一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法
【專利摘要】一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法，屬于有色金屬材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】?，F(xiàn)有方法無法克服納米顆粒的團(tuán)聚效應(yīng)。本發(fā)明包括以下步驟：1、將鋁合金材料熔煉，熔液溫度冷卻到高于液相線30~40℃時(shí)將Al2O3等粒子加入到熔液中，經(jīng)多次高能超聲處理至熔液處于液相線下20~40℃，澆鑄成預(yù)制塊；2、將預(yù)制塊切割成小塊，投入鋁或鋁合金熔液中，將合金探頭浸入熔液中進(jìn)行多次超聲處理至熔液溫度處于液相線下20~40℃；3、采用低壓等鑄造技術(shù)將熔液澆鑄入模具內(nèi)，在凝固過程中在模具外繼續(xù)施加超聲波至熔液完全冷卻，脫模后經(jīng)熱處理得到復(fù)合材料。本發(fā)明解決了納米粒子與金屬液的潤濕性?均勻性問題。
【專利說明】一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有色金屬材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法。
【背景技術(shù)】[0002]在當(dāng)今大力提倡節(jié)能降耗、交通運(yùn)輸設(shè)備輕量化等方面的要求下，航天、航空、軍事、交通等領(lǐng)域都需要大量的高強(qiáng)度鋁合金材料。而納米/亞微米顆粒強(qiáng)化鋁合金復(fù)合材料比非強(qiáng)化的合金材料具有更優(yōu)異的比強(qiáng)度、比剛度、延伸率、耐疲勞和耐磨性，在飛機(jī)、高鐵、汽車等零部件制造行業(yè)應(yīng)用越來越廣泛。
[0003]目前制備顆粒強(qiáng)化金屬復(fù)合材料的方法主要有高能球磨法、粉末冶金法、攪拌鑄造法、半固態(tài)攪拌法等，但這些方法只能解決較大尺寸(10飛00 μ m)的顆粒在金屬基體中的分散，對納米粒子(10-500 nm)的分散作用非常有限。這是因?yàn)榧{米粒子具有很高的比表面積和表面能，顆粒之間很容易團(tuán)聚。若作為強(qiáng)化相的納米粒子是以團(tuán)聚體的形式，而不是以獨(dú)立均勻分散的形式進(jìn)入金屬熔液中，則會惡化復(fù)合材料的性能，因此將納米粒子在金屬熔液中均勻分散開是制備納米/亞微米粒子強(qiáng)化鋁合金復(fù)合材料的關(guān)鍵。超聲法制備納米/亞微米粒子強(qiáng)化金屬基復(fù)合材料是近年來出現(xiàn)的新方法，可應(yīng)用于納米/亞微米粒子與金屬液的復(fù)合過程。這是因?yàn)槌暡ㄔ诮饘僖褐袀鞑r(shí)，金屬液受到周期性交變聲場的作用，產(chǎn)生空化效應(yīng)和聲流效應(yīng)，空化效應(yīng)產(chǎn)生的局部高溫能降低金屬液的粘度和表面能，顯著促進(jìn)納米粒子與金屬液間的潤濕，迫使其在金屬液中均勻分散。同時(shí)超聲波還對熔融金屬液進(jìn)行了處理，促進(jìn)金屬液中的氣體去除，有利于夾雜物的凝聚和消除，提高合金化學(xué)成分的均勻性，防止了偏析。
