一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法，首先在有機(jī)溶液中加入粘結(jié)劑，再加入Fe3Al或FeAl的氣霧化球形合金粉末混合攪拌配制成懸浮顆粒漿料；然后將上述懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體表面，形成一個膜層并在室溫下干燥；最后對上述噴涂有膜層的基體進(jìn)行低溫脫脂、高溫?zé)Y(jié)并在一定溫度進(jìn)行合金相有序化處理，即得到Fe-Al系金屬間化合物多孔膜。本發(fā)明一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法制備的Fe-Al系金屬間化合物多孔膜精度高、透過性能強(qiáng)，同時力學(xué)性能和可再生性能比較好。
【專利說明】—種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬多孔膜材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬多孔膜材料作為一種用于兩相分離的功能材料被廣泛的應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)，尤其是煤化工、石油化工的生產(chǎn)過程中。由于工況環(huán)境中經(jīng)常存在硫化氫氣體，在高溫高壓下對設(shè)備及功能元件造成強(qiáng)烈的腐蝕作用。在這種環(huán)境下，金屬多孔膜(即材料的功能部分)由于比表面積大，從而腐蝕速率更快，造成孔道嚴(yán)重阻塞、功能喪失，直接影響整個生產(chǎn)系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。Fe-Al金屬間化合物材料具有優(yōu)秀的抗高溫硫化氫腐蝕能力，利用粉末冶金的方法制備的多孔基材孔徑一般在I~100 iim，由于Fe-Al金屬間化合物的具有室溫脆性，為了達(dá)到所需的耐壓和抗剪切能力須保證材料具有一定的厚度，因此過濾精度和透過性能矛盾顯著；另外在高壓高含塵量的環(huán)境下，濾餅形成速度很快，因此如何保證力學(xué)強(qiáng)度、透過性能的前提下提高過濾精度和元件表面光潔度、降低濾餅附著力和可再生性是目前Fe-Al合金多孔材料需要解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法，解決了現(xiàn)有金屬多孔膜無法同時具備高精度、高透過性能、力學(xué)性能以及可再生性能的問題。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法，該方法按照以下步驟實施:
[0005]a:在有機(jī)溶液中加入粘結(jié)劑，再加入Fe3Al或FeAl的氣霧化球形合金粉末混合攪拌配制成懸浮顆粒漿料；
`[0006]b:將上述懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體表面，形成一個膜層并在室溫下干燥；
[0007]c:對上述噴涂有膜層的基體進(jìn)行低溫脫脂、高溫?zé)Y(jié)并在一定溫度進(jìn)行合金相有序化處理；
[0008]即得到Fe-Al系金屬間化合物多孔膜。
[0009]本發(fā)明的特點還在于，
[0010]步驟a中,Fe3Al或FeAl的氣霧化球形合金粉末的粒度分布區(qū)間為I ii m~50 ii m。[0011 ] 步驟a中，F(xiàn)e3Al或FeAl的氣霧化球形合金粉末按照400g/L~800g/L的比例與有機(jī)溶液混合。
[0012]步驟a中，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛或熱塑性酚醛樹脂，有機(jī)溶液為乙醇溶液，聚乙烯醇縮丁醛乙醇溶液中聚乙烯醇縮丁醛的質(zhì)量濃度為1%~10%，酚醛樹脂乙醇溶液中酚醛樹脂的質(zhì)量濃度為5%~15%。
[0013]步驟c中，在氫氣燒結(jié)爐中以1.9°C/min~2.1°C/min的速度緩慢升溫至280°C~400°C,并保溫295min~305min進(jìn)行脫脂處理，再以3°C /min~4°C /min的速度升溫至900°C~1300°C，并保溫1小時~2小時完成膜層燒結(jié)，合金相有序化處理的溫度，F(xiàn)e3Al為450O~550°C，F(xiàn)eAl 為 750O~850O。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法制備的Fe-Al系金屬間化合物多孔膜精度高、透過性能強(qiáng)，同時力學(xué)性能和可再生性能比較好。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0016]本發(fā)明提供了一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法，該方法按照以下步驟實施:
