一種鎳鉑合金濺射靶材及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鎳鉑合金濺射靶材及其制備方法，所述鎳鉑合金濺射靶中，鉑的含量為0～5原子％，靶材的平均晶粒尺寸小于80微米且單個晶粒尺寸不大于150微米，靶材具有均勻分布的衍射峰強度組合，且單個方向上的衍射峰強度不大于50％，靶材的透磁率(PTF)在大于40％且在各個不同方向上測量的數(shù)值差別在5％以內(nèi)。所述的鎳鉑合金濺射靶材，能減少濺蝕現(xiàn)象發(fā)生，具有較長的使用壽命，使用該靶材所制備出的薄膜具有較好的均勻性；本發(fā)明的另一個目的在于提供一種獲得上述具有高透磁率(PTF)的具有低鉑含量的鎳鉑合金靶材的制備方法。
【專利說明】一種鎳鉑合金濺射靶材及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及合金熔鑄及加工領域，具體涉及一種鎳鉬合金濺射靶材及其制備方法。
【背景技術】
[0002]派射祀材的透磁率(PTF, Pass Through Flux)指的是透過祀材的磁場與施加磁場的比例。非磁性靶材的PTF為100 %，意味著沒有施加磁場被靶材所分流。磁性靶材的PTF值一般在O到100%之間，通常大多工業(yè)生產(chǎn)的材料其PTF在10%至95%之間。PTF的測量方法有很多種，其中具有代表性的是美國材料和試驗協(xié)會所規(guī)定的標準ASTMF-1761-00及 F-2086-01。
[0003]磁控濺射是薄膜制備中常用的方法，在這種方法中，靶材作為陰極，其背后裝有永磁體或電磁鐵，磁鐵施加的磁場穿過靶材,與濺射腔體中的濺射氣體(Ar)碰撞，在靶材的表面形成等離子體層，這些被離子化的離子在磁場的作用下不斷的撞擊靶材的表面，將靶材原子擊出靶材表面并沉積于放置于靶材前的基體上，同時在基體上形成薄膜。
[0004]但是，磁控濺射的一個缺點是并不適用于鐵磁性材料，鐵磁性材料由于具有較強的磁性，磁控濺射設備施加的磁場很容易被靶材所分流，從而減少穿越至表面的磁力線。因此，諸如Fe、Co、Ni等材料，并不適合磁控濺射，因為會使起輝或維持放電相對困難，同時也會導致比如沉積膜厚不均勻等問題。這個限制可以使用極薄的靶材(約1.5~3_)來解決，這種厚度通常還不足以將大部分磁力線所分流，但是這么薄的靶材成本高且使用壽命短。因此，若要使鐵磁性靶材用磁控濺射，靶材的厚度成為一個障礙。
[0005]通常，靶材的PTF達到30%以上才可以起輝，較高的PTF容許使用較厚的濺射靶材，同時可以提高靶材的濺射效率和利用率。同時，增加PTF可以使輝光更為穩(wěn)定，沉積的薄膜也因此具有更好的薄膜均勻性。在使用低PTF靶材的時候存在的另一個問題是加速濺蝕現(xiàn)象。隨著靶材局部剖面的減少(即形成濺蝕溝)，使磁力線在濺蝕溝位置增加，造成PTF的局部增加，這會改變輝光的行為，引起濺射氣體在這個區(qū)域離子化幾率加大，也就是有較高的濺射速率發(fā)生于這個區(qū)域，最終，這個濺蝕溝變得非常窄，導致靶材利用率下降，這種現(xiàn)象在使用較薄的靶材時更為明顯，同時加速濺蝕的發(fā)生也會造成薄膜沉積速率在局部區(qū)域的升高，從而影響薄膜整體的均勻性。此外,靶材整體PTF的均勻性對薄膜的均勻性也有較大的影響。
[0006]磁控濺射被廣泛應用于電子工業(yè)，特別是磁記錄和半導體行業(yè)中。鎳和鎳合金靶材是半導體行業(yè)最常見的靶材，比如，用鎳或鎳鉬合金靶材制備的NiSi薄膜已經(jīng)取代Co的硅化物成為主流的硅化物，被廣泛應用于微電子工業(yè)的互連和接觸等領域。但是在鎳或鎳鉬合金濺射靶材，尤其是低鉬含量的鎳鉬靶材的使用過程中也存在一些問題。首先，由于鎳和鎳鉬合金的鐵磁性，通常靶材的厚度受到了限制，通常鎳靶材的厚度小于5_，很多情況下小于3mm，這種厚度 來的問題是靶材的使用壽命較低且成本較高。其次，鎳和鎳鉬合金靶材的PTF通常較低，以純鎳為例，通常其PTF在5%至20%之間，這么低的PTF值根本無法起輝。低PTF對鎳鉬合金，尤其是鉬含量較低(原子百分比小于5%)的鎳合金來說也同樣存在，即使通過加工方法使靶材的PTF大于30%，且濺射時能正常起輝，其利用率通常都在20%以下。同時，低PTF引起的濺蝕溝現(xiàn)象在鎳和低鉬含量鎳鉬合金中尤為明顯，濺蝕溝的存在導致鎳和鎳鎳鉬合金靶材局部濺射速率的異常，導致所制備的薄膜均勻度變差，大大影響了所制備產(chǎn)品的良品率。
[0007]提高靶材的PTF的方法有很多種。比如，美國發(fā)明專利US4299678提供了一種方法，在濺射時使操作溫度高于靶材的居里溫度。但是這種方法操作起來比較困難。再如，添加合金元素來提高靶材的PTF，但是對于特定的合金靶材來說，單純?yōu)榱颂岣逷TF而添加合金元素，不僅會改變靶材的成分，也會改變靶材的性能。此外，還有通過靶材外形設計或?qū)Υ趴貫R射的靶頭的改變來改善PTF，比如，中國發(fā)明專利200810010809.7公布了一種通過在平面靶的濺射面或者背面表面加工濺射環(huán)來提高靶材利用率的方法，但是這種方法成本昂貴，并無實際效益。