[0004]專利201210008824公開了一種采用超聲分散制備彌散強(qiáng)化銅的方法，與本申請所采用的超聲分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的金屬液明顯不同。在國內(nèi)，清華大學(xué)、中科院金屬所、東北大學(xué)、上海交大、中南大學(xué)等采用超聲攪拌法制備鋁基復(fù)合材料。這些方法是在金屬熔化后，施加超聲振動，同時(shí)加入陶瓷粒子(通常為亞微米的Al2O3和SiC等)，待均勻混合后澆鑄成形。該方法在一定程度上解決粒子與金屬液的潤濕性，但是粒子很容易漂浮在金屬液體的表面，只有很少一部分能進(jìn)入金屬液中。實(shí)際上，采用這類方法，當(dāng)粒子的粒徑為亞微米時(shí)已經(jīng)出現(xiàn)明顯團(tuán)聚，利用超聲就已經(jīng)難以分散，當(dāng)粒徑小于500 nm時(shí)團(tuán)聚體幾乎無法分散。為了提高納米粒子的分散性，需要對金屬液長時(shí)間施加功率密度很大的超聲波。采用合金鋼制造的超聲變幅桿探頭在超聲引發(fā)的高溫腐蝕與空化腐蝕作用下，易熔入金屬液而污染基體合金。
在合金鑄造過程中外加超聲波可以產(chǎn)生明顯的晶粒細(xì)化，還不會造成合金污染。這是因?yàn)槌曉诮饘僖褐械目栈?yīng)引發(fā)的次級效應(yīng)對周圍金屬液產(chǎn)生巨大作用，金屬液中的初生晶被打碎，異質(zhì)結(jié)晶核數(shù)目增多，結(jié)晶核與固相間的潤濕角減小，在聲流的帶動下，這些形核微粒散播到金屬液的各個(gè)區(qū)域，使金屬液中等軸晶的形核幾率大大提高，從而使合金的顯微結(jié)構(gòu)明顯細(xì)化，大幅度提高合金的性能。
[0005]發(fā)明專利內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是克服傳統(tǒng)超聲波無法解決納米粒子在金屬液中均勻分散的難題，提供一種可以解決納米粒子與金屬液的潤濕性、均勻性問題，使鋁合金顯微結(jié)構(gòu)得到明顯細(xì)化，制備出高強(qiáng)度鋁合金復(fù)合材料的超聲重熔稀釋預(yù)制塊的方法。
[0006]為此，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:本發(fā)明是利用高能超聲制備納米粒子占復(fù)合材料質(zhì)量百分比為IOwt.9T20wt.%的預(yù)制塊，將預(yù)制塊切割成小塊依次投入金屬液中，利用高能超聲泡崩潰時(shí)產(chǎn)生的局部高溫和強(qiáng)烈沖擊波促進(jìn)預(yù)制塊的熔化和分散，在聲流效應(yīng)的作用下，納米粒子在金屬液中均勻彌散；超聲分散時(shí)選用鈮(Nb)合金，或者鎳(Ni)含量高的鈦(Ti)合金探頭，避免了探頭污染，在一定程度上解決了超聲振動波的衰減明顯，不易到達(dá)金屬液較深或較遠(yuǎn)區(qū)域的問題；在凝固過程中繼續(xù)采用超聲波，不僅改善了復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)和成分的宏/細(xì)觀均勻性，還降低了直徑大于600 _鑄錠的開裂、疏松和縮孔等問題，實(shí)現(xiàn)了納米粒子與金屬界面的牢固結(jié)合；經(jīng)過稀釋后的復(fù)合材料性能優(yōu)異，納米粒子占復(fù)合材料質(zhì)量百分比為0.lwt.9T3wt.%，將其加熱熔化成金屬液后，即使不加超聲處理，納米粒子仍然均勻分散于金屬液中，凝固時(shí)粒子的彌散性很強(qiáng)，不會發(fā)生二次團(tuán)聚，即重熔彌散性優(yōu)異，鑄造和鍛造性能得到大幅度提高，可用于制備高強(qiáng)度的高鐵鋁合金制動盤、重型車的輪輞等大型鋁合金結(jié)構(gòu)件。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
以利用超聲分散納米Al2O3粒子強(qiáng)化牌號為ZLlll鋁合金`為例來說明:
步驟一:選擇平均粒徑為30 nm的球形Al2O3粒子作為強(qiáng)化體，這是因?yàn)榧{米Al2O3粒子與鋁合金熔液有較好的潤濕性；
