專(zhuān)利名稱(chēng)：一種非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及非晶態(tài)納米材料領(lǐng)域，具體為超順磁鐵鈷硼納米粒子造影劑，尤其是 一種非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料和制備方法。
背景技術(shù)：
磁共振成像(MRI)、X_射線(xiàn)斷層掃描(CT)和X射線(xiàn)是現(xiàn)在醫(yī)學(xué)診斷所用的三大成 像診斷技術(shù)。傳統(tǒng)CT和X射線(xiàn)診斷造影所用造影劑的增強(qiáng)原理，是造影劑本身對(duì)X射線(xiàn)的 阻擋作用直接造成的，而MRI造影劑本身不產(chǎn)生信號(hào)，信號(hào)來(lái)自氫原子核。MRI造影劑接近 有關(guān)質(zhì)子后，可縮短這些質(zhì)子的弛豫時(shí)間，間接地改變這些質(zhì)子所產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度，提高正 常部位與患病部位的成像對(duì)比度，是用來(lái)縮短成像時(shí)間的成像增強(qiáng)對(duì)比劑，從而證明體內(nèi) 器官是否發(fā)生了病變。按照造影中以縮短T1弛豫時(shí)間為主(使磁共振信號(hào)增加)或以縮短 T2弛豫時(shí)間為主(使磁共振信號(hào)下降)，可將磁共振造影分為T(mén)1弛豫增強(qiáng)造影或T2弛豫增 強(qiáng)造影。
最近30余年來(lái)，核磁共振成像(MRI)技術(shù)已在生物、材料科學(xué)等，特別是醫(yī)學(xué)領(lǐng)域 獲得了快速發(fā)展和廣泛應(yīng)用。磁共振造影劑種類(lèi)很多，通?？煞譃轫槾判栽煊皠?、鐵磁性造 影劑和超順磁性造影劑。之前研究較多的是超順磁性造影劑和水溶性順磁性造影劑。
超順磁性造影劑主要是以!^e3O4為代表的特殊鐵磁性物質(zhì)，包括超小型超順磁性 氧化鐵、單晶氧化鐵微聚體、脂質(zhì)體包裹的超順磁性氧化鐵和白蛋白、葡聚糖、聚苯乙烯、單 克隆抗體等包裹的超小型超順磁性氧化鐵等。超順磁性造影劑由于其特殊的磁學(xué)性質(zhì)，以 及在人體內(nèi)分布具有特異性、使用劑量少、安全、毒副作用小以及用途廣泛等優(yōu)點(diǎn)，已成為 目前研究的熱點(diǎn)。水溶性順磁造影劑由順磁性金屬離子和配體組成，金屬離子主要為狗2+、 Fe3\ Mn2+、Gd3+和Dy3+。其中，Gd3+有7個(gè)未成對(duì)電子，自旋磁矩大，電場(chǎng)對(duì)稱(chēng)，弛豫效率高， 易與水配位，且配位水分子為8、9個(gè)，是造影劑的較佳選擇?，F(xiàn)在一些鐵磁性造影劑由于很 高的飽和磁化率，能大大增強(qiáng)材料的自旋-自旋馳豫T2時(shí)間，也逐漸成為人們研究的熱點(diǎn)。
在生物應(yīng)用中，磁性納米粒子必須是單分散的、水溶性且穩(wěn)定性好的、很高的飽和 磁化率和好的生物兼容性才能在生物條件下有很好的重現(xiàn)性。
制備磁共振造影劑的關(guān)鍵在于如何制備出磁性能優(yōu)異(高飽和磁化強(qiáng)度)的磁性 材料，以及如何對(duì)磁性納米粒子表面進(jìn)行修飾，形成表面包有水溶性的生物分子，以增強(qiáng)其 穩(wěn)定性、水溶性和生物相容性，并降低毒性。目前，處于研究階段的磁共振成像造影劑有很 多，除目前已臨床應(yīng)用的磁共振成像造影劑高順磁性金屬元素與配體形成的螯合Gd-DTPA 外，超順磁性氧化鐵磁共振造影劑的研究也廣受歡迎。應(yīng)用到生物體中，磁性納米粒子必須 是單分散的、和水溶性的，才能在生物條件下有很好的重現(xiàn)性和好的生物兼容性。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料。
本發(fā)明還提供了上述材料的制備方法。
其技術(shù)方案為
(1)將二價(jià)鐵鹽、二價(jià)鈷鹽、包裹劑溶解后配成溶液I，
(2)在無(wú)氧條件下向溶液I中滴加還原劑溶液，同時(shí)攪拌；然后超聲處理10 60 分鐘；取沉淀，得到非晶態(tài)鐵鈷硼(Fe-Co-B)納米磁共振造影劑材料；
