本發(fā)明屬于合金制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種W-K合金制備技術(shù)，具體涉及一種納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金及其制備方法。

背景技術(shù)：

面向等離子體材料與部件的使用壽命主要受到瞬態(tài)熱沖擊的限制，PFMs(面向等離子體第一壁材料)的抗熱沖擊性能研究就顯得尤為關(guān)鍵，作為聚變堆面向等離子體第一壁的候選材料，鎢-鉀(W-K)合金因其良好的抗熱沖擊，拉伸強(qiáng)度高等優(yōu)異性能尤其受到強(qiáng)烈關(guān)注。

傳統(tǒng)W-K合金的制備首先是將AKS鎢粉壓制成型(棒型)，隨后在H₂氣氛于約2800℃的溫度下垂熔燒結(jié)30min后得到燒結(jié)坯，再經(jīng)過鍛造使其致密度提高；該方法的燒結(jié)過程溫度高、時(shí)間長(zhǎng)并且鉀泡在形成之后會(huì)因?yàn)椴环€(wěn)定性遷移至晶界，而且鉀泡之間還會(huì)合并長(zhǎng)大，最終造成商業(yè)W-K合金的鉀泡偏大且分布在晶界位置；W-K合金的鉀泡偏大和鉀泡集中分布在晶界位置會(huì)使鉀泡的強(qiáng)化效果減弱，從而使合金的整體熱沖擊性能和強(qiáng)度等減弱。

因此，如何解決W-K合金中鉀泡偏大以及鉀泡集中分布在晶界的問題，提供一種抗熱沖擊性能優(yōu)異的面向等離子體第一壁材料，是目前研究的一個(gè)難點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的旨在針對(duì)商業(yè)W-K合金鉀泡偏大且分布在晶界位置的不足，提供一種塊狀的納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金及其制備方法，其包含的鉀泡為納米級(jí)鉀泡且分布在晶界和晶內(nèi)。

本發(fā)明提供的納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金，其特征在于是由摻K的W粉和重量含量為0～0.1％Y粉的混合粉燒結(jié)得到塊體W-K/W-K-Y合金，所述W-K/W-K-Y合金中的鉀泡尺寸為20～130nm，分布在W-K/W-K-Y合金的晶界及晶內(nèi)。在W-K/W-K-Y合金中，鉀泡尺寸越小對(duì)合金的致密度以及抗熱沖擊性能等的提高越有好處；而在本發(fā)明的W-K/W-K-Y合金中，鉀泡不僅分布在晶界位置，而且在晶內(nèi)也有分布。晶界分布的鉀泡可以增強(qiáng)晶粒間的結(jié)合力，使其抗拉性能得以提升；而晶內(nèi)分布的鉀泡可起到一定的緩沖作用，使其抗熱沖擊性能得以提升。該納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金，摻K的W粉中K含量在46ppm-144ppm，特別是當(dāng)鉀含量控制在68ppm-108ppm，可以使獲得的塊體W-K/W-K-Y合金中鉀泡尺寸達(dá)到約22-92nm，其具有良好的致密性以及抗熱沖擊性能等。本發(fā)明采用的摻K的W粉為購(gòu)自自貢硬質(zhì)合金廠成都分公司的AKS-W粉，該AKS-W粉以硅酸鉀和硝酸鋁為摻雜對(duì)象、通過傳統(tǒng)的AKS摻雜工藝得到，該AKS-W粉的粒徑為2～3μm、純度高于99.9％。特別是在摻K的W粉基礎(chǔ)上又進(jìn)一步摻雜Y粉的納米鉀泡分布的W-K-Y合金，在改善合金中鉀泡尺寸和形成位置的同時(shí)，進(jìn)一步改善了合金本身的熱沖擊性能，從而提供一種性能優(yōu)良的聚變堆面向等離子體第一壁材料。W-K-Y合金中Y粉的重量含量為0.05～0.1％。

本發(fā)明提供的納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)，在惰性氛圍中稱量好摻K的W粉或摻K的W粉與Y粉的混合粉填充于模具中；

步驟(2)，將填充有摻K的W粉或摻K的W粉與Y粉混合粉的模具放入SPS燒結(jié)腔體中，抽真空至不大于5Pa，然后于40～120Mpa壓力下進(jìn)行模壓，再升溫至1500～2000℃燒結(jié)2～6min得到納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金塊體。

本發(fā)明的制備方法，采取在較高的壓強(qiáng)下進(jìn)行燒結(jié)，可以僅于1500～2000℃燒結(jié)2～6min，便使摻K的W粉或摻K的W粉與Y粉混合粉在較短的時(shí)間內(nèi)成型得到W-K/W-K-Y合金塊體，由于燒結(jié)時(shí)間較短，避免了鉀泡遷移至晶界以及鉀泡之間合并長(zhǎng)大，從而獲得的塊體W-K/W-K-Y合金中鉀泡尺寸控制在20～130nm，且同時(shí)分布在合金晶界和晶內(nèi)。

上述納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金制備方法，所述步驟(1)中，為了保證W-K/W-K-Y合金的純度，摻K的W粉或摻K的W粉與Y粉，需要在惰性氛圍中稱量并將摻K的W粉或摻K的W粉與Y粉混合粉裝入模具中。所述惰性氛圍是指氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm的氬氣氛圍。