步驟二:將上述納米Al2O3粒子按`占復(fù)合材料重量百分比IOwt.%，投入到溫度為70(T750°C的ZLlll鋁合金熔液中，停止加溫，讓鋁合金熔液在爐內(nèi)緩冷；
步驟三:當(dāng)鋁合金熔液溫度冷卻到高于其液相線溫度3(T40 °C時(shí)，開始機(jī)械攪拌3-10min，然后將探頭插入鋁合金熔液中部首次持續(xù)施加超聲波振動，超聲波發(fā)生器輸出功率160±5 W，輸出頻率30±3 kHz，時(shí)間5-10 min，鋁合金熔液的溫度675-690 V ；
步驟四:第二次超聲振動，超聲波發(fā)生器輸出功率為130±5 W，輸出頻率25±2 kHz，時(shí)間5-10 min，鋁合金熔液的溫度64(T660°C ；
步驟五:第三次超聲振動，超聲波發(fā)生器輸出功率為75±5W，輸出頻率為19±1 kHz，時(shí)間5-10 min，鋁合金熔液的溫度615飛35 °C，處于液相線下2(T40 °C，此時(shí)鋁合金熔液呈半固態(tài)；
步驟六:將上述鋁合金熔液澆鑄入模具，冷卻后得到A1203/ZL111復(fù)合材料的預(yù)制塊，Al2O3占復(fù)合材料重量百分比10 wt.%，將這預(yù)制塊切割成小塊，每塊質(zhì)量大約1(T50 g；步驟七:將ZLlll鋁合金加熱熔化后，降低鋁合金熔液的溫度到液相線下20-40 V,成為半固態(tài)，然后不斷地把體積較小的預(yù)制塊體置入鋁金屬液中溶解，將探頭插入鋁合金熔液中部持續(xù)施加超聲波振動，預(yù)制塊稀釋后使得Al2O3粒子占復(fù)合材料的質(zhì)量百分比Iwt.%，盡量減少超聲分散的時(shí)間，選擇5-10 min，增大超聲能量，功率選擇50±5 kHz，增加探頭數(shù)量，選擇3個(gè)，可變換探頭的位置，讓納米Al2O3在最短時(shí)間在鋁合金熔液內(nèi)分散均勻；步驟八:將上述鋁合金熔液利用低壓鑄造方法澆鑄入模具中，在凝固過程中在模具周圍繼續(xù)采用超聲波振動，直到熔液完全冷卻，超聲波發(fā)生器輸出功率為120±5 W，輸出頻率為 23±5 kHz ο
[0007]本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是:
在上述步驟二中，在鋁金屬液未超聲處理前進(jìn)行變質(zhì)處理，例如采用三元變質(zhì)劑(成分62.5P/oNaCl、25%NaF、2.5%KC1 )，處理溫度選擇在 735~750 °C，用量取 2.0~2.2% ；
在上述步驟三到五和七中，對超聲波振動桿的鈦(Ti)合金探頭進(jìn)行熱處理，或采用含鈮(Nb)含量高的合金探頭，鈮(Nb)的含量范圍40%~95% ；
在上述步驟七中，于ZLl 11鋁合金熔液中添加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.5 wt.%~ 1.5 wt.%的稀土元素(如La，Ce等)，結(jié)合超聲分散納米Al2O3粒子工藝得到更好性能的復(fù)合材料；
在上述步驟七中，采用多探頭(3飛個(gè))聚焦的超聲分散方式，不同的超聲時(shí)間、超聲功率和合金熔液溫度，在鋁金屬液底部或頂部等不同部位加載超聲；
在上述步驟八中，在鋁金屬液澆鑄前加入合金細(xì)化劑(如Al-T1-B等)改善鋁合金的顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能；
在上述步驟八中，采用常壓鑄造、低壓鑄造、重力鑄造、負(fù)壓鑄造或差壓鑄造技術(shù)將熔融金屬澆鑄入模具內(nèi)，在凝固過程中在模具周圍繼續(xù)施加超聲波，直到熔液完全冷卻，脫模后經(jīng)熱處理得到納米粒子彌散強(qiáng)化鋁合金復(fù)合材料。