二價(jià)鐵離子與二價(jià)鈷離子的摩爾比為1 0. 95 2. 5，優(yōu)選為1 1 2 ；
二價(jià)鐵離子與還原劑的摩爾比為1 0. 2 1 ；
包裹劑與!^e2+的用量比為0. 5 2. 5g/mmol ；
包裹劑可選用葡聚糖、殼聚糖或聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)；
還原劑為硼氫化物，可以選用硼氫化鉀或硼氫化鈉。
所用的二價(jià)鐵鹽為硫酸亞鐵、硝酸亞鐵或氯化亞鐵；所用的二價(jià)鈷鹽為硫酸鈷、硝 酸鈷或氯化鈷。
葡聚糖、殼聚糖或聚乙烯基吡咯烷酮的分子量為10000 30000。
溶液I中Fe2+的濃度為0. 005 0. 02M。
步驟⑵中還原劑溶液的濃度為5 20mM。
步驟(1)中，將溶液I加熱到60 98°C并攪拌，使二價(jià)鐵鹽、二價(jià)鈷鹽、包裹劑溶 解充分。
步驟O)中，用氮?dú)?、氦氣、氖氣或氬氣等惰性氣體作為保護(hù)氣體，排除反應(yīng)體系 中的氧氣。
通過(guò)上述方法得到的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料，平均粒徑為5 15nm,飽和磁化率較高，具有超順磁性；分散性好，毒性小，具有很好的水溶性和生物兼容 性。
本發(fā)明的制備方法，首先將常見(jiàn)的鐵鹽、鈷鹽、葡聚糖在水中攪拌溶解，然后加入 強(qiáng)還原劑在超聲條件下直接得到單分散的、非晶態(tài)的水溶性的納米磁共振造影劑。利用 化學(xué)還原法直接得到表面包裹葡聚糖、殼聚糖或PVP的生物兼容性極好的納米磁共振造影 劑。
還原劑將亞鐵離子、鈷離子還原到單質(zhì)，得到非晶態(tài)的鐵鈷硼合金納米粒子，制備 過(guò)程中加入了葡聚糖等作為包裹劑。碳水化合物是細(xì)胞膜上的成份之一，利用葡聚糖等物 質(zhì)上的羥基和金屬的配位作用以及在超聲條件下葡聚糖有機(jī)高分子與納米粒子之間非化 學(xué)鍵的包裹作用；所以納米粒子外面裹有了葡聚糖、殼聚糖或PVP等包裹劑后，使其具有很 好的分散性、水溶性和生物兼容性。
由于葡聚糖上的羥基和金屬的配位作用以及在超聲條件下葡聚糖有機(jī)高分子與 納米粒子之間非化學(xué)鍵的包裹作用，超聲條件下可以制備出非晶態(tài)的分散性很好的磁性納 米粒子，因?yàn)橥饷婀衅暇厶牵约{米粒子具有很好的水溶性和生物兼容性。最后經(jīng)過(guò)核 磁共振成像及細(xì)胞實(shí)驗(yàn)測(cè)試證明其可作為磁共振成像造影劑。
本發(fā)明在簡(jiǎn)單及普通的實(shí)驗(yàn)裝置條件下，通過(guò)化學(xué)還原及簡(jiǎn)單超聲實(shí)驗(yàn)步驟即可 制備分散性好、粒徑均勻、水溶性極好的Fe-Co-B納米粒子。反應(yīng)時(shí)間短，所需原材料常見(jiàn) 易得，價(jià)格低廉。操作過(guò)程簡(jiǎn)單方便。該發(fā)明為納米磁共振成像造影劑材料的合成制備提 供了一種經(jīng)濟(jì)與使用的新方法，并為人體的臨床實(shí)驗(yàn)提供參考價(jià)值。所制得的!^e-Co-Bm 米磁共振材料為非晶態(tài)的，所以沒(méi)有固定的形貌，平均粒徑是lOnm，且!^e-Co-B納米磁共振材料表現(xiàn)出超順磁性，且飽和磁化率高，可達(dá)到25emu/g。這種制備方法對(duì)實(shí)驗(yàn)操作和設(shè)備 的要求很低，所需原料價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)單方便，副產(chǎn)物無(wú)公害。


圖1是實(shí)施例1非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料(Fe-Co-Β納米粒子)的透 射電子顯微鏡(TEM)照片。
圖2是非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料(Fe-Co-Β納米粒子)的粒徑分布圖。
