專(zhuān)利名稱(chēng)：一種回收硅載鈀的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種回收硅載鈀的新工藝，特別是一種回收廢硅載鈀催化劑中鈀的方法和一種廢舊鈀催化劑中貴金屬鈀的回收。
背景技術(shù)：
硅載鈀廢催化劑中除了含有貴金屬鈀外同時(shí)還含有大量的有機(jī)物，主要包括稠環(huán)類(lèi)，雜環(huán)類(lèi)有機(jī)物。這類(lèi)廢催化劑的回收通常采用焚燒-浸出的方法，具體流程如圖1。該流程特點(diǎn)是簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)，可操作性強(qiáng)。缺點(diǎn)為在焚燒過(guò)程中由于硅表面吸附了大量的稠環(huán)類(lèi)，雜環(huán)類(lèi)有機(jī)物會(huì)產(chǎn)生有毒有害氣體和臭味，并且在焚燒過(guò)程中硅表面容易形成二氧化硅并對(duì)吸附的鈀形成包裹使下一步浸出不完全；在浸出過(guò)程中不完全容易形成包裹，需多次浸出增加了勞動(dòng)強(qiáng)度，鈀的回收率在97%左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效、環(huán)保的回收硅載鈀的新工藝，特別是廢舊鈀催化劑中貴金屬鈀的回收方法。該回收工藝簡(jiǎn)單方便并且在回收過(guò)程中不產(chǎn)生有毒有害的氣體、固體和液體是一種綠色環(huán)保的回收工藝。本發(fā)明回收廢硅載鈀催化劑中鈀的方法是這樣完成的采用將廢硅載鈀催化劑與強(qiáng)堿性物質(zhì)和Na2O2在中溫下熔融，而后采用水浸的方法使其中的硅載體全部轉(zhuǎn)入液相，過(guò)濾使液固分離收集固體進(jìn)行精煉，對(duì)硅溶液進(jìn)行中和處理使之成為白炭黑。所述強(qiáng)堿性物質(zhì)是NaOH、KOH、Na2CO3或 K2C03。該方法的具體工藝步驟為 取廢硅載鈀催化劑，氫氧化鈉，過(guò)氧化鈉混合均勻后裝入鐵坩堝中置于馬弗爐內(nèi)，升溫100°C保溫I小時(shí)，而后升溫至300°C保溫2小時(shí)，隨后升溫至600°C保溫I小時(shí)，得到黑色固體，
將所得黑色固體置于水中并加入氫氧化鈉，加熱至90°C保溫30分鐘，過(guò)濾，得到的黑色固體用水洗滌至中性，烘干，經(jīng)精提后得純鈀，所得濾液經(jīng)鹽酸中和后烘干得白炭黑后。所述強(qiáng)堿性物質(zhì)與Na2O2與硅載鈀廢催化劑的質(zhì)量比為1-4:0. 1-0. 3:1。所述采用水浸將生成的可溶性硅酸鹽轉(zhuǎn)入液相中水浸的溫度維持在80_100°C，每I千克固體加入5-10升水進(jìn)行浸出并加入200克氫氧化鈉。本發(fā)明采用Na0H、K0H、Na2CO3或K2CO3與Na2O2和硅載鈀廢催化劑焙燒使其中的硅形成水溶性鹽，而有機(jī)物在強(qiáng)氧化劑的作用下生成CO2或以炭的形式存在于其中，鈀則以氧化鈀的形式存在。而后用水浸使硅的水溶性鹽溶解于水中從而達(dá)到鈀與硅的分離，對(duì)于過(guò)濾后的硅溶液采用中和工藝使之轉(zhuǎn)化為白炭黑應(yīng)用于其他生產(chǎn)中。采用本發(fā)明工藝在過(guò)程中不產(chǎn)生有毒有害氣體，排放液體為中性，整個(gè)生產(chǎn)工藝無(wú)危害性固體產(chǎn)物產(chǎn)生，環(huán)保可靠，可操作性強(qiáng)，回收率高一次回收率可達(dá)到99. 7%。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)的工藝流程示意圖。圖2為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式 發(fā)明采用的試劑及材料為
1.廢硅載鈀催化劑由某制藥廠購(gòu)得，經(jīng)分析鈀含量為1.55% ；
2.氫氧化鈉，氫氧化鉀以及碳酸鈉，碳酸鉀市售，化學(xué)純；
3.過(guò)氧化鈉市售，分析純；
4.鹽酸市售，分析純。具體工藝流程如圖2。本發(fā)明采用NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3與Na2O2和硅載鈀廢催化劑在300— 800°C下熔融3-4小時(shí)，其中NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3與Na2O2與硅載鈀廢催化劑的質(zhì)量比為1-4:0. 1-0. 3:1。水浸將生成的可溶性硅酸鹽轉(zhuǎn)入液相中水浸的溫度維持在80-100°C，每I千克固體加入5-10升水進(jìn)行浸出并加入200克氫氧化鈉。實(shí)施例1 :稱(chēng)取100克廢娃載鈕催化劑,300克氫氧化鈉,20克過(guò)氧化鈉混合均勻后裝入鐵坩堝中置于馬弗爐內(nèi)，升溫100°c保溫I小時(shí)，而后升溫至300°C保溫2小時(shí)，隨后升溫至600°C保溫I小時(shí)，得到黑色固體，將所得黑色固體置于I升水中并加入20克氫氧化鈉，加熱至90°C保溫30分鐘，過(guò)濾，得到的黑色固體用水洗滌至中性，烘干稱(chēng)重為6. 