[0008]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的利用超聲分散納米Al2O3粒子強(qiáng)化鋁合金的方法具有以下有益效果:1、在ZLXXX系列鋁合金熔液中加入I wt.%的納米Al2O3，可提高鋁合金抗拉強(qiáng)度15%、疲勞強(qiáng)度12%、延伸率提高3倍以上，特別是適應(yīng)于高鐵制動盤基體合金材料、飛機(jī)機(jī)輪、以及高速重載車高強(qiáng)鑄件等方面的特殊要求；2、采用超聲重熔稀釋預(yù)制塊的方法改善納米Al2O3粒子與鋁金屬液的潤濕性，迫使其在鋁金屬液中均勻分散；3、經(jīng)過稀釋后的復(fù)合材料由固體重熔成金屬液后納米Al2O3粒子彌散性優(yōu)異，即使不加超聲處理，納米粒子仍然均勻分散于金屬液中，無二次團(tuán)聚現(xiàn)象，重新凝固時(shí)粒子的彌散性很強(qiáng)，鑄造和鍛造性能得到大幅度提高；4、調(diào)整稀土元素的含量能提高材料的顯微結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分的均勻性，顯著改善鋁合金材料的加工性能，粒徑為10(T150 nm球形Al2O3粒子可用于市售ZLlll鋁錠的強(qiáng)化相；5、對超聲波振動桿的探頭進(jìn)行熱處理以提高其使用壽命，選用Nb含量較高的合金探頭，避免了探頭污染的問題，還在一定程度上解決了超聲振動波在金屬液中的衰減明顯，超聲波不易到達(dá)金屬液較深或較遠(yuǎn)區(qū)域的問題；6、與基體合金相比，當(dāng)納米SiC顆粒的含量為2.0%時(shí)，所制得的復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、彈性模量、斷面收縮率及硬度分別提高23%、43%、160%和7.4%，用掃描電鏡對試樣拉伸斷口的形貌和SiC顆粒的分散情況進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)納米SiC顆粒在基體內(nèi)呈均勻的彌散分布。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明專利的工藝技術(shù)路線示意圖。
[0010]圖2為本發(fā)明專利的納米SiC粒子增強(qiáng)6061鋁合金顯微結(jié)構(gòu)。
[0011]圖3為本發(fā)明專利的石墨烯增強(qiáng)A356鋁合金顯微結(jié)構(gòu)。
[0012]圖4為本發(fā)明專利的納米Al2O3增強(qiáng)ZLlll鋁合金顯微結(jié)構(gòu)。
[0013]圖5本發(fā)明專利實(shí)施例的粒子增強(qiáng)鋁合金復(fù)合材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線?！揪唧w實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明:
實(shí)施例一:利用超聲分散納米SiC粒子強(qiáng)化6061鋁合金，其具體包括以下步驟: 步驟一:選擇納米平均粒徑為50 nm的SiC粒子作為強(qiáng)化體；
步驟二:將上述納米SiC按重量百分比為20 wt.%，投入到溫度為69(T730°C的6061鋁合金熔液，然后停止加溫，使鋁合金金屬液在爐內(nèi)緩慢冷卻；
步驟三:當(dāng)金屬液溫度冷卻到高于其液相線溫度30°C時(shí)，開始采用機(jī)械攪拌，然后首次持續(xù)施加超聲振動；超聲波發(fā)生器輸出功率為200 W、輸出頻率為40±4 kHz，時(shí)間在15-30 min，當(dāng)鋁合金熔液溫度降到67(T675 °C時(shí)停止振動。超聲波振動工具桿由上往下垂直導(dǎo)入鋁合金熔液坩堝中心水平面深度5~20 mm。；