圖3是本發(fā)明中非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料(Fe-Co-Β納米粒子)選區(qū) 電子衍射(SAED)照片。
圖4是本發(fā)明中非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料!^e-Co-B納米粒子X(jué)-射線(xiàn) 電子衍射圖(XRD)。
圖5是本發(fā)明中實(shí)施例1中表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材 料(Fe-Co-Β納米粒子)在常溫下的磁滯回線(xiàn)，是常溫條件下!^e-Co-B納米磁共振造影劑材 料的磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化關(guān)系，橫坐標(biāo)為磁場(chǎng)，縱坐標(biāo)為磁感應(yīng)強(qiáng)度。從該圖可以 看出該材料具有超順磁性，飽和磁化率為25emu/g。
圖6是實(shí)施例1表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料(Fe-Co-B 納米粒子)和純的葡聚糖的傅里葉紅外(FT-IR)圖，
圖7是實(shí)施例1中表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料 (Fe-Co-Β納米粒子)在水溶液、磷酸鹽緩沖液、乙醇溶液、以及水和環(huán)己烷混合溶液中的溶 解性照片圖，從圖中看出Fe-Co-B納米粒子在水溶液、磷酸鹽緩沖液、乙醇溶液中有很好的 分散性且能穩(wěn)定存在。
圖8是實(shí)施例1中表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料 (Fe-Co-Β納米粒子)分散在PBS緩沖溶液中的T2加權(quán)成像圖。是由0. 5T的磁共振成像儀 測(cè)試，具體參數(shù)TR/TE = 4000/60ms,選層厚度為0. 6mm,譜寬SW = 50KHz，接收機(jī)增益RG =2。
圖9是實(shí)施例1中表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料 (Fe-Co-Β納米粒子)r2的擬合直線(xiàn)，即磁性納米粒子在PBS緩沖溶液中的T2馳豫率(1/T2) 相對(duì)于狗元素濃度擬合的直線(xiàn)。橫坐標(biāo)為Fe-Co-B納米磁共振材料中的！^元素濃度，縱 坐標(biāo)為T(mén)2馳豫率(1/Τ2)，斜率即為橫向馳豫率r2。從該圖可看出Fe-Co-B納米磁共振材料 具有較強(qiáng)的弛豫能力，橫向馳豫率r2 = 16. BTmM-1S-10
圖10是表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料在濃度為O μ g/ mL到150 μ g/mL濃度時(shí)對(duì)HeLa細(xì)胞的毒性測(cè)試。
圖11是表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料在不同濃度下孵 育IOh后對(duì)HeLa細(xì)胞的MRI加權(quán)成像圖。
圖12是表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料在不同濃度下孵 育IOh后單個(gè)HeLa細(xì)胞所吞噬樣品的質(zhì)量。
圖13是表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料在相同濃度不同 孵育時(shí)間條件下對(duì)HeLa細(xì)胞的MRI成像圖。
圖14是表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料在相同濃度不同孵育時(shí)間后單個(gè)HeLa細(xì)胞所吞噬樣品的質(zhì)量。
圖15是表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的表面電荷分布。
具體實(shí)施方式
