一種利用氧化銅粉末制備復(fù)雜形狀多孔銅的方法
【專利摘要】一種利用氧化銅粉末制備復(fù)雜形狀多孔銅的方法，屬于制備復(fù)雜形狀多孔銅的方法。該方法通過流動成型注入塑料模具中冷凍干燥，在空氣氣氛中低溫脫脂，然后在真空爐中分解燒結(jié)；工藝步驟包括：將氧化銅粉末與溶液按不同比例混合均勻，通過流動成型注入塑料模具中冷凍干燥，在空氣氛圍中低溫脫脂，然后在真空爐中分解燒結(jié)制備出銅基多孔材料。用氧化銅粉末為原料，價(jià)格相對純銅粉更便宜，脫脂過程無需在保護(hù)氣氛下進(jìn)行；通過控制漿料中粉末含量可以制備各種孔尺寸和孔隙率要求的塊狀銅基多孔材料；通過漿料流動成型或者冷凍干燥后簡單刀具切割能夠制備形狀復(fù)雜的多孔銅。具有工藝簡單，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)所需形狀及孔率的多孔材料生產(chǎn)的特點(diǎn)。
【專利說明】一種利用氧化銅粉末制備復(fù)雜形狀多孔銅的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備復(fù)雜形狀多孔銅的方法，特別是一種利用氧化銅粉末制備復(fù)雜形狀多孔銅的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]多孔金屬材料由骨架結(jié)構(gòu)和內(nèi)部的孔隙組成，具有相對密度低、比強(qiáng)度高、比表面積大、重量輕，隔音、隔熱、滲透性及吸能減振效果好、電磁屏蔽性能高等優(yōu)異的物理和力學(xué)性能。多孔金屬材料在航空航天、電子、生物化學(xué)、能源、資源等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。多孔銅材料由于具有優(yōu)良的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能，因此被廣泛用于制作電機(jī)、電器及電子元器件的導(dǎo)熱散熱部件，或作為鎳鋅電池和雙電層電容器的電極材料。同時(shí)，基于多孔銅對人體基本無害的特性，亦可以作為一種優(yōu)良的醫(yī)學(xué)過濾材料(如血液透析)及水凈化過濾材料。此夕卜，多孔銅材料所具有的輕質(zhì)、比表面積大、沖擊吸收能力強(qiáng)等特性是傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)材料所無法比擬的，是目前汽車、航空、礦山等輕量化的重要候選材料。
[0003]冷凍干燥法制備多孔材料屬于濕法成型技術(shù)，是利用物理方法冷凍或凝固漿料、減壓干燥排除凝固相從而獲得多孔材料的一種新型制備技術(shù)，一般包括四個(gè)步驟，漿料制備、固化、凝固相升華(真空或低壓)以及多孔坯體燒結(jié)。冷凍干燥法因具有簡單、靈活、環(huán)保的特點(diǎn)，近年來引起了各國學(xué)者的廣泛關(guān)注。利用冷凍干燥技術(shù)的特點(diǎn)，并結(jié)合不同種類的材料，可以極大地豐富此技術(shù)的應(yīng)用，同時(shí)推動新的研究熱點(diǎn)。
[0004]銅多孔材料有多種制備方法，如定向凝固法、化學(xué)和物理沉積法、熔體金屬發(fā)泡法等。然而，定向凝固方法工藝復(fù)雜，難以控制，孔隙率和開孔率均比較低；化學(xué)和物理沉積法只適用于制備薄膜多孔材料；熔體金屬發(fā)泡法很難控制孔的結(jié)構(gòu)均勻性，且只適用于制備閉孔材料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要提供一種利用氧化銅粉末制備復(fù)雜形狀多孔銅的方法，具有原料成本低廉，工藝簡單，效果好，且能通過流動成型或簡單切割制備得到復(fù)雜形狀的樣品。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:該方法將氧化銅粉末與溶液按不同比例混合均勻，通過流動成型注入塑料模具中冷凍干燥，在空氣氣氛中低溫脫脂，然后在真空爐中分解燒結(jié)；具體的工藝步驟如下:
[0007](I)將氧化銅粉末與添加了粘結(jié)劑的水溶液按體積比1:9?1: 1.5配料并混合均勻成漿料；添加了粘結(jié)劑的水溶液以水為溶劑，通過添加質(zhì)量份數(shù)2?7%的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑；
[0008](2)將漿料注入塑料模具內(nèi)流動成型，放入低溫冷凍箱，待漿料冷凍成固體后放入真空冷凍干燥器里，真空干燥16?24小時(shí)；