步驟四:第二次超聲振動，超聲波發(fā)生器輸出功率為155W、輸出頻率為30±3 kHz，時(shí)間在5~10 min，超聲振動溫度控制在645~660 V ；
步驟五:第三次超聲振動，超聲波發(fā)生器輸出功率為100 W、輸出頻率為20±2 kHz，時(shí)間15~20 min，超聲振動溫度控制在612~640°C，此時(shí)鋁金屬液呈半固態(tài)；
步驟六:將上述鋁合金熔液澆鑄入模具，冷卻后得到SiC/6061Al復(fù)合材料的預(yù)制塊，SiC占復(fù)合材料重量百分比20wt.%，將這預(yù)制塊切割成小塊，每塊質(zhì)量大約1(T50 g ；步驟七:將6061鋁合金加熱熔化后，降低鋁合金熔液的溫度到液相線下20-40 V,成為半固態(tài)，然后不斷地把體積較小的預(yù)制塊體置入鋁金屬液中溶解，將探頭插入鋁合金熔液中部持續(xù)施加超聲波振動，預(yù)制塊稀釋后使得SiC粒子占復(fù)合材料的質(zhì)量百分比2wt.%，盡量減少超聲分散的時(shí)間，選擇5~10 min，增大超聲能量，功率選擇70±5 kHz，增加探頭數(shù)量，選擇5個(gè)，優(yōu)化探頭分布的位置，讓納米SiC在最短時(shí)間在鋁合金熔液內(nèi)分散均勻；
步驟八:采用低壓鑄造技術(shù)將上述鋁合金熔液澆鑄入模具中，凝固過程中在模具周圍繼續(xù)采用超聲波，直到熔液完全冷卻，超聲波發(fā)生器輸出功率為100±5 W、輸出頻率為20±2 kHz ο
[0015]作為本實(shí)施例一的變換，所述的SiC可用納米碳化鈦(TiC)，碳氮化鈦(TiCN)粉，平均粒徑3(T50 nm代替，其質(zhì)量百分比可在0.5wt.9T3 wt.%.所述的鋁合金還可以是其它系列的鋁合金或者鋁，例如5XXX系列，2XXX，1XXX，根據(jù)實(shí)際需要，可以進(jìn)行第四，第五，甚至更多的超聲振動，輸出功率和輸出頻率和適當(dāng)減少，時(shí)間可適度縮短到廣3 min。
[0016]實(shí)施例一的結(jié)果表明，與不加納米粒子的6061招合金相比，當(dāng)納米SiC顆粒的含量為2.0%時(shí)，所制得的復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、彈性模量、斷面收縮率及硬度分別提高23%、43%、160%和7.4%，具有良好的鍛造性能。用掃描電鏡對復(fù)合材料顯微結(jié)構(gòu)和拉伸斷口形貌進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)納米SiC粒子在鋁合金基體均勻彌散分布，見附圖2。同時(shí)，納米SiC顆粒的均勻分布起到了阻礙或者阻止裂紋產(chǎn)生和擴(kuò)展的作用。
[0017]實(shí)施例二:利用超聲分散石墨烯強(qiáng)化A356鋁合金，其具體包括以下步驟:
步驟一:選擇比表面積在2600m2/g以上的石墨烯作為強(qiáng)化體；
步驟二:按石墨烯占復(fù)合材料重量百分比IOwt.%稱重，用銅箔將石墨烯包裹起來，投入到溫度為70(T750°C的A356鋁合金熔液中，停止加溫，讓鋁合金熔液在爐內(nèi)緩冷；步驟三:當(dāng)鋁合金熔液溫度冷卻到高于其液相線溫度40 °C時(shí)，開始機(jī)械攪拌3~10min，然后將探頭插入鋁合金熔液中部首次持續(xù)施加超聲波振動，超聲波發(fā)生器輸出功率160±5 W,輸出頻率30±3 kHz，時(shí)間5~10 min，鋁合金熔液的溫度675~692°C ；