為了更好地理解發(fā)明的實(shí)質(zhì)，下面通過(guò)實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但本 發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。
實(shí)施例1
稱(chēng)取CoSO4 · 7H20 (0. 2811g, Immo 1)、FeS04 · 7H20 (0. 2780g, Immo 1)溶解在 IOOml 水 中，然后再加入1. OOOg葡聚糖(分子量20000，英文名稱(chēng)為dextran，中國(guó)國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試 劑有限公司生產(chǎn)，純度大于97.0%的固體白色粉末)，在90°C條件下磁力攪拌20min使葡聚 糖完全溶解；
然后用氮?dú)馀懦磻?yīng)體系的氧氣，在無(wú)氧條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，再逐滴加入 新鮮的硼氫化鈉(40mL，10mM)水溶液，同時(shí)攪拌；最后放入超聲機(jī)中超聲分散30min，離心 分離，取沉淀即可得到非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料(Fe-Co-Β納米粒子)。
透射電子顯微鏡(TEM)照片如圖1所示，可看出納米粒子尺寸比較均一，且分散性 較好，平均尺寸大約是10nm，粒徑分布狀態(tài)如圖2。
選區(qū)電子衍射(SAED)照片如圖3所示，和圖1 一樣，都是由JE0LJEM-2100高分辨 率透射電子顯微鏡測(cè)試得到的。從該圖中可以看出合成得到的i^e-Co-B納米粒子是非晶態(tài) 納米粒子。
X-射線(xiàn)電子衍射圖(XRD)如圖4所示，是由DMAX 2000X-射線(xiàn)衍射儀測(cè)試得到，該 衍射儀為Cu/Κα -輻射(λ = 0. 15405nm) (40kV,40mA)。該圖進(jìn)一步說(shuō)明合成得到的產(chǎn)物 Fe-Co-B為非晶態(tài)。
在常溫下的磁滯回線(xiàn)如圖5所示，是常溫條件下!^e-Co-B納米磁共振造影劑材料 的磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化關(guān)系，橫坐標(biāo)為磁場(chǎng)，縱坐標(biāo)為磁感應(yīng)強(qiáng)度。從該圖可以看 出該材料具有超順磁性，飽和磁化率為2kmu/g。
表面包裹葡聚糖的非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料和純的葡聚糖的傅里葉 紅外(FT-IR)圖如圖6所示，從圖中可觀察到!^e-Co-B納米材料和純的葡聚糖在1028CHT1 處都有出峰，這是葡聚糖上的C-O-C的出峰位置，從FT-IR圖中可以證明納米粒子表面是包 裹葡聚糖的。
在水溶液、磷酸(PBS)緩沖液、乙醇溶液、以及水和環(huán)己烷混合溶液中的溶解性照 片如圖7所示，從圖中看出所得!^e-Co-B納米粒子在水溶液、PBS緩沖液、乙醇溶液中有很 好的分散性且能穩(wěn)定存在。
分散在PBS緩沖溶液中的T2加權(quán)成像圖如圖8所示，由0. 5T的磁共振成像儀測(cè) 試，具體參數(shù)TR/TE = 4000/60ms，選層厚度為0. 6mm，譜寬SW = 50KHz，接收機(jī)增益RG = 2。從該圖中可知，隨著!^e-Co-B納米磁共振材料中!^e元素濃度的逐漸增加，信號(hào)逐漸變暗。
r2的擬合直線(xiàn)，即磁性納米粒子在PBS緩沖溶液中的T2馳豫率(1/T2)相對(duì)于!^e 元素濃度擬合的直線(xiàn)如圖9所示，橫坐標(biāo)為Fe-Co-B納米磁共振材料中的！^元素濃度，縱 坐標(biāo)為T(mén)2馳豫率(1/Τ2)，斜率即為橫向馳豫率r2。從該圖可看出Fe-Co-B納米磁共振材料具有較強(qiáng)的弛豫能力，橫向馳豫率r2 = 16. BTmM-1S-10
圖15為非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料(Fe-Co-Β納米粒子)在水溶液中的 表面電荷數(shù)值，從結(jié)果看，表面幾乎呈電中性。
