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      -CNTs納米復(fù)合粉體及其涂層的制備方法

      文檔序號:11023601閱讀:1048來源:國知局
      -CNTs納米復(fù)合粉體及其涂層的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] -種熱噴涂用Ti化-CNTs納米復(fù)合粉體及其涂層的制備方法,屬于熱噴涂領(lǐng)域。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 等離子噴涂技術(shù)具有熱源溫度高、可噴涂材料種類多、射流速度快、沉積效率高和 對工件熱影響小等諸多優(yōu)點。其所制備的陶瓷涂層有耐磨、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化等優(yōu)良 性能,在航空航天、裝備再制造、輕工業(yè)和汽車工業(yè)等領(lǐng)域的數(shù)百種零件的制造和修復(fù)上有 著廣泛的應(yīng)用。其中,Ti〇2涂層硬度適中,耐磨損、耐腐蝕性能較好,常被用于中等載荷下機 械零部件表面的防護,例如軸承套,累密封和發(fā)動機汽缸內(nèi)壁的強化和修復(fù)等。但是,與其 它陶瓷涂層(例氧化侶)相比,Ti〇2涂層的硬度、斷裂初性與彈性模量等性能較差,脆性較 大。
      [0003] 碳納米管(CNTs)具有高的長徑比和超強力學性能,彈性模量平均值為l.SlTa,是 鋼的100倍,彎曲強度為14.2GPa,所存應(yīng)變能高達lOOkeV,而密度僅為鋼的1/6。它還能夠通 過調(diào)整自身結(jié)構(gòu)即出現(xiàn)五邊形和屯邊形來釋放應(yīng)力,表現(xiàn)出良好的自潤滑性能。目前,已經(jīng) 成為增強涂層性能理想的候選材料W。
      [0004] 在熱噴涂領(lǐng)域中,將CNTs作為增強相來改善涂層服役性能已經(jīng)得到了較深入的研 究。目前,運種涂層體系主要分為兩大類:CNTs強化金屬基納米復(fù)合涂層(即MMC-CNTs涂層) 和CNTs強化陶瓷基納米復(fù)合涂層(即CMC-CNTs涂層)。
      [0005] (I)MMC-CNTs涂層?,F(xiàn)有研究中,大多通過球磨法、噴霧干燥或化學氣相沉積(CVD) 原位生長等納米復(fù)合粉體制備工藝,并運用大氣等離子噴涂技術(shù)、超音速火焰噴涂技術(shù)和 冷噴涂技術(shù)制備Al-CNTs、Al-Si-CNTs、化-CNTs納米復(fù)合涂層,進而顯著改善涂層的眾多力 學性能(屈服強度、拉伸強度、導(dǎo)熱性能、彈性模量等)。
      [0006] (2)CMC-CNTs涂層。目前該類涂層研究最多的是Al2〇3-CNTs涂層,主要通過球磨法、 噴霧干燥法或CVD原位生長制備粉體,并運用等離子噴涂技術(shù)進行制備,使涂層的斷裂初性 和摩擦學等性能得到提升。汪劉應(yīng)等采用超聲共混法或機械研磨法制備粉體,接著通過微 弧等離子噴涂技術(shù)制備了 Ah〇3(/SiC)-Ti化-CNTs涂層,用W提高其耐高溫、吸波性能或電 磁特性等。
      [0007] 此外,CNTs還能用來改善徑基憐灰石涂層(即HA-CNTs涂層)的生物相容性和摩擦 學性能,提高MS(堇青石)-CNTs涂層的吸波性能等。
      [000引運些研究都充分證明了 CNTs在熱噴涂涂層強化改性中具有重要研究價值和應(yīng)用 背景。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0009]然而,到目前為止,還沒有相關(guān)專利或文獻報道過Ti化-CNTs納米復(fù)合熱噴涂粉體 及其涂層的制備。本發(fā)明為克服傳統(tǒng)Ti化熱噴涂涂層的缺點,基于CNTs的優(yōu)異減摩耐磨性 能,制備了一種全新的熱噴涂粉末體系和涂層體系一一Ti化-CNTs納米復(fù)合粉末及其等離 子噴涂層。最后,通過摩擦磨損試驗對比了 Ti化-3wt % CNTs納米復(fù)合涂層(簡稱Ti化-CNTs涂 層)和引入12wt%Al2〇3第二相來強化TiO海合涂層(簡稱Ti〇2-Al2〇3涂層)的摩擦系數(shù)和磨 損量,證實本發(fā)明所述新涂層具有更為優(yōu)異的摩擦學性能。