步驟四:第二次超聲振動，超聲波發(fā)生器輸出功率為130±5 W，輸出頻率25±2 kHz，時(shí)間5~10 min，鋁合金熔液的溫度66(T640°C ；
步驟五:第三次超聲振動，超聲波發(fā)生器輸出功率為75±5W、輸出頻率為19±1 kHz，時(shí)間5~lOmin，鋁合金熔液的溫度612~640°C，處于液相線下2(T40°C，此時(shí)鋁合金熔液呈半固態(tài)；
步驟六:將上述鋁合金熔液澆鑄入模具，冷卻后得到石墨烯/A356復(fù)合材料的預(yù)制塊，石墨烯占復(fù)合材料重量百分比10 wt.%，將這預(yù)制塊切割成小塊，每塊質(zhì)量大約1(T50 g；步驟七:將A356鋁合金加熱熔化后，降低鋁合金熔液的溫度到液相線下2(T40 °C，成為半固態(tài)，然后不斷地把體積較小的預(yù)制塊體置入鋁金屬液中溶解，將探頭插入鋁合金熔液中部持續(xù)施加超聲波振動，預(yù)制塊稀釋后使得石墨烯粒子占復(fù)合材料的質(zhì)量百分比0.5wt.%，盡量減少超聲分散的時(shí)間，選擇5~10 min，增大超聲能量，功率選擇50±5 kHz，增加探頭數(shù)量，選擇3個(gè)，優(yōu)化探頭分布的位置，讓石墨烯在最短時(shí)間在鋁合金熔液內(nèi)分散均勻；
步驟八:采用低壓鑄造技術(shù)將上述鋁合金熔液澆鑄入模具中，凝固過程中在模具周圍繼續(xù)采用超聲波振動，直到熔液完全冷卻，超聲波發(fā)生器輸出功率為120±5 W、輸出頻率為23±5 kHz ο
[0018]作為本實(shí)施例二的變換，石墨烯可用納米碳粉代替，平均粒徑3(T50 nm,比表面積為50-1500 m2/g,也可以用納米碳管代替,碳管長度IOOnnTlOO μ m,為了避免發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而損失，所述的納米碳管和納米碳粉可用銅箔，鈦箔包裹，投入鋁合金溶液中。所述的鋁合金還可以是其它系列的鋁合金或者鋁，例如ZLXXX，7XXX，6XXX，5XXX，4XXX，2XXX，IXXX系列。根據(jù)實(shí)際需要，可以進(jìn)行第四，第五，甚至更多的超聲振動，輸出功率和輸出頻率和適當(dāng)減少，時(shí)間可適度縮短到廣3 min。
[0019]實(shí)施例二的結(jié)果表明，與不添加納米粒子的A356鋁合金相比，使用0.5 wt%的石墨烯就可以使A356鋁合金的屈服強(qiáng)度提高50%，延伸率提高了:1-5倍，極大程度減少鑄造鋁合金的脆性，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度、彈性模量、斷面收縮率及硬度分別提高16%、25%、160%和8%，用掃描電鏡對復(fù)合材料顯微結(jié)構(gòu)和拉伸斷口形貌進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)石墨烯在鋁合金基體均勻彌散分布，見附圖3。同時(shí)，石墨烯起到了阻礙或者阻止裂紋產(chǎn)生和擴(kuò)展的作用，并極大程度提高了 Α356的延伸率。
[0020]實(shí)施例三:利用超聲分散納米Al2O3粒子強(qiáng)化牌號為ZLlll鋁合金，其具體包括以下步驟:
步驟一:選擇平均粒徑為30nm的球形Al2O3粒子作為強(qiáng)化體，這是因?yàn)榧{米Al2O3粒子與鋁合金熔液有較好的潤濕性；
步驟二:將上述納米Al2O3粒子按占復(fù)合材料重量百分比IOwt.%，投入到溫度為700-750°C的ZLlll鋁合金熔液中，停止加溫，讓鋁合金熔液在爐內(nèi)緩冷；
步驟三:當(dāng)鋁合金熔液溫度冷卻到高于其液相線溫度3(T40 °C時(shí)，開始機(jī)械攪拌3~10min，然后將探頭插入鋁合金熔液中部首次持續(xù)施加超聲波振動，超聲波發(fā)生器輸出功率160±5 W,輸出頻率30±3 kHz，時(shí)間5-10 min，鋁合金熔液的溫度675-690°C ；