葡聚糖可用分子量10000 30000的殼聚糖或聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)代替，效 果相同。
七水合硫酸亞鐵和七水合硫酸鈷可分別用等摩爾量的四水合氯化亞鐵和氯化鈷 代替，結(jié)果相同。
硼氫化鈉可用等摩爾量硼氫化鉀代替，效果相同。
實(shí)施例2
稱(chēng)取CoSO4 · 7H20 (0. 2811g, lmmol)、FeSO4 · 7H20 (0. 1390g，0. 5mmol)溶解在 100ml 水中，然后再加入0. 800g葡聚糖，在90°C條件下磁力攪拌20min使葡聚糖完全溶解；
然后用氮?dú)馀懦磻?yīng)體系的氧氣，在無(wú)氧條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，再逐滴加入 新鮮的硼氫化鈉(40mL，10mM)水溶液，最后放入超聲機(jī)中超聲分散30min，離心分離，取沉 淀即可得到非晶態(tài)的 ^-Co-B納米核磁共振造影劑。
實(shí)施例3
稱(chēng)取CoSO4 ·7H20(0. 2811g, lmmol) ,FeCl2 ·4Η20(0· 1987g, lmmol)溶解在 100ml 水 中，然后再加入1. OOOg葡聚糖，在90°C條件下磁力攪拌20min使葡聚糖完全溶解；
然后用氮?dú)馀懦磻?yīng)體系的氧氣，在無(wú)氧條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，再逐滴加入 新鮮的硼氫化鈉(40mL，IOmM)水溶液，同時(shí)攪拌；最后放入超聲機(jī)中超聲30min離心，分離 即可得到非晶態(tài)的 ^-Co-B納米核磁共振造影劑。
實(shí)施例4
稱(chēng)取CoCl2 (0. 1298g, lmmol) ,FeSO4 ·7Η20(0· 2780g, lmmol)溶解在 100ml 水中，然 后再加入0. SOOg葡聚糖，在90°C條件下磁力攪拌20min使葡聚糖完全溶解；
然后用氮?dú)馀懦磻?yīng)體系的氧氣，在無(wú)氧條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，再逐滴加入 新鮮的硼氫化鈉(40mL，10mM)水溶液，同時(shí)攪拌；最后放入超聲機(jī)中超聲30min，離心分離 即可得到非晶態(tài)的 ^-Co-B納米核磁共振造影劑。
實(shí)施例5
稱(chēng)取實(shí)施例1所得到的!^e-Co-B納米粒子5mg，配制5ml濃度為lmg/mL的!^e-Co-B RPMI-1640 溶液，然后稀釋成濃度分別為 150 μ g/mL、100 μ g/mL、80 μ g/mL、40 μ g/mL、 20 μ g/mL、10 μ g/L體積為ImL的RPMI-1640培養(yǎng)基溶液，MTT法測(cè)試對(duì)HeLa細(xì)胞的毒性。 結(jié)果如圖10所示。
實(shí)施例6
稱(chēng)取實(shí)施例1所得到的!^e-Co-B納米粒子5mg，配制5ml濃度為lmg/mL的!^e-Co-B RPMI-1640 溶液，然后稀釋成濃度分別為 150 μ g/mL、120 μ g/mL,80 μ g/mL,40 μ g/mL 體積 為5mL的1640培養(yǎng)基溶液，把5mL樣品加入到對(duì)數(shù)期Hela細(xì)胞(1 X IO6)后孵育10小時(shí)， 測(cè)試細(xì)胞MRI成像和吞噬情況，結(jié)果如圖11和圖12所示。
實(shí)施例7
稱(chēng)取實(shí)施例1所得到的!^e-Co-B納米粒子5mg，稀釋配制成四組體積為5ml濃度 為120 μ g/mL的RPMI-1640溶液，把樣品加入到對(duì)數(shù)期Hela細(xì)胞(1 X IO6)后分別孵育9h、Mi、3h、lh后，測(cè)試細(xì)胞MRI成像和吞噬情況，結(jié)果如圖13和圖14所示。
權(quán)利要求