[0009](3)冷凍干燥后的樣品從模具中取出，或通過簡單刀具進(jìn)一步切割成復(fù)雜形狀的樣品；
[0010](4)將步驟(3)中樣品放入空氣氣氛燒結(jié)爐中，以I?:TC /min的速率升溫至200?300°C保溫2?3小時(shí)，排出添加的粘結(jié)劑；
[0011](5)將步驟⑷中的樣品放入真空爐中，以4?15°C /min的速率升溫至800?900°C，然后以I?3°C /min速率升溫至900?980°C保溫I?3小時(shí)，隨爐冷卻后取出樣品，即得到所需孔率及形狀的多孔銅。
[0012]有益效果，由于采用了上述方案，用氧化銅粉末為原料，價(jià)格相對純銅粉更便宜；采用流動成型、冷凍干燥、脫脂(空氣氣氛)、真空燒結(jié)的工藝技術(shù)制備復(fù)雜形狀的多孔銅，脫脂過程無需在保護(hù)氣氛下進(jìn)行，不僅成本低，而且容易實(shí)現(xiàn)；通過控制漿料的粉末含量可以制備出各種孔尺寸和孔隙率要求的塊狀銅基多孔材料；通過漿料流動成型或者冷凍干燥后簡單刀具切割能夠制備形狀復(fù)雜的多孔銅，實(shí)現(xiàn)多孔銅材料的近凈成形，節(jié)約原材料，同時(shí)燒結(jié)前切割的切屑可以再次配成漿料，實(shí)現(xiàn)廢料循環(huán)利用。因而，具有工藝簡單、節(jié)約資源、成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)所需形狀及孔率的多孔材料生產(chǎn)的特點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
:
[0013]圖1是本發(fā)明制備的多種形狀的產(chǎn)物多孔銅燒結(jié)前后對照的宏觀形貌圖。
[0014]圖2是本發(fā)明制備的多孔銅的第一 SEM形貌圖。
[0015]圖3是本發(fā)明制備的多孔銅的第二 SEM形貌圖。
[0016]圖4是本發(fā)明制備的多孔銅的XRD圖譜。

【具體實(shí)施方式】
[0017]該方法將氧化銅粉末與溶液按不同比例混合均勻，通過流動成型注入塑料模具中冷凍干燥，在空氣氣氛中低溫脫脂，然后在真空爐中分解燒結(jié)；具體的工藝步驟如下:
[0018](I)將氧化銅粉末與添加了粘結(jié)劑的水溶液按體積比1:9?1: 1.5配料并混合均勻成漿料；添加了粘結(jié)劑的水溶液以水為溶劑，通過添加質(zhì)量份數(shù)2?7%的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑；
[0019](2)將漿料注入塑料模具內(nèi)流動成型，放入低溫冷凍箱，待漿料冷凍成固體后放入真空冷凍干燥器里，真空干燥16?24小時(shí)；
[0020](3)冷凍干燥后的樣品從模具中取出，或通過簡單刀具進(jìn)一步切割成復(fù)雜形狀的樣品；
[0021](4)將步驟(3)中樣品放入空氣氣氛燒結(jié)爐中，以I?3°C /min的速率升溫至200?300°C保溫2?3小時(shí)，排出添加的粘結(jié)劑；
[0022](5)將步驟⑷中的樣品放入真空爐中，以4?15°C /min的速率升溫至800?900°C，然后以I?3°C /min速率升溫至900?980°C保溫I?3小時(shí)，隨爐冷卻后取出樣品，即得到所需孔率及形狀的多孔銅。
[0023]實(shí)施例1:將氧化銅粉末與溶液按體積比1:9混合，水為溶劑，添加7%質(zhì)量份數(shù)的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑，制備得到均勻漿料，將漿料注入圓柱形塑料模具，放入冷凍箱中冷凍，然后轉(zhuǎn)入冷凍干燥器中干燥16h使固態(tài)的水完全升華排出得到圓柱形素坯；將坯體以10C /min的速率升溫至200°C保溫2h，排出添加的粘結(jié)劑；最后將樣品以4°C /min的速率升溫至800°C，以1°C /min速率升溫至900°C保溫lh，隨爐冷卻后取出樣品，即得到所需孔率及形狀的多孔銅，孔隙率為20%。
[0024]實(shí)施例2:將氧化銅粉末與溶液按體積比1:5.7混合，水為溶劑，添加6 %質(zhì)量份數(shù)的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑，制備得到均勻漿料，將漿料注入錐形塑料模具，放入冷凍箱中冷凍，然后轉(zhuǎn)入冷凍干燥器中干燥18h使固態(tài)的水完全升華排出得到錐形素坯；將坯體以10C /min的速率升溫至220°C保溫2.5h，排出添加的粘結(jié)劑；最后將樣品以6°C /min的速率升溫至820°C，以1°C /min速率升溫至920°C保溫lh，隨爐冷卻后取出樣品，即得到所需孔率及形狀的多孔銅，孔隙率為55%。
