diào)為 0. 3L/min，使氣路通道中的雜質(zhì)氣體排除。
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(E)待氣化室5溫度為10(TC、基片溫度為170°C，以及燒瓶ll內(nèi)介質(zhì)溫度為8(TC， 并確保各參數(shù)在15min以內(nèi)保持平衡穩(wěn)定狀態(tài)后，關閉第一流量計3A和第二流量計3B，并 將烘干的基片置于基片臺9上； (F)再次打開第一流量計3A和第二流量計3B，并調(diào)節(jié)第一流量計3A的流速為 1. OL/min，第二流量計3B的流速為0. 2L/min ;氣相沉積開始，并設定沉積時間為120min ;
(G)沉積時間達到預定的時間120min后，依次關閉預熱帶、保溫帶和氣化室的控 制電源、控制面板上的所有開關及設備電源，并停止通氮氣。 經(jīng)實施例3的制備方法制得的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的可見光區(qū)平均透過率 可達到80%。 經(jīng)實施例3的制備方法制得的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的方塊電阻是由SDY-6型 雙電測四探針電阻測試儀在輸出電流為lmA的條件下測試的，其方塊電阻值為440Q 。
權(quán)利要求
一種制備摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的大氣開放式MOCVD裝置，其特征在于包括有第一截止氣閥(2A)、第二截止氣閥(2B)、A管道(21)、B管道(22)、C管道(23)、D管道(24)、E管道(25)、F管道(26)、G管道(27)、氮氣瓶(1)、第一流量計(3A)、第二流量計(3B)、分子篩(4)、氣化室(5)、第一加熱帶(6A)、第二加熱帶(6B)、第三加熱帶(6C)、第一噴嘴(7A)、第二噴嘴(7B)、基片臺(9)、加熱器(10)和燒瓶(11)；基片臺(9)上放置基片(8)；燒瓶(11)安裝在加熱器(10)上，加熱器(10)能夠為燒瓶(11)內(nèi)放置的蒸餾水提供80℃～100℃的溫度環(huán)境；第一加熱帶(6A)纏繞在C管道(23)的外壁和氣化室(5)的外壁，第一加熱帶(6A)能夠為C管道(23)和氣化室(5)內(nèi)部的介質(zhì)提供105℃～115℃的溫度環(huán)境；第二加熱帶(6B)纏繞在D管道(24)的外壁，第二加熱帶(6B)能夠為D管道(24)內(nèi)部的介質(zhì)提供105℃～150℃的溫度環(huán)境；第三加熱帶(6C)纏繞在E管道(25)的外壁，第三加熱帶(6C)能夠為E管道(25)內(nèi)部的介質(zhì)提供80℃～100℃的溫度環(huán)境；氮氣瓶(1)、A管道(21)、第一截止氣閥(2A)和分子篩(4)構(gòu)成載氣源；A管道(21)連接在氮氣瓶(1)的輸出口與分子篩(4)的入氣口之間，且A管道(21)上安裝有第一截止氣閥(2A)；B管道(22)、第一流量計(3A)、C管道(23)、第一加熱帶(6A)、氣化室(5)、第二截止氣閥(2B)、第二加熱帶(6B)和D管道(24)構(gòu)成鋅源氣路；B管道(22)連接在分子篩(4)的一出氣口與第一流量計(3A)的入氣口之間，C管道(23)連接在第一流量計(3A)的出氣口與氣化室(5)的入氣口之間，D管道(24)連接在氣化室(5)的出氣口與第一噴嘴(7A)之間，且D管道(24)上安裝有第二截止氣閥(2B)；G管道(27)、第二流量計(3B)、F管道(26)、加熱器(10)、燒瓶(11)、第三加熱帶(6C)和E管道(25)構(gòu)成氧源氣路；G管道(27)連接在分子篩(4)的另一出氣口與第二流量計(3B)的入氣口之間，F(xiàn)管道(26)連接在第二流量計(3B)的出氣口與燒瓶(11)的一瓶口之間，E管道(25)連接在燒瓶(11)的另一瓶口與第二噴嘴(7B)之間。