01克，經(jīng)分析鈀含量為2 5. 77%，經(jīng)精提后得純鈀1. 54克，經(jīng)分析得鈀99. 95%，鉬< O. 0012，銠< O. 0003，硅< O. 001，鐵< O. 003，鎳< O. 002，鎂< O. 0001，回收率99. 97%。所得濾液經(jīng)鹽酸中和后的白炭黑烘干后得250克。實(shí)施例2 :稱(chēng)取500克廢硅載鈀催化劑，1500克碳酸鈉，100克過(guò)氧化鈉混合均勻后裝入鐵坩堝中置于馬弗爐內(nèi)，升溫100°c保溫I小時(shí)，而后升溫至300°C保溫2小時(shí)，隨后升溫至600°C保溫I小時(shí)，得到黑色固體，將所得黑色固體置于4升水中并加入100克氫氧化鈉，加熱至90°C保溫30分鐘，過(guò)濾，得到的黑色固體用水洗滌至中性，烘干稱(chēng)重為32. 52克，經(jīng)分析鈀含量為23. 78%，經(jīng)精提后得純鈀7. 728克，經(jīng)分析得鈀99. 95%，鉬< O. 0012，銠彡O. 0003，硅彡O. 001，鐵< O. 003，鎳彡O. 002，鎂彡O. 0001，回收率99. 972%。所得濾液經(jīng)鹽酸中和后的白炭黑烘干后得1300克。實(shí)施例3 :稱(chēng)取1000克廢硅載鈀催化劑，3000克氫氧化鉀，200克過(guò)氧化鈉混合均勻后裝入鐵坩堝中置于馬弗爐內(nèi)，升溫100°C保溫I小時(shí)，而后升溫至300°C保溫2小時(shí)，隨后升溫至600°C保溫I小時(shí)，得到黑色固體，將所得黑色固體置于8. 8升水中并加入200克氫氧化鈉，加熱至90°C保溫30分鐘，過(guò)濾，得到的黑色固體用水洗滌至中性，烘干稱(chēng)重為64. 97克，經(jīng)分析鈀含量為23. 82 %，經(jīng)精提后得純鈀15. 46克，經(jīng)分析得鈀99. 95%，鉬彡O. 0012，銠彡O. 0003，硅彡O. 001，鐵彡O. 003，鎳彡O. 002，鎂彡O. 0001，回收率99. 975%。所得濾液經(jīng)鹽酸中和后的白炭黑烘干后得2540克。
權(quán)利要求
1.一種回收硅載鈀的新工藝，其特征在于采用將廢硅載鈀催化劑與強(qiáng)堿性物質(zhì)和Na2O2在中溫下熔融,而后采用水浸的方法使其中的硅載體全部轉(zhuǎn)入液相,過(guò)濾使液固分離收集固體進(jìn)行精煉，對(duì)硅溶液進(jìn)行中和處理使之成為白炭黑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收硅載鈀的新工藝，其特征在于所述強(qiáng)堿性物質(zhì)是NaOH, KOH、Na2CO3 或 K2CO3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收硅載鈀的新工藝，其特征在于該方法的具體工藝步驟為 取廢硅載鈀催化劑，氫氧化鈉，過(guò)氧化鈉混合均勻后裝入鐵坩堝中置于馬弗爐內(nèi)，升溫100°C保溫I小時(shí)，而后升溫至300°C保溫2小時(shí)，隨后升溫至600°C保溫I小時(shí)，得到黑色固體， 將所得黑色固體置于水中并加入氫氧化鈉，加熱至90°C保溫30分鐘，過(guò)濾，得到的黑色固體用水洗滌至中性，烘干，經(jīng)精提后得純鈀，所得濾液經(jīng)鹽酸中和后烘干得白炭黑后。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收硅載鈀的新工藝，其特征在于所述強(qiáng)堿性物質(zhì)與Na2O2與硅載鈀廢催化劑的質(zhì)量比為1-4:0. 1-0. 3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收硅載鈀的新工藝，其特征在于所述采用水浸將生成的可溶性硅酸鹽轉(zhuǎn)入液相中水浸的溫度維持在80-100°C，每I千克固體加入5-10升水進(jìn)行浸出并加入200克氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種回收硅載鈀的新工藝,特別是回收廢硅載鈀催化劑中鈀的方法，其特征在于采用將廢硅載鈀催化劑與苛性鈉、苛性鉀或碳酸鈉、碳酸鉀等強(qiáng)堿性物質(zhì)和過(guò)氧化鈉在中溫下熔融，而后采用水浸的方法使其中的硅載體全部轉(zhuǎn)入液相，過(guò)濾使液固分離收集固體進(jìn)行精煉，對(duì)硅溶液進(jìn)行中和處理使之成為白炭黑。該回收工藝簡(jiǎn)單方便并且在回收過(guò)程中不產(chǎn)生有毒有害的氣體、固體和液體是一種綠色環(huán)保的回收工藝。
文檔編號(hào)C22B7/00GK103045872SQ20131000903
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月10日
發(fā)明者王玉天, 胡勁, 張維鈞, 文勁松, 張慶林, 趙旭剛 申請(qǐng)人:昆明鉑生金屬材料加工有限公司