[0017]a:在有機(jī)溶液中加入粘結(jié)劑，再加入Fe3Al或FeAl的氣霧化球形合金粉末混合攪拌配制成懸浮顆粒漿料；
[0018]b:將上述懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體表面，形成一個膜層并在室溫下干燥；
[0019]c:對上述噴涂有膜層的基體進(jìn)行低溫脫脂、高溫?zé)Y(jié)并在一定溫度進(jìn)行合金相有序化處理；
[0020]即得到Fe-Al系金屬間化合物多孔膜。
[0021]步驟a中,Fe3Al或FeAl的氣霧化球形合金粉末的粒度分布區(qū)間為I μ m~50 μ m。
[0022]步驟a中，F(xiàn)e3Al或FeAl的氣霧化球形合金粉末按照400g/L~800g/L的比例與有機(jī)溶液混合。
[0023]步驟a中，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛或熱塑性酚醛樹脂，有機(jī)溶液為乙醇溶液，聚乙烯醇縮丁醛乙醇溶液中聚乙烯醇縮丁醛的質(zhì)量濃度為1%~10%，酚醛樹脂乙醇溶液中酚醛樹脂的質(zhì)量濃度為5%~15%。
[0024]步驟c中，在氫氣燒結(jié)爐中以1.9°C/min~2.1°C/min的速度緩慢升溫至280°C~400°C,并保溫295min~305min進(jìn)行脫脂處理，再以3°C /min~4°C /min的速度升溫至900°C~1300°C，并保溫I小時~2小時完成膜層燒結(jié)，合金相有序化處理的溫度，F(xiàn)e3Al為450O~550°C，F(xiàn)eAl 為 750O~850O。
[0025]實施例1
[0026]將平均粒度為1 μ m的Fe3Al的氣霧化球形合金粉末按照800g/L的比例與聚乙烯醇縮丁醛質(zhì)量濃度為1%的聚乙烯醇縮丁醛乙醇溶液混合,通過機(jī)械攪拌配制成懸浮顆粒漿料。然后用噴槍將懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體上，基體選擇Fe3Al多孔管材，尺寸為Φ 50 X 300 X 2mm，表面平均孔徑為30 μ m，透氣性為300m3/kpa *h.m2，噴涂得到IOOym厚度的膜層，并在室溫環(huán)境下干燥60分鐘。在氫氣燒結(jié)爐高純度氫氣氛下以1.9°C /min的速度緩慢升溫至400°C，并保溫301min進(jìn)行脫脂處理，再以4°C /min的速度升溫至900°C，并保溫2小時完成膜層燒結(jié)。接著將溫度降至450°C并保溫305min，完成金屬間化合物相的有序化轉(zhuǎn)變，最后緩慢冷卻至室溫，即完成Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備。經(jīng)檢測，該多孔膜的平均孔徑0.2 μ m，透氣性為60m3/kpa *h.m2，膜層和孔道結(jié)構(gòu)完整均勻，并與基體表面產(chǎn)生冶金結(jié)合，表面較基體的光潔度有大幅度改善。
[0027]實施例2
[0028]將平均粒度為50 μ m的Fe3Al的氣霧化球形合金粉末按照400g/L的比例與聚乙烯醇縮丁醛質(zhì)量濃度為10%的聚乙烯醇縮丁醛乙醇溶液混合，通過機(jī)械攪拌配制成懸浮顆粒漿料。然后用噴槍將懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體上，基體選擇Fe3Al多孔管材，尺寸為(p 50 X 300 X 2mm，表面平均孔徑為30 u m,透氣性為300m3/kpa ? h ? m2，噴涂得到50 u m厚度的膜層，并在室溫環(huán)境下干燥60分鐘。在氫氣燒結(jié)爐高純度氫氣氛下以2.l°C/min的速度緩慢升溫至280°C，并保溫295min進(jìn)行脫脂處理，再以4°C /min的速度升溫至1200°C，并保溫1.7小時完成膜層燒結(jié)。接著將溫度降至550°C并保溫5小時，完成金屬間化合物相的有序化轉(zhuǎn)變，最后緩慢冷卻至室溫，即完成Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備。經(jīng)檢測，該多孔膜的平均孔徑15 u m,透氣性為240m3/kpa ? h ? m2，膜層和孔道結(jié)構(gòu)完整均勻，并與基體表面產(chǎn)生冶金結(jié)合，表面較基體的光潔度有較大幅度改善。
[0029]實施例3