      [0010] TiOs-CNTs納米復(fù)合涂層的制備流程主要包括兩步:第一步是先后采用超聲分散 和噴霧干燥法制備Ti化-CNTs納米復(fù)合粉體;所制得Ti化-CNTs納米復(fù)合粉體的粒徑范圍主 要集中在20到80皿之間。
      [0011] 第二步是用等離子噴涂技術(shù)制備Ti化-CNTs納米復(fù)合涂層。
      [0012] 一種熱噴涂用粉末,其特征在于:由Ti化和CNTs粉末組成,兩種物質(zhì)的重量百分比 分別為 97wt.%,3wt.%。
      [0013] -種熱噴涂涂層的制備方法,先用超聲分散技術(shù)制備漿料,再用噴霧干燥法制備 熱噴涂用納米復(fù)合粉體,最后采用等離子噴涂技術(shù)制備涂層,其特征在于:
      [0014] 漿料中混合粉末、去離子水和粘結(jié)劑PVA的重量百分比分別為30wt. % ,68.5wt. % 和1.5wt. % ;混合粉末由Ti化和CNTs粉末組成,兩種物質(zhì)的重量百分比分別為97wt. %, 3wt. % ;含混合粉末的漿料在超聲反應(yīng)器連續(xù)超聲分散3小時,頻率45化,溫度50°C ;超聲過 程中,在漿料中加入含量為總重0.5wt. %的分散劑SND 6800;

      [0019]本發(fā)明相比于傳統(tǒng)的Al2〇3第二相強化的Ti〇2基復(fù)合涂層,Ti〇2-CNTs納米復(fù)合涂 層具有更為優(yōu)異的摩擦學性能(即更低的摩擦系數(shù)和更高的耐磨性)。
      [0015]
      [0016]
      [0017]
      [001 引
      【附圖說明】
      [0020] 圖 lnan〇-Ti〇2 和 MWCNT 的沈M 圖
      [0021] 圖2(a)Ti化-CNTs納米復(fù)合粉體及其截面的SEM圖(b)粉體內(nèi)部CNTs分布的SEM圖 (C)Ti化-CNTs納米復(fù)合粉體的激光粒徑分布圖
      [0022] 圖3Ti〇2-CNTs納米復(fù)合涂層截面及局部放大的SEM圖
      [0023] 圖4(a)傳統(tǒng)烙融破碎型Ti〇2-Al2〇3粉體的SEM圖(b)Ti〇2-Al2〇3涂層截面的SEM圖 (C) Ti化-A12化粉體的激光粒徑分布圖
      [0024] 圖5兩種涂層摩擦系數(shù)曲線隨時間的變化關(guān)系
      [002引圖6Ti02-Al203涂層和Ti02-CNTs涂層磨痕的輪廓曲線圖
      [0026] 圖7Ti〇2-Al2〇3涂層磨痕區(qū)域的沈M圖
      [0027] 圖8Ti〇2-CNTs涂層磨痕區(qū)域的沈M圖
      【具體實施方式】
      [00%] 1超聲分散和噴霧干燥法制備Ti化-CNTs納米復(fù)合粉體
      [00巧]納米Ti化的平均粒徑為60nm,多壁CNTs(MWCNTs)的管徑為40~60nm,長度小于2皿 (如圖1)。
      [0030]超聲分散技術(shù)制備漿料:
      [00川 (1)將納米氧化鐵粉末和歷CNTs按照97wt. %,3wt. %的重量百分比進行滲雜混 合,得到兩種物質(zhì)的混合粉末;
      [0032] (2)將該混合粉末、去離子水和粘結(jié)劑PVA(聚乙締醇)分別按照30wt. %, 68.5wt. %和1.5wt. %的重量百分比進行攬拌制成漿料;
      [0033] (3)為了保證CNTs在漿料中均勻分散,將漿料置于超聲反應(yīng)器中。連續(xù)超聲分散3 小時,頻率45化,溫度50°C;
      [0034] (4)超聲分散過程中,為進一步減少CNTs的團聚現(xiàn)象,在漿料中加入分散劑SND 6800 (陰離子型聚簇酸鹽電解質(zhì)),含量占漿料總重的0.5wt. %。