步驟四:第二次超聲振動，超聲波發(fā)生器輸出功率為130±5 W，輸出頻率25±2 kHz，時(shí)間5-10 min，鋁合金熔液的溫度64(T660°C ；
步驟五:第三次超聲振動，超聲波發(fā)生器輸出功率為75±5W，輸出頻率為19±1 kHz，時(shí)間5-10 min，鋁合金熔液的溫度615飛35 °C，處于液相線下2(T40 °C，此時(shí)鋁合金熔液呈半固態(tài)；
步驟六:將上述鋁合金熔液澆鑄入模具，冷卻后得到A1203/ZL111復(fù)合材料的預(yù)制塊，Al2O3占復(fù)合材料重量百分比10 wt.%，將這預(yù)制塊切割成小塊，每塊質(zhì)量大約1(T50 g；步驟七:將ZLlll鋁合金加熱熔化后，降低鋁合金熔液的溫度到液相線下20-40 V,成為半固態(tài)，然后不斷地把體積較小的預(yù)制塊體置入鋁金屬液中溶解，將探頭插入鋁合金熔液中部持續(xù)施加超聲波振動，預(yù)制塊稀釋后使得Al2O3粒子占復(fù)合材料的質(zhì)量百分比Iwt.%，盡量減少超聲分散的時(shí)間，選擇5-10 min，增大超聲能量，功率選擇50±5 kHz，增加探頭數(shù)量，選擇3個(gè)，可變換探頭的位置，讓納米Al2O3在最短時(shí)間在鋁合金熔液內(nèi)分散均勻； 步驟八:采用低壓鑄造技術(shù)將上述鋁合金熔液澆鑄入模具中，在凝固過程中在模具周圍繼續(xù)采用超聲波振動，直到熔液完全冷卻，超聲波發(fā)生器輸出功率為120±5 W、輸出頻率為 23±5 kHz ο
[0021]本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是:在上述步驟二中，在鋁金屬液未超聲處理前進(jìn)行變質(zhì)處理，例如采用三元變質(zhì)劑(成分62.51%NaCl、25%NaF、2.5%KC1)，處理溫度選擇在735-750 °C，用量取 2.0-2.2%。
[0022]在上述步驟二中，所述的鋁合金還可以是其它系列的鋁合金或者鋁，例如ZLXXX，7XXX, 6XXX, 5XXX, 4XXX, 2XXX, IXXX 系列。
[0023]在上述步驟三到五和七中，對超聲波振動桿的鈦(Ti)合金探頭進(jìn)行熱處理，或采用含鈮量高的合金探頭，鈮的含量范圍40°%-95%。
[0024]在上述步驟七中，于ZLlll鋁合金熔液中添加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.5 wt.1.5 wt.%的稀土元素(如La，Ce等)，結(jié)合超聲分散納米Al2O3粒子工藝得到更好性能的復(fù)合材料。
[0025]在上述步驟七中，采用多探頭(3飛個(gè))聚焦的超聲分散方式，不同的超聲時(shí)間、超聲功率和合金熔液溫度，在鋁金屬液底部或頂部等不同部位加載超聲。
[0026]在上述步驟八中，在鋁金屬液澆鑄前加入合金細(xì)化劑(如Al-T1-B等)改善鋁合金的顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。
[0027]在上述步驟八中，可以采用常壓鑄造，低壓鑄造、重力鑄造，負(fù)壓鑄造，差壓鑄造等技術(shù)將熔融金屬澆鑄入模具內(nèi)，在凝固過程中在模具周圍繼續(xù)施加超聲波，直到熔液完全冷卻，脫模后經(jīng)熱處理得到納米粒子彌散強(qiáng)化鋁合金復(fù)合材料；用掃描電鏡對復(fù)合材料顯微結(jié)構(gòu)和拉伸斷口形貌進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)納米Al2O3在鋁合金基體均勻彌散分布，見附圖4，同時(shí)，并極大程度提高了 ZLlll的延伸率。
