專(zhuān)利名稱(chēng)：由黃銅礦直接制備氧化銅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化銅的制備。
氧化銅主要用作玻璃、陶瓷、搪瓷的綠色紅色或蘭色顏料、光學(xué)玻璃的磨光劑、油類(lèi)的脫硫劑和有機(jī)合成的催化劑等。氧化銅的制備大多采用銅粉氧化法(無(wú)機(jī)鹽工業(yè)手冊(cè)，化工出版社，下冊(cè)，第517頁(yè)，1981年)，此方法可得到純凈的氧化銅，但成本較高。
本發(fā)明的目的在于提供一種由黃銅礦直接制備氧化銅的方法。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，原料易得，操作方便，成本低廉，得到的氧化銅純度高。
本發(fā)明是由黃銅礦直接焙燒，使硫化銅氧化成硫酸銅和氧化銅。用水瀝取，溶液部份是硫酸銅和硫酸亞鐵，經(jīng)空氣氧化，除鐵等工藝過(guò)程制備出結(jié)晶硫酸銅;瀝取后的濾渣使用碳酸氫銨和氨水溶液浸泡，生成銅氨絡(luò)合物溶液，然后經(jīng)過(guò)蒸氨、焙燒即可得到較純凈的氧化銅粉末。
本發(fā)明的具體實(shí)施方案敘述如下將黃銅礦粉碎至160～200目的粉末，然后將黃銅礦粉在550-650℃焙燒3-4小時(shí)，使硫化銅一部分直接氧化成硫酸銅，另一部分轉(zhuǎn)化成氧化銅
硫化鐵在焙燒過(guò)程中分別生成硫酸亞鐵和氧化鐵
用水瀝取焙燒后的物料，使生成的硫酸銅和硫酸亞鐵溶解于水中，濾去不溶物，將溶液加熱并通入空氣，使硫酸亞鐵氧化成三價(jià)鐵以氫氧化鐵的形式沉淀析出。
隨著氧化過(guò)程的進(jìn)行，溶液PH值隨之降低，故需隨時(shí)添加少量碳酸鈣，使PH值保持在3.5-4.0，
直至鐵除盡。過(guò)濾，蒸發(fā)濾液，有硫酸鈣結(jié)晶析出，濾去硫酸鈣，放置冷卻結(jié)晶，得蘭色硫酸銅晶體，經(jīng)測(cè)定含CuSO4·5H2O＞96%。
將瀝取硫酸銅后的濾餅用碳酸氫銨和氨水溶液浸泡，充分?jǐn)嚢?，使氧化銅轉(zhuǎn)化為碳酸銅氨絡(luò)合物溶于溶液中
過(guò)濾，濾渣經(jīng)洗滌后棄去。蒸發(fā)濾液，蒸汽經(jīng)冷凝后直接導(dǎo)到下一次氨浸物料中循環(huán)使用。蒸發(fā)過(guò)程中，溶液由深蘭色變淺綠沉淀，待液相為無(wú)色后過(guò)濾，濾餅經(jīng)干燥灼燒得黑色粉末氧化銅，經(jīng)測(cè)定含CuO＞98%。
本發(fā)明提供了由黃銅礦直接制備硫酸銅和氧化銅的方法，為綜合利用黃銅礦開(kāi)辟了新的途徑，得到的硫酸銅和氧化銅產(chǎn)品純度較高。由于本發(fā)明的工藝條件要求不苛刻，并且原料易得，價(jià)格低廉，因此本發(fā)明有著廣泛的應(yīng)用前景。
本發(fā)明突出實(shí)質(zhì)性的特點(diǎn)和可實(shí)施性可從下述實(shí)施例中得以體現(xiàn)。
實(shí)例1稱(chēng)取含Cu 19.25%的黃銅礦粉100g，在600℃下焙燒3小時(shí)，磨細(xì)過(guò)160目篩，轉(zhuǎn)移到盛有400ml水的燒杯中攪拌并加熱至沸30分鐘，過(guò)濾，用少量水淋洗至洗滌液無(wú)色，洗液與濾液總量400ml，pH＝3.5將濾液加熱至80-90℃，并且保溫，鼓入空氣，溶液即呈綠色，用碳酸鈣細(xì)粉調(diào)pH值，令其保持在3.5-4.0之間，直至不再有Fe(OH)3析出，過(guò)濾除Fe(OH)3。蒸發(fā)濃縮溶液，濾去析出的硫酸鈣白色晶體，放置冷卻結(jié)晶，得蘭色硫酸銅晶體23.0g，按GB437-80標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定，產(chǎn)品含CuSO4·5H2O 96.1%。