      [0035] 噴霧干燥法制備熱噴涂復(fù)合粉體:
      [0036] 選用LGZ-25型離屯、式噴霧干燥機將超聲分散所得漿料進行噴霧造粒。選用的噴霧 干燥參數(shù)為:

      [0038] 此外,通過觀察造粒后的復(fù)合粉末內(nèi)部(圖2(b)),我們可W清楚地觀察到CNTs被 均勻分散在粉體中,CNTs相互纏繞、團簇較少。運樣在熱噴涂過程中,粉體內(nèi)部的CNTs可W 得到很好的保護,盡量減少過高的熱源溫度(高達1000 (TC)對CNTs(烙點約3680°C)結(jié)構(gòu)造 成的破壞,從而保證了涂層質(zhì)量。
      [0039] 2等離子噴涂技術(shù)制備Ti化-CNTs納米復(fù)合涂層
      [0040] 噴涂所用工件為42CrMo鋼,試件尺寸為30*60*5mm。
      [0041] 首先用400目的砂紙打磨試件表面,然后進行除誘、除油、噴砂等預(yù)處理。
      [0042] 接著采用等離子噴涂方法,將上步中制備的納米復(fù)合粉體通過送粉器輸送到等離 子噴涂設(shè)備的槍嘴前,利用等離子焰流較高的熱源溫度(可達1000 OC W上),使粉體達到烙 融狀態(tài)并W極高的速度(平均速度超過340m/s)噴射到經(jīng)過噴砂處理的試件表面,冷卻后得 至ljTi〇2-CNTs納米復(fù)合涂層(圖3)。
      [0043] 具體的噴涂工藝參數(shù):Ar氣體的流量為42L/min,出氣體的流量為lOL/min;電壓為 72V,電流為550A,送粉速度為20g/min,噴涂距離為80mm。
      [0044] 從圖中可W看出,CNTs在涂層中能夠較好的保持其結(jié)構(gòu)完整性,管狀結(jié)構(gòu)被牢牢 地鑲嵌在涂層內(nèi)部,呈現(xiàn)出"橋接"結(jié)構(gòu)。
      [0045] 3傳統(tǒng)Ti化-A12化涂層的制備(參考對比涂層)
      [0046] 對比實驗用Ti化-Ab化粉體從安陽天創(chuàng)熱噴涂材料有限公司購買(如圖4(a)和圖4 (C)),它是噴涂領(lǐng)域工業(yè)生產(chǎn)中常用的Ti化-Ab化粉體。通過烙融破碎工藝制得,具有很好 的噴涂工藝性,粉末沉積效率較高。
      [0047] 噴涂的工藝過程和參數(shù)與Ti化-CNTs納米復(fù)合涂層基本相同。
      [0048] 4兩種涂層的摩擦學性能對比實驗和機理分析
      [0049] 采用SRV_4i"微動摩擦磨損試驗機(聯(lián)邦德國OPTIM化公司生產(chǎn))測試涂層的摩擦 學性能。采用球盤往復(fù)式的摩擦形式,在大氣環(huán)境中,室溫條件下。其中,載荷20N,頻率 20Hz,往復(fù)行程1.5mm,時間60min。對偶件是鍛銘球,直徑10mm。
      [0050] 所測得的涂層摩擦系數(shù)曲線隨時間的變化關(guān)系如圖5。
      [00川從圖中可W觀察到,Ti02-Al203涂層摩擦系數(shù)高于TiOs-CNT涂層摩擦系數(shù)。
      [0052] 涂層的磨損量通過磨損的深度和寬度進行評價,如圖6所示??蒞看出,滲雜入 CNTs的Ti化復(fù)合涂層其磨損量降低了約4.3倍。
      [0053] 兩種涂層摩擦磨損后的SEM圖片如圖7,圖8所示:
      [0054] 分析認為,TiOs-CNTs涂層相比于Ti化涂層摩擦學性能提高的原因有如下四點:
      [0055] 1)從圖7和圖8中可W看出,磨損后的表面都存在有裂紋。但是,對于Ti化-CNT涂 層,由于CNT的橋接作用限制了裂紋的產(chǎn)生和進一步擴展(圖8(b)),使涂層的磨損量降低;
      [0056] 2)從圖8(c)中可W看出,幾條CNTs相互纏繞成為一個更長的管狀物質(zhì)并大致垂直 于沿著摩擦磨損方向,運樣該區(qū)域的運動形式就變成了滾動摩擦,因而使得摩擦系數(shù)降低.