[0030]將平均粒度為25 ii m的Fe3Al的氣霧化球形合金粉末按照600g/L的比例與聚乙烯醇縮丁醛質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇縮丁醛乙醇溶液混合，通過機(jī)械攪拌配制成懸浮顆粒漿料。然后用噴槍將懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體上，基體選擇Fe3Al多孔管材，尺寸為(p 50 X 300 X 2mm，表面平均孔徑為10 um,透氣性為IOOmVkpa ? h.m2,噴涂得到100 u m厚度的膜層，并在室溫環(huán)境下干燥60分鐘。在氫氣燒結(jié)爐高純度氫氣氛下以2V /min的速度緩慢升溫至400°C，并保溫300min進(jìn)行脫脂處理，再以:TC /min的速度升溫至1150°C，并保溫I小時完成膜層燒結(jié)。接著將溫度降至500°C并保溫5小時，完成金屬間化合物相的有序化轉(zhuǎn)變，最后緩慢冷卻至室溫，即完成Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備。經(jīng)檢測，該多孔膜的平均孔徑8 ym，透氣性為160m3/kpa ? h ? m2，膜層和孔道結(jié)構(gòu)完整均勻，并與基體表面產(chǎn)生冶金結(jié)合，表面較基體的光潔度有更大幅度改善。
[0031]實施例4
[0032]將平均粒度為25 ii m的Fe3Al的氣霧化球形合金粉末按照600g/L的比例與酚醛樹脂質(zhì)量濃度為10%的酚醛樹脂乙醇溶液混合，通過機(jī)械攪拌配制成懸浮顆粒漿料。然后用噴槍將懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體上，基體選擇Fe3Al多孔管材，尺寸為CP 50 X 300 X 2mm，表面平 均孔徑為IOy m，透氣性為IOOm3Apa *h.m2，噴涂得到IOOum厚度的膜層，并在室溫環(huán)境下干燥60分鐘。在氫氣燒結(jié)爐高純度氫氣氛下以2°C/min的速度緩慢升溫至350°C，并保溫298min進(jìn)行脫脂處理，再以:TC /min的速度升溫至1150°C，并保溫1.5小時完成膜層燒結(jié)。接著將溫度降至500°C并保溫5小時，完成金屬間化合物相的有序化轉(zhuǎn)變，最后緩慢冷卻至室溫，即完成Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備。經(jīng)檢測，該多孔膜的平均孔徑8 ym，透氣性為160m- 3/kpa ? h 膜層和孔道結(jié)構(gòu)完整均勻，并與基體表面產(chǎn)生冶金結(jié)合，表面較基體的光潔度有更大幅度改善。
[0033]實施例5
[0034]將平均粒度為Iym的FeAl的氣霧化球形合金粉末按照800g/L的比例與酚醛樹脂質(zhì)量濃度為5%的酚醛樹脂乙醇溶液混合，通過機(jī)械攪拌配制成懸浮顆粒漿料。然后用噴槍將懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體上，基體選擇FeAl多孔管材，尺寸為<P 50X300X2mm，表面平均孔徑為IOy m，透氣性為IOOm- 3/kpa ? h ? m2，噴涂得到100 i! m厚度的膜層，并在室溫環(huán)境下干燥60分鐘。在氫氣燒結(jié)爐高純度氫氣氛下以2.1 °C /min的速度緩慢升溫至300°C，并保溫295min進(jìn)行脫脂處理，再以3.5°C /min的速度升溫至1000°C，并保溫2小時完成膜層燒結(jié)。接著將溫度降至750°C并保溫5小時，完成金屬間化合物相的有序化轉(zhuǎn)變，最后緩慢冷卻至室溫，即完成Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備。經(jīng)檢測，該多孔膜的平均孔徑0.2 μ m，透氣性為60m3/kpa *h*m2,經(jīng)過處理后的Fe-Al膜層和基體其室溫抗彎強(qiáng)度超過lOOMPa，顯著高于未處理前的60MPa，高溫耐硫化腐蝕能力更強(qiáng)。
[0035]實施例6
[0036]將平均粒度為50μπι的FeAl的氣霧化球形合金粉末按照400g/L的比例與酚醛樹脂質(zhì)量濃度為15%的酚醛樹脂乙醇溶液混合，通過機(jī)械攪拌配制成懸浮顆粒漿料。然后用噴槍將懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體上，基體選擇FeAl多孔管材，尺寸為φ 50X 300X 2mm，表面平均孔徑為10 μ m，透氣性為100m3/kpa *h.ι?2，噴涂得至Ij IOOym厚度的膜層，并在室溫環(huán)境下干燥60分鐘。在氫氣燒結(jié)爐高純度氫氣氛下以1.9°C /min的速度緩慢升溫至380°C，并保溫305min進(jìn)行脫脂處理，再以3.3°C /min的速度升溫至1300°C，并保溫2小時完成膜層燒結(jié)。接著將溫度降至850°C并保溫5小時，完成金屬間化合物相的有序化轉(zhuǎn)變，最后緩慢冷卻至室溫，即完成Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備。經(jīng)檢測，該多孔膜的平均孔徑15 μ m,透氣性為240m- 3/kpa.h.πι2，經(jīng)過處理后的Fe-Al膜層和基體其室溫抗彎強(qiáng)度超過lOOMPa。實施例7