[0025]實(shí)施例3:將氧化銅粉末與溶液按體積比1:4混合，水為溶劑，添加5%質(zhì)量份數(shù)的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑，制備得到均勻漿料，將漿料注入塑料模具，放入冷凍箱中冷凍，然后轉(zhuǎn)入冷凍干燥器中真空干燥20h使固態(tài)的水完全升華排出得到素坯；將坯體經(jīng)過簡單切割成梯形形狀，以1.5°C /min的速率升溫至240°C保溫2h，排出添加的粘結(jié)劑；最后將樣品以80C /min的速率升溫至840°C，以1.5°C /min速率升溫至940°C保溫1.5h，隨爐冷卻后取出樣品，即得到所需孔率及形狀的多孔銅，孔隙率為50%。
[0026]實(shí)施例4:將氧化銅粉末與溶液按體積比1:3混合，水為溶劑，添加4%質(zhì)量份數(shù)的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑，制備得到均勻漿料，將漿料注入塑料模具，放入冷凍箱中冷凍，然后轉(zhuǎn)入冷凍干燥器中真空干燥22h使固態(tài)的水完全升華排出得到素坯；將坯體經(jīng)過簡單切割成長方形形狀，以2V Mn的速率升溫至260°C保溫2.5h，排出添加的粘結(jié)劑；最后將樣品以10°C /min的速率升溫至860°C，以2V /min速率升溫至950°C保溫2h，隨爐冷卻后取出樣品，即得到所需孔率及形狀的多孔銅，孔隙率為45%。
[0027]實(shí)施例5、將氧化銅粉末與溶液按體積比1:2.3混合，水為溶劑，添加3%質(zhì)量份數(shù)的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑，制備得到均勻漿料，將漿料注入塑料模具，放入冷凍箱中冷凍，然后轉(zhuǎn)入冷凍干燥器中真空干燥22h使固態(tài)的水完全升華排出得到素坯；將坯體經(jīng)過簡單切割成正方形形狀，以2.50C /min的速率升溫至280°C保溫3h，排出添加的粘結(jié)劑；最后將樣品以13°C /min的速率升溫至880°C，以2.5°C /min速率升溫至960°C保溫2.5h，隨爐冷卻后取出樣品，即得到所需孔率及形狀的多孔銅，孔隙率為40%。
[0028]實(shí)施例6、將氧化銅粉末與溶液按體積比1:1.5混合，水為溶劑，添加2%質(zhì)量份數(shù)的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑，制備得到均勻漿料，將漿料注入塑料模具，放入冷凍箱中冷凍，然后轉(zhuǎn)入冷凍干燥器中真空干燥24h使固態(tài)的水完全升華排出得到素坯；將坯體經(jīng)過簡單切割成三角形形狀，以3°C /min的速率升溫至300°C保溫3h，排出添加的粘結(jié)劑；最后將樣品以15°C /min的速率升溫至900°C，以3°C /min速率升溫至980°C保溫3h，隨爐冷卻后取出樣品，即得到所需孔率及形狀的多孔銅，孔隙率為30%。
【權(quán)利要求】
1.一種利用氧化銅粉末制備復(fù)雜形狀多孔銅的方法，其特征是:該方法將氧化銅粉末與溶液按不同比例混合均勻，通過流動成型注入塑料模具中冷凍干燥，在空氣氣氛中低溫脫脂，然后在真空爐中分解燒結(jié)；具體的工藝步驟如下: (1)將氧化銅粉末與添加了粘結(jié)劑的水溶液按體積比1:9?1:1.5配料并混合均勻成漿料；添加了粘結(jié)劑的水溶液以水為溶劑，通過添加質(zhì)量份數(shù)2?7%的聚乙烯醇作為粘結(jié)劑； (2)將漿料注入塑料模具內(nèi)流動成型，放入低溫冷凍箱，待漿料冷凍成固體后放入真空冷凍干燥器里，真空干燥16?24小時(shí)； (3)冷凍干燥后的樣品從模具中取出，或通過簡單刀具進(jìn)一步切割成復(fù)雜形狀的樣品； (4)將步驟(3)中樣品放入空氣氣氛燒結(jié)爐中，以1?31/111111的速率升溫至200?3001保溫2?3小時(shí)，排出添加的粘結(jié)劑； (5)將步驟(4)中的樣品放入真空爐中，以4?151/111111的速率升溫至800?9001，然后以1?31加匕速率升溫至900?9801保溫1?3小時(shí)，隨爐冷卻后取出樣品，即得到所需孔率及形狀的多孔銅。
【文檔編號】C22C1/08GK104451235SQ201410773038
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】馮培忠, 冉鏵深, 劉章生, 李功振, 王曉虹, 牛繼南 申請人:中國礦業(yè)大學(xué)