      [0057] 3)從圖8(d)中可W看出,CNTs的橋接作用使得其附近固化后的噴涂烙滴能夠緊密 的連接起來,在摩擦磨損過程中不易被帶走(區(qū)域I),而距離該CNTs較遠的Ti化(區(qū)域n 由于較低的內(nèi)聚強度受到較為嚴重的磨損,成為磨屑;
      [0化引4)在摩擦磨損過程中,存在于磨損表面的CNTs,利用其優(yōu)異的自潤滑性能,即通過 調(diào)整自身結(jié)構(gòu)即出現(xiàn)五邊形和屯邊形來釋放應(yīng)力,因而使得摩擦系數(shù)降低。
      【主權(quán)項】
      1. 一種熱噴涂用粉末,其特征在于:由Ti02和CNTs粉末組成,兩種物質(zhì)的重量百分比分 別為97wt · %,3wt · %。2. -種熱噴涂涂層的制備方法,先用超聲分散技術(shù)制備漿料,再用噴霧干燥法制備熱 噴涂用納米復(fù)合粉體,最后采用等離子噴涂技術(shù)制備涂層,其特征在于: 漿料中混合粉末、去離子水和粘結(jié)劑PVA的重量百分比分別為30wt. %,68.5wt. %和 1.5wt. % ;混合粉末由Ti02和CNTs粉末組成,兩種物質(zhì)的重量百分比分別為97wt. %, 3wt. % ;含混合粉末的漿料在超聲反應(yīng)器連續(xù)超聲分散3小時,頻率45Hz,溫度50°C ;超聲過 程中,漿料中加入分散劑SND 6800,含量是漿料總重的0.5wt. % ; 噴霧干燥參數(shù)如下: 空氣進口溫度 230 °C 漿料送給速率 60g/min 腔體空氣溫度 1:51 °C 霧化空氣流量 12m3/li 空氣出口溫度 1:30 °G 高壓.空氣壓力 0,4 Mpa 噴嘴旋轉(zhuǎn)速度13000 r/min 等離子噴涂工藝參數(shù)如下: 電流 550 A 電壓 72 V 主氣流量Ar lOL/min 次級氣流量H2 42 L/min 送粉率 20 g/min 噴涂距離 75~85 mm ·〇
      【專利摘要】一種熱噴涂用TiO2-CNTs納米復(fù)合粉體及其涂層的制備方法屬于熱噴涂領(lǐng)域。本發(fā)明為克服傳統(tǒng)TiO2熱噴涂涂層的缺點,基于CNTs的優(yōu)異減摩耐磨性能,制備了一種全新的熱噴涂粉末體系和涂層體系——TiO2-CNTs納米復(fù)合粉末及其等離子噴涂層。最后,通過摩擦磨損試驗對比了TiO2-3wt%CNTs納米復(fù)合涂層(簡稱TiO2-CNTs涂層)和引入12wt%Al2O3第二相來強化TiO2復(fù)合涂層(簡稱TiO2-Al2O3涂層)的摩擦系數(shù)和磨損量,證實本發(fā)明所述新涂層具有更為優(yōu)異的摩擦學性能。
      【IPC分類】C23C4/134, C23C4/11, C01G23/047, C01B31/02
      【公開號】CN105714235
      【申請?zhí)枴緾N201610126116
      【發(fā)明人】王海斗, 馬國政, 何鵬飛, 陳書贏, 王海軍, 劉明
      【申請人】中國人民解放軍裝甲兵工程學院
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