2. 采用如權(quán)利要求1所述的大氣開放式M0CVD裝置制備鋁摻雜的氧化鋅透明導電薄膜 的步驟有(A) 基片處理選取玻璃基片，并依次放到丙酮(質(zhì)量百分比濃度為99%)、無水乙醇(質(zhì)量百分比濃 度為99% )和去離子水中，分別超聲清洗清洗15min 20min后去除基片表面的污垢，然后 將清洗后的基片放入干燥溫度35°C 5(TC的干燥箱中，烘干15 20min后，取出待用；(B) 膜材料配制將乙酰丙酮鋅Zn(C具O山鳴0與乙酰丙酮鋁A1(C具0山進行研磨制得粒度為10ym 50 ii m的膜材料，并把膜材料置于氣化室5中；用量10g的膜材料中加入9. 40g 9. 88g的Zn(C5H702) 2 H20和0. 12g 0. 60g的 Al (C5H702) 3 ;(C) 氣路通道的預熱對C管道23、氣化室5、D管道24、E管道25和基片臺9進行預熱5 10min ;(D) 預通N2待氣化室5溫度上升至8(TC 105t:時，打開氮氣瓶l上的總開關，將低壓閥調(diào)至 0. 3MPa 0. 5MPa ;然后打開A管道21上的截止氣閥2A，分別將第一流量計3A和第二流量計3B的流速調(diào) 節(jié)至0. 3L/min 0. 4L/min，使氣路通道中的雜質(zhì)氣體排除；(E) 待氣化室5溫度達到105°C 115t:、基片溫度達到170°C 27(TC和燒瓶11內(nèi)介 質(zhì)溫度達到8(TC IO(TC，并確保各參數(shù)在15min以內(nèi)保持平衡穩(wěn)定狀態(tài)后，關閉第一流量 計3A和第二流量計3B ;然后將烘干清潔的基片安裝在基片臺9上；(F) 再次打開第一流量計3A和第二流量計3B，并調(diào)節(jié)第一流量計3A的流速為0. 6L/ min 1. 2L/min，第二流量計3B的流速為0. 1L/min 0. 4L/min ;設定沉積時間120min，氣 相沉積開始；(G) 氣相沉積結(jié)果后，依次停止對預熱帶、保溫帶和氣化室的加熱，最后停止通氮氣，從 而制得鋁摻雜的氧化鋅透明導電薄膜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用大氣開放式M0CVD裝置制備鋁摻雜的氧化鋅透明導電薄 膜的方法，其特征在于制得的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的直徑為100nm 150nm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用大氣開放式M0CVD裝置制備鋁摻雜的氧化鋅透明導電薄 膜的方法，其特征在于制得的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜在可見光區(qū)的平均透過率可達到 90%以上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用大氣開放式M0CVD裝置制備鋁摻雜的氧化鋅透明導電薄 膜的方法，其特征在于制得的摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的方塊電阻值為24Q 440Q 。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備摻鋁氧化鋅透明導電薄膜的裝置及方法，該裝置是對現(xiàn)有金屬有機化學氣相沉積MOCVD設備進行的改進，改進后的MOCVD，具有鋅源氣路和氧源氣路，鋅源氣路用于提供成膜原料，氧源氣路用于提供加工膜時的熱的水蒸氣。制膜時是以乙酰丙酮鋅Zn(C5H7O2)2·H2O和乙酰丙酮鋁Al(C5H7O2)3分別為鋅源和鋁源，以蒸餾水為氧源，氮氣為載氣，在無需真空設備、大氣環(huán)境、加工溫度170℃～270℃條件下成膜。成膜過程簡單，沉積溫度低，有利于透明導電薄膜的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C23C16/40GK101696492SQ20091023651
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月23日
發(fā)明者張躍, 謝春燕, 谷景華 申請人:北京航空航天大學;