專利名稱：一種銅碳復合納米級球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳復合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳材料及其復合材料被認為是本世紀最具發(fā)展?jié)摿Φ牟牧现?。自富勒烯、碳納米管以及石墨烯問世以來，與碳材料相關(guān)的研究已經(jīng)成為材料科學的熱點，因其在環(huán)境、催化、燃料電池、鋰離子電池、生物成像以及作硬模板制備其它功能材料等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。碳材料的制備方法很多，常用的有電弧法、固相熱解法、化學氣相沉積法和模板法等，但這些方法都存在反應(yīng)條件苛刻、對設(shè)備和技術(shù)要求很高等缺點。因此，尋求一種廉價易得且可再生的物質(zhì)作碳源、對設(shè)備和技術(shù)要求不高的方法是十分必要的。最近，人們開始嘗試通過生物質(zhì)的水熱碳化過程來制備碳材料，并且指出當用純的糖類分子做碳源時，經(jīng)水熱碳化過程制備的材料傾向于形成單分散的碳球。若在此過程 中加入金屬離子或金屬氧化物納米粒子，還能通過一步水熱碳化過程制備出新穎的碳包覆的核殼型復合材料，然而加入的金屬離子或金屬氧化物納米粒子能極大地加速糖類的脫水和碳化，因此制備的金屬和碳復合微球尺寸通常在微米級，在催化上不利于物質(zhì)的傳質(zhì)過程，且不適合作為制備核殼結(jié)構(gòu)材料的硬模板。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有碳材料制備方法存在反應(yīng)條件苛刻，對設(shè)備和技術(shù)要求高，以及現(xiàn)有技術(shù)制備的碳復合微球通常在微米級，不適合作為硬模板的問題，而提供一種銅碳復合納米級球的制備方法。銅碳復合納米級球的制備方法按下列步驟實現(xiàn)一、稱取2 6g葡萄糖，使用30ml蒸餾水溶解葡萄糖，攪拌至葡萄糖溶液澄清，加入到50ml帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入140 200°C的烘箱中，恒溫加熱3 7h后取出，自然冷卻至室溫；二、向步驟一中的葡萄糖溶液加入乙酸銅，在室溫下攪拌，攪拌速度為500 1500r/min,攪拌時間為10 25min，得棕黑色溶液；三、將步驟二制得的棕黑色溶液加入到50ml帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入140 200°C的烘箱中，恒溫加熱3 24h后取出，自然冷卻至室溫；四、將步驟三中冷卻至室溫的棕黑色溶液過濾，然后用水和乙醇反復洗滌至上層清液呈無色，再在60 80°C下干燥，即制得銅碳復合納米級球；其中步驟二中乙酸銅與葡萄糖的摩爾比為I 2 5 10。本發(fā)明所使用的葡萄糖原料價格低，反應(yīng)條件易于控制，制備過程使用的反應(yīng)釜和烘箱均為常規(guī)設(shè)備，因此可見本發(fā)明對設(shè)備要求低，制備銅碳復合納米級球所用工序少，對技術(shù)要求低。制備得到的銅碳復合納米級球具有銅納米粒子均勻分散在碳微球中的微觀結(jié)構(gòu)，銅納米粒子和碳復合微球尺寸都在納米級，在催化上利于物質(zhì)的傳質(zhì)過程，且表面含有豐富的官能團如0-H、C=0和C=C，適合作為制備核殼結(jié)構(gòu)材料的硬模板，還可以作為加氫催化劑。


圖I是具體實施方式
十二制備的銅碳復合納米級球的XRD圖譜，▲表示Cu ；圖2是具體實施方式
十二制備的銅碳復合納米級球的SM照片；圖3是具體實施方式
十二制備的銅碳復合納米級球的HRTEM照片；圖4是具體實施方式
十三制備的銅碳復合納米級球的SEM照片。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式銅碳復合納米級球的制備方法按下列步驟實現(xiàn)一、稱取2 6g葡萄糖，使用30ml蒸餾水溶解葡萄糖，攪拌至葡萄糖溶液澄清，加入到50ml帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入140 200°C的烘箱中，恒溫加熱3 7h后取出，自然冷卻至室溫；二、向步驟一中的葡萄糖溶液加入乙酸銅，在室溫下攪拌，攪拌速度為 500 1500r/min，攪拌時間為10 25min，得棕黑色溶液；三、將步驟二制得的棕黑色溶液加入到50ml帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入140 200°C的烘箱中，恒溫加熱3 24h后取出，自然冷卻至室溫；四、將步驟三中冷卻至室溫的棕黑色溶液過濾，然后用水和乙醇反復洗滌至上層清液呈無色，再在60 80°C下干燥，即制得銅碳復合納米級球；其中步驟二中乙酸銅與葡萄糖的摩爾比為I 2 5 10。本實施方式所用的原料葡萄糖是市場所售的普通葡萄糖。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中稱取3 5g葡萄糖，使用30ml蒸餾水溶解葡萄糖。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中稱取4g葡萄糖，使用30ml蒸餾水溶解葡萄糖。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟一中然后放入180°C的烘箱中，恒溫加熱5h后取出。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中乙酸銅與葡萄糖的摩爾比為I :6。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟二中攪拌速度為800 1200r/min，攪拌時間為12 22min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟二中攪拌速度為1000r/min,攪拌時間為16min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三然后放A 160 190°C的烘箱中，恒溫加熱6 18h后取出。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三然后放A 180°C的烘箱中，恒溫加熱12h后取出。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟四再在65 75°C下干燥。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟四再在70°C下干燥。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十二 本實施方式銅碳復合納米級球的制備方法按下列步驟實現(xiàn)一、稱取3. 75g葡萄糖，使用30ml蒸餾水溶解葡萄糖，攪拌至葡萄糖溶液澄清，加入到50ml帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入180°C的烘箱中，恒溫加熱4h后取出，自然冷