1.一種非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將二價(jià)鐵鹽、二價(jià)鈷鹽、包裹劑溶解后配成溶液I，(2)在無(wú)氧條件下，向溶液I中滴加還原劑溶液，同時(shí)攪拌；然后超聲處理10 60分 鐘；取沉淀，得到非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料；二價(jià)鐵離子與二價(jià)鈷離子的摩爾比為1 0. 95 2. 5 ； 二價(jià)鐵離子與還原劑的摩爾比為1 0.2 1; 包裹劑與Fe2+的用量比為0. 5 2. 5g/mmol ； 包裹劑選自葡聚糖、殼聚糖或聚乙烯基吡咯烷酮；還原劑為硼氫化物。
2.權(quán)利要求1所述非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的制備方法，其特征在于，所 述二價(jià)鐵離子與二價(jià)鈷離子的摩爾比為1 1 2。
3.權(quán)利要求1所述非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的制備方法，其特征在于，所 述二價(jià)鐵鹽為硫酸亞鐵、硝酸亞鐵或氯化亞鐵；所述二價(jià)鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷或氯化鈷。
4.權(quán)利要求1所述非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的制備方法，其特征在于，溶 液I中Fe2+的濃度為5 20mM。
5.權(quán)利要求1所述非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的制備方法，其特征在于，步 驟O)中還原劑溶液的濃度為5 20mM。
6.權(quán)利要求1所述非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的制備方法，其特征在于，步 驟(1)中，將溶液I加熱到60 98°C并攪拌，使二價(jià)鐵鹽、二價(jià)鈷鹽和包裹劑溶解充分。
7.權(quán)利要求1所述非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的制備方法，其特征在于，步 驟O)中，用氮?dú)狻⒑?、氖氣或氬氣作為保護(hù)氣體，排除反應(yīng)體系中的氧氣。
8.權(quán)利要求1所述非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的制備方法，其特征在于，所 述葡聚糖、殼聚糖或聚乙烯基吡咯烷酮的分子量為10000 30000。1
9.權(quán)利要求1所述非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的制備方法，其特征在于，硼 氫化物為硼氫化鈉或硼氫化鉀。
10.一種非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料，其特征在于，通過(guò)權(quán)利要求1 9任一 項(xiàng)所述方法制備。
全文摘要
本發(fā)明涉及非晶態(tài)納米材料領(lǐng)域，公開(kāi)了一種非晶態(tài)鐵鈷硼納米磁共振造影劑材料的制備方法。技術(shù)方案為(1)將二價(jià)鐵鹽、二價(jià)鈷鹽、包裹劑溶解后配成溶液I；(2)在無(wú)氧條件下向溶液I中滴加還原劑溶液，超聲處理10～60分鐘；取沉淀，得到非晶態(tài)鐵鈷硼(Fe-Co-B)納米磁共振造影劑材料，平均粒徑為5～15nm，飽和磁化率較高，具有超順磁性；分散性好，毒性小，具有很好的水溶性和生物兼容性。制備方法對(duì)實(shí)驗(yàn)操作和設(shè)備的要求很低，所需原料價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)單方便，副產(chǎn)物無(wú)公害。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102038964SQ201010613918
公開(kāi)日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者代安濤, 周宏 , 李雪健, 楊仕平, 楊紅 申請(qǐng)人:上海師范大學(xué)