【權(quán)利要求】
1.一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟: 步驟一:將鋁或鋁合金置于坩堝中熔煉，熔液溫度冷卻到高于液相線3(T40 °C時(shí)將粒徑為1(T30 nm的粒子按照粒子占復(fù)合材料質(zhì)量百分比IOwt.9T20wt.%加入到熔液中，經(jīng)多次高能超聲處理至熔液處于液相線下2(T40°C，澆鑄成預(yù)制塊； 步驟二:將預(yù)制塊切割成小塊，按照粒子質(zhì)量為鋁合金總和的0.5^3 wt.%投入鋁或鋁合金熔液中，將合金探頭浸入熔液中進(jìn)行多次超聲處理至熔液溫度處于液相線下2(T40°C ； 步驟三:采用常壓、低壓、重力、負(fù)壓或差壓鑄造技術(shù)將上述熔液澆鑄入模具內(nèi)，在凝固過程中在模具外繼續(xù)施加超聲波至熔液完全冷卻，脫模后經(jīng)熱處理得到復(fù)合材料。 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法，其特征在于:所述的鋁合金熔液內(nèi)分散有作為強(qiáng)化體的Al203、TiC、SiC、TiCN、石墨烯、納米碳管或納米碳粉納米粒子中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法，其特征在于:所述的鋁合金熔液內(nèi)分散有作為強(qiáng)化體的Al203、TiC、SiC、TiCN、石墨烯、納米碳管或納米碳粉納米粒子中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法，其特征在于:所述的多次高能超聲處理為當(dāng)金屬液溫度冷卻到高于其液相線溫度2(T50 °C時(shí)，開始首次持續(xù)施加超聲振動；超聲波發(fā)生器輸出功率根據(jù)金屬液的總質(zhì)量進(jìn)行增減，超聲波輸出頻率為30±3 kHZ，持續(xù)時(shí)間5~10 min ;第二次超聲振動，輸出頻率25±2 kHz，時(shí)間5~10 min，鋁合金熔液的溫度64(T660°C ;第三次超聲振動，、輸出頻率為19±1 kHz，時(shí)間5~10 min，鋁合金熔液的溫度615~635 °C，處于液相線下20~40 °C，此時(shí)鋁合金熔液呈半固態(tài)；變換不同的超聲探頭、不同的工具桿位置、不同的超聲加載參數(shù)，重復(fù)超聲過程。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法，其特征在于:所述的合金探頭采用經(jīng)過熱處理的鈦合金材料，或采用鈮含量較高的合金材料，鈮的含量范圍40%~95%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法，其特征在于:所述的鋁合金為ZLXXX、7XXX、6XXX、5XXX、4XXX、2XXX或IXXX系列。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲重熔稀釋預(yù)制塊強(qiáng)制分散納米粒子強(qiáng)化鋁合金的方法，其特征在于:步驟三所述的鑄造過程中采用超聲波振動，超聲波發(fā)生器輸出功率為120±5 W，輸出頻率為23±5 kHz ο
【文檔編號】B22D27/20GK103451456SQ201310264851
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月26日
【發(fā)明者】房明, 喻亮, 葛錦明, 張顯南, 俞曉祥 申請人:浙江天樂新材料科技有限公司