卻至室溫；二、向步驟一中的葡萄糖溶液加入乙酸銅，在室溫下攪拌，攪拌速度為1000r/min,攪拌時間為20min，得棕黑色溶液；三、再將步驟二制得的棕黑色溶液加入到50ml帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入180°C的烘箱中，恒溫加熱4h后取出，自然冷卻至室溫； 四、將步驟三中冷卻至室溫的棕黑色溶液過濾，然后用水和乙醇反復洗滌至上層清液呈無色，再在60°C下干燥，即制得銅碳復合納米級球；其中步驟二中乙酸銅與葡萄糖的摩爾比為1:10。本實施方式制備的銅碳復合納米級球平均直徑為270nm。本實施方式制備的銅碳復合納米級球的XRD圖譜如圖I所示。本實施方式制備的銅碳復合納米級球的SEM照片如圖2所示。本實施方式制備的銅碳復合納米級球的HRTEM照片如圖3所示。通過圖I、圖2、圖3驗證銅碳復合納米級球具有銅納米粒子分散在碳微球中的微觀結(jié)構(gòu)。
具體實施方式
十三本實施方式銅碳復合納米級球的制備方法按下列步驟實現(xiàn)一、稱取3. 75g葡萄糖，使用30ml蒸餾水溶解葡萄糖，攪拌至葡萄糖溶液澄清，加入到50ml帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入180°C的烘箱中，恒溫加熱4h后取出，自然冷
卻至室溫；二、向步驟一中的葡萄糖溶液加入乙酸銅，在室溫下攪拌，攪拌速度為1000r/min,攪拌時間為20min，得棕黑色溶液；三、再將步驟二制得的棕黑色溶液加入到50ml帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入180°C的烘箱中，恒溫加熱4h后取出，自然冷卻至室溫；四、將步驟三中冷卻至室溫的棕黑色溶液過濾，然后用水和乙醇反復洗滌至上層清液呈無色，再在60°C下干燥，即制得銅碳復合納米級球；其中步驟二中乙酸銅與葡萄糖的摩爾比為1:5。本實施方式制備的銅碳復合納米級球平均直徑為800nm。本實施方式制備的銅碳復合納米級球的SEM照片如圖4所示。
權(quán)利要求
1.一種銅碳復合納米級球的制備方法，其特征在于制備銅碳復合納米級球的方法按以下步驟進行一、稱取2 6g葡萄糖，使用30ml蒸餾水溶解葡萄糖，攪拌至葡萄糖溶液澄清，加入到50ml帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入140 200°C的烘箱中，恒溫加熱3 7h后取出，自然冷卻至室溫；二、向步驟一中的葡萄糖溶液加入乙酸銅，在室溫下攪拌，攪拌速度為500 1500r/min，攪拌時間為10 25min，得棕黑色溶液；三、將步驟二制得的棕黑色溶液加入到50ml帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入140 200°C的烘箱中，恒溫加熱3 24h后取出，自然冷卻至室溫；四、將步驟三中冷卻至室溫的棕黑色溶液過濾，然后用水和乙醇反復洗滌至上層清液呈無色，再在60 80°C下干燥，即制得銅碳復合納米級球；其中步驟二中乙酸銅與葡萄糖的摩爾比為I 2 5 10。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種銅碳復合納米級球的制備方法，其特征在于步驟一稱取3 5g葡萄糖，使用30ml蒸餾水溶解葡萄糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種銅碳復合納米級球的制備方法，其特征在于步驟一中然后放入180°C的烘箱中，恒溫加熱5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種銅碳復合納米級球的制備方法，其特征在于步驟二中乙酸銅與葡萄糖的摩爾比為I : 6。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種銅碳復合納米級球的制備方法，其特征在于步驟二攪拌速度為800 1200r/min，攪拌時間為12 22min。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種銅碳復合納米級球的制備方法，其特征在于步驟二攪拌速度為1000r/min,攪拌時間為16min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種銅碳復合納米級球的制備方法，其特征在于步驟三然后放入160 190°C的烘箱中，恒溫加熱6 18h后取出。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種銅碳復合納米級球的制備方法，其特征在于步驟四再在70°C下干燥。
全文摘要
一種銅碳復合納米級球的制備方法，它涉及一種碳復合材料的制備方法。它要解決現(xiàn)有碳材料制備反應(yīng)條件苛刻，對設(shè)備和技術(shù)要求高的問題。本發(fā)明制備方法一、稱取葡萄糖，用蒸餾水溶解，將溶解后的葡萄糖溶液加入到帶聚四氟乙烯襯的不銹鋼釜中密封，然后放入烘箱中，恒溫加熱，取出冷卻至室溫；二、向步驟一中的葡萄糖溶液加入乙酸銅，攪拌至溶液變成棕黑色；三、將步驟二制得的棕黑色溶液再加入到不銹鋼釜中，放入烘箱中恒溫加熱，取出冷卻至室溫；四、冷卻至室溫的棕黑色溶液經(jīng)過濾、洗滌、干燥即得銅碳復合納米級球。本發(fā)明的反應(yīng)條件和設(shè)備要求低，工藝簡單，制備的銅碳復合納米級球微觀結(jié)構(gòu)勻稱，主要應(yīng)用于硬模板和催化劑。
文檔編號B22F9/24GK102717093SQ20121017883
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月1日
發(fā)明者付宏剛, 朱宇君, 程義, 袁福龍 申請人:黑龍江大學