[0037]將平均粒度 為25 μ m的FeAl的氣霧化球形合金粉末按照600g/L的比例與酚醛樹脂質(zhì)量濃度為10%的酚醛樹脂乙醇溶液混合，通過機(jī)械攪拌配制成懸浮顆粒漿料。然后用噴槍將懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體上，基體選擇FeAl多孔管材，尺寸為φ 50 X 300 X 2mm，表面平均孔徑為10 μ m，透氣性為IOOmVkpa *h.m2，噴涂得到IOOym
厚度的膜層，并在室溫環(huán)境下干燥60分鐘。在氫氣燒結(jié)爐高純度氫氣氛下以2V /min的速度緩慢升溫至280°C，并保溫30Imin進(jìn)行脫脂處理，再以:TC /min的速度升溫至1200°C，并保溫I小時完成膜層燒結(jié)。接著將溫度降至800°C并保溫5小時，完成金屬間化合物相的有序化轉(zhuǎn)變，最后緩慢冷卻至室溫，即完成Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備。經(jīng)檢測，該多孔膜的平均孔徑8 μ m，透氣性為160m- 3/kpa.h.πι2，經(jīng)過處理后的Fe-Al膜層和基體其室溫抗彎強(qiáng)度超過lOOMPa。
[0038]實施例8
[0039]將平均粒度為25 μ m的FeAl的氣霧化球形合金粉末按照600g/L的比例與聚乙烯醇縮丁醛質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇縮丁醛乙醇溶液混合，通過機(jī)械攪拌配制成懸浮顆粒漿料。然后用噴槍將懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體上，基體選擇FeAl多孔管材，尺寸為Φ 50 X 300 X 2mm，表面平均孔徑為10 μ m，透氣性為100m3/kpa *h.ι?2，噴涂得至Ij IOOym
厚度的膜層，并在室溫環(huán)境下干燥60分鐘。在氫氣燒結(jié)爐高純度氫氣氛下以2.rc /min的速度緩慢升溫至400°C，并保溫295min進(jìn)行脫脂處理，再以:TC /min的速度升溫至1200°C，并保溫2小時完成膜層燒結(jié)。接著將溫度降至800°C并保溫5小時，完成金屬間化合物相的有序化轉(zhuǎn)變，最后緩慢冷卻至室溫，即完成Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備。經(jīng)檢測，該多孔膜的平均孔徑8 μ m,透氣性為160m3/kpa *h*m2,經(jīng)過處理后的Fe-Al膜層和基體其室溫抗彎強(qiáng)度超過lOOMPa。
【權(quán)利要求】
1.一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟實施: a:在有機(jī)溶液中加入粘結(jié)劑，再加入Fe3Al或FeAl的氣霧化球形合金粉末混合攪拌配制成懸浮顆粒漿料； b:將上述懸浮顆粒漿料均勻噴涂在基體表面，形成一個膜層并在室溫下干燥； c:對上述噴涂有膜層的基體進(jìn)行低溫脫脂、高溫?zé)Y(jié)并在一定溫度進(jìn)行合金相有序化處理； 即得到Fe-Al系金屬間化合物多孔膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟a中，F(xiàn)e3Al或FeAl的氣霧化球形合金粉末的粒度分布區(qū)間為I μ m~50 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟a中,Fe3Al或FeAl的氣霧化球形合金粉末按照400g/L~800g/L的比例與有機(jī)溶液混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟a中，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛或熱塑性酚醛樹脂，有機(jī)溶液為乙醇溶液，聚乙烯醇縮丁醛乙醇溶液中聚乙烯醇縮丁醛的質(zhì)量濃度為1%~10%，酚醛樹脂乙醇溶液中酚醛樹脂的質(zhì)量濃度為5%~15%。`
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種Fe-Al系金屬間化合物多孔膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟c中,在氫氣燒結(jié)爐中以1.90C /min~2.TC /min的速度緩慢升溫至280°C~400°C，并保溫295min~305min進(jìn)行脫脂處理，再以3°C /min~4°C /min的速度升溫至900°C~1300°C，并保溫I小時~2小時完成膜層燒結(jié)，合金相有序化處理的溫度，F(xiàn)e3Al 為 450O~55(TC，F(xiàn)eAl 為 750O~850O。
【文檔編號】B22F3/11GK103695689SQ201310539089
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】張曉晗, 周濟(jì), 南海娟, 王耀輝, 戚樂, 劉榮臻, 吳引江, 段慶文 申請人:西安寶德粉末冶金有限責(zé)任公司