[0008]中國發(fā)明專利20058006513.2公開了一種Pt含量在0.1~20重量％的N1-Pt合金及N1-Pt合金靶的制備方法。但是該發(fā)明專利只公開了使N1-Pt合金錠的硬度下降而可高效穩(wěn)定軋制的方法，未有涉及任何關于NiPt靶材的PTF和具體軋制工藝的內(nèi)容。中國發(fā)明專利200710168027.1公開了一種超高純NiPt合金和包括該合金的濺射靶，通過熔煉加熱機械處理能制備出4N5NiPt濺射靶，但是通過該種方法制備的NiPt靶的顆粒尺寸在200~300微米之間，這么粗大的晶粒尺寸不利于制備具有結(jié)構(gòu)均勻的薄膜，且濺射速率較低。中國發(fā)明專利201180014500.50公布了一種鎳合金濺射靶，該發(fā)明中通過在含Pt5~30原子％的附？丨合金中，添加至少I~5原子％的合金元素來提高靶材的PTF，同時由于其中Pt的含量為5~30%，非磁性Pt元素的存在本身能提高Ni的PTF，但是對于Pt的含量在5原子％以下的NiPt靶材及如何改善其PTF并未涉及。因此，如何制備具有較大厚度且具有較高PTF值的鎳和低鉬含量鎳鉬合金靶材，減少濺蝕現(xiàn)象的發(fā)生，提高靶材的使用壽命，同時改善采用靶材所制備薄膜的均勻性，提高所制備產(chǎn)品的良品率是在鎳和低鉬含量鎳鉬合金靶材應用中急需解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供一種鎳鉬合金濺射靶材及其制造方法，所述的鎳鉬合金濺射靶，能減少濺蝕現(xiàn)象發(fā)生，具有較長的使用壽命，使用該靶材所制備出的薄膜具有較好的均勻性；本發(fā)明的另一個目的在于提供一種獲得上述鎳鉬合金濺射靶材的制備方法。
[0010]本發(fā)明的第一個目的是這樣實現(xiàn)的，所述的鎳鉬合金濺射靶材中，鉬的含量為O~5原子％，靶材的平均晶粒尺寸小于80微米且單個晶粒尺寸不大于150微米。
[0011]優(yōu)選的，所述的鎳鉬合金濺射靶材的平均晶粒尺寸小于50微米，且單個晶粒尺寸不大于100微米。
[0012]在X射線衍射分析中，用式(I )表示的(111)晶面的X射線衍射峰強度比
【權利要求】
1.一種鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:所述鎳鉬濺射靶中，鉬的含量為O~5原子百分t匕，靶材的平均晶粒尺寸小于80微米，且單個晶粒尺寸不大于150微米。
2.根據(jù)權利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:所述鎳鉬濺射靶中平均晶粒尺寸小于50微米，且單個晶粒尺寸不大于100微米。
3.根據(jù)權利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:在X射線衍射分析中，用式(I )表示的(111)晶面的X射線衍射峰強度比為小于50%，
4.根據(jù)權利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:在X射線衍射分析中，用式(II )表示的(200)晶面的X射線衍射峰強度比大于20%，

5.根據(jù)權利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:所述靶材的透磁率(PTF)大于40 %且在各個不同方向上測量的數(shù)值差別在5 %以內(nèi)。
6.根據(jù)權利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:所述靶材的透磁率(PTF)大于50 %且在各個不同方向上測量的數(shù)值差別在5 %以內(nèi)。
7.根據(jù)權利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶，其特征在于:所述靶材的透磁率(PTF)大于60 %且在各個不同方向上測量的數(shù)值差別在5 %以內(nèi)。
8.—種如權利要求1所述的鎳鉬合金濺射靶的制備方法，包括以下步驟: (a)熔煉:將鎳或鎳合金原料熔煉成鑄錠； (b)熱軋:熱軋鎳或鎳合金鑄錠成料坯； (C)冷軋和熱處理:對熱軋后的料坯進行冷軋和熱處理交替加工； 其特征在于:其中熱軋時需進行橫縱向的交替軋制，熱軋溫度為950°C~1250°C，熱軋變形量在30%以上；所述的冷軋為橫軋與縱軋按90度角順時針交替軋制，冷軋次數(shù)為兩次，冷軋之間進行一次熱處理，冷軋的總的變形量在20%~30%以內(nèi)；所述的熱處理溫度為600°C~800°C，時間為I~4個小時。
【文檔編號】C23C14/14GK104018128SQ201410231799
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月29日 優(yōu)先權日:2014年5月29日
【發(fā)明者】王傳軍, 唐志龍, 張俊敏, 聞明, 畢珺, 沈月, 宋修慶, 管偉明 申請人:貴研鉑業(yè)股份有限公司