濾餅用100ml水調(diào)勻后加入50g NH4HCO3和100ml氨水(含NH322%)，常溫下攪拌4小時(shí)，過(guò)濾，用100ml水淋洗濾渣，至洗液無(wú)色，濾渣棄去。濾液轉(zhuǎn)入三頸瓶中，裝上冷凝管，加熱蒸餾，氣體經(jīng)冷凝后直接導(dǎo)入下一批裝有濾餅和碳酸氫銨懸浮物的容器中。蒸至蘭色褪盡，過(guò)濾得固體堿式碳酸銅，經(jīng)干燥后在650℃灼燒2小時(shí)，得黑色粉末氧化銅14.9g。按GB 674-78標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，產(chǎn)品含CuO98.2%。計(jì)算得總收率為89.9%。
實(shí)例2稱(chēng)取與實(shí)例1相同的礦粉100g，在550℃下焙燒3小時(shí)，磨細(xì)過(guò)160目，用水瀝取得溶液400ml用實(shí)例1相同的方法處理，得硫酸銅晶體28.4g分析結(jié)果含CuSO4·5H2O 96.5%。
用50g碳酸氫銨和100ml水將濾餅調(diào)漿，通入上次蒸氨冷凝液，攪拌3小時(shí)，過(guò)濾，濾液經(jīng)蒸氨、過(guò)濾、干燥并在650℃灼燒2小時(shí)，得黑色氧化銅12.5g，測(cè)得含CuO 98.2%，總收率87.1%。
實(shí)例3稱(chēng)取與實(shí)例1相同的銅礦粉100g在650℃焙燒3小時(shí)，其它操作條件和試劑用量與實(shí)例2相同，結(jié)果得硫酸銅19.5g，測(cè)得含CuSO4·5H2O 96.7%，得氧化銅15.6g，測(cè)得含CuO 98.0%總收率88.3%。
實(shí)例4稱(chēng)取與實(shí)例1相同的銅礦粉100g，在800℃下灼燒3小時(shí)，用水瀝取物料，溶液沒(méi)有蘭色出現(xiàn)，用80g NH4HCO3和150ml氨水與100ml水配制的溶液浸泡濾餅，常溫下攪拌3小時(shí)，過(guò)濾，濾液經(jīng)蒸氨，干燥并在650℃灼燒2小時(shí)，得黑色氧化銅11.5g，含CuO 98.1%，總收率46.8%。
權(quán)利要求
1.一種由黃銅礦直接制備氧化銅的方法，它包括將黃銅礦粉高溫焙燒，用水瀝取工藝步驟，其特征在于在550～650℃溫度下焙燒黃銅礦粉3-4小時(shí)，磨細(xì)過(guò)160目，用水瀝取，充分?jǐn)嚢璨⒓訜嶂练邪胄r(shí)，過(guò)濾；濾餅用氨水和碳酸氫銨的水溶液浸泡3-4小時(shí)得銅氨絡(luò)合物蘭色溶液；將蘭色溶液置于蒸餾器中蒸餾至蘭色消失，回收氨；過(guò)濾出蒸餾殘余物堿式碳酸銅，經(jīng)自然干燥，然后在650℃溫度下灼燒2小時(shí)，即得黑色氧化銅。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備氧化銅的方法，其特征在于所述的物料的重量配比黃銅礦物粉100氨水(22%)100～150碳酸氫銨50～80
全文摘要
本發(fā)明涉及氧化銅的制備。在550-650℃下焙燒黃銅礦粉，使硫化銅一部分直接生成硫酸銅，另一部分轉(zhuǎn)化成氧化銅。用水瀝取焙燒后的物料，得硫酸銅溶液，經(jīng)除雜濃縮結(jié)晶得硫酸銅晶體。用碳酸氫銨和氨水溶液浸泡提取硫酸銅后的濾渣，使其中的氧化銅轉(zhuǎn)化為碳酸銅氨絡(luò)合物，經(jīng)加熱蒸除氨而得堿式碳酸銅，灼燒得氧化銅產(chǎn)品。本發(fā)明原料易得，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量高，有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C01G3/02GK1101623SQ9410848
公開(kāi)日1995年4月19日 申請(qǐng)日期1994年7月23日 優(yōu)先權(quán)日1994年7月23日
發(fā)明者陳聲昌, 劉占泉, 張大昕, 王慶梅 申請(qǐng)人:南開(kāi)大學(xué)