上述納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金制備方法，所述步驟(1)中，為了保證后續(xù)燒結(jié)中的熱效率，模具優(yōu)先選用石墨模具；為了便于后期產(chǎn)品脫模，還可以在石墨模具內(nèi)表面均勻噴涂耐高溫的氮化硼脫模劑；為了隔離脫模劑和W-K/W-K-Y合金，并進(jìn)一步提高保溫效果，可以在石墨模具中放入石墨紙將摻K的W粉或K的W粉與Y粉混合粉包裹起來；還可以用由石墨繩和石墨氈組成的石墨保溫套筒，將石墨模具完全包裹在石墨氈中，為了不影響SPS燒結(jié)腔體內(nèi)的真空度，需要將石墨模具、石墨紙、石墨氈等在使用前放入干燥箱中充分干燥。

上述納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金制備方法，所述步驟(2)中模壓壓力大小宜控制在80-120Mpa范圍。

上述納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金制備方法，所述步驟(2)中燒結(jié)溫度宜控制在1750～1900℃范圍，燒結(jié)時(shí)間至少2min；由于本發(fā)明實(shí)施方式中制備的產(chǎn)品比較小，燒結(jié)溫度一般控制在2-6min即可，當(dāng)產(chǎn)品增大時(shí)，只要在此基礎(chǔ)上適當(dāng)延長(zhǎng)即可。

上述納米鉀泡分布的W-K/W-K-Y合金制備方法，在研究中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用兩段式燒結(jié)方式時(shí)，得到的塊體W-K/W-K-Y合金中鉀泡尺寸和分布位置可以控制的更好，本發(fā)明中兩段式燒結(jié)方式為首先將SPS燒結(jié)腔體內(nèi)溫度升至1300～1400℃保溫6～10min，然后再升溫至1500～2000℃(優(yōu)選為1750～1900℃)燒結(jié)至少2分鐘。此外，在1300～1400℃保溫6～10min，還可以使制品中的一些雜質(zhì)在制品完全致密前受熱分解出來，提高最終產(chǎn)物的純度。

通過上述制備方法獲得的納米鉀泡分布的W-K-Y合金，在改善W-K合金中鉀泡尺寸和形成位置的同時(shí)，進(jìn)一步改善了W-K合金的熱沖擊性能。上述制備方法中，摻K的W粉和Y粉的混合，可以采用本領(lǐng)域已經(jīng)公開的常規(guī)球磨工藝方法進(jìn)行。為了保證原料純度，摻K的W粉和Y粉需要在惰性氛圍中完成裝料，然后對(duì)球磨罐進(jìn)行多次抽真空-通氫氬混合氣循環(huán)操作，再進(jìn)行球磨至摻K的W粉和Y粉混合均勻。

從上述分析可以看出燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間均會(huì)影響W-K合金或者W-K-Y合金中鉀泡的尺寸及分布，當(dāng)燒結(jié)溫度過高、時(shí)間過長(zhǎng)時(shí)，會(huì)使鉀泡在形成之后因不穩(wěn)定遷移至晶界，且鉀泡之間還會(huì)合并長(zhǎng)大；經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，降低高溫段燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時(shí)間，可以有效解決上述問題。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

1、本發(fā)明提供的納米鉀泡分布的W-K合金或W-K-Y合金，避免了商業(yè)W-K合金中鉀泡偏大且主要集中在晶界位置的問題，其鉀泡尺寸為納米級(jí)，可達(dá)到20～130nm，有助于W-K合金或W-K-Y合金的致密度以及抗熱沖擊性能等的提高；且鉀泡分布在晶界和晶內(nèi)，不僅可以增強(qiáng)晶粒間的結(jié)合力，使其抗拉性能得以提升，而且晶內(nèi)分布的鉀泡可起到一定的緩沖作用，使其抗熱沖擊性能得以提升；

2、本發(fā)明能夠在塊體W-K合金或W-K-Y合金中實(shí)現(xiàn)鉀泡納米級(jí)尺寸以及分布在晶界和晶內(nèi)的鉀泡結(jié)構(gòu)，克服了傳統(tǒng)工藝僅能在絲材W-K合金中才能得到的納米鉀泡結(jié)構(gòu)的弊端。

3、本發(fā)明通過摻雜得到的W-K-Y合金，在改善W-K合金中鉀泡尺寸和形成位置的同時(shí)，通過摻雜的Y可以進(jìn)一步改善W-K合金的熱沖擊性能。

4、本發(fā)明的納米鉀泡分布的W-K合金或W-K-Y合金制備方法，在較高的模壓壓力(40～120Mpa)、于1500～2000℃燒結(jié)2～6min就可完成燒結(jié)制備過程，相對(duì)于傳統(tǒng)制備方法，不僅降低了高溫?zé)Y(jié)溫度，而且縮短了燒結(jié)時(shí)間，這樣可以避免鉀泡在形成之后因不穩(wěn)定遷移至晶界以及鉀泡之間合并長(zhǎng)大，從而保證使獲得的塊體W-K合金中鉀泡尺寸控制在20～130nm，且同時(shí)分布在合金晶界和晶內(nèi)。

5、本發(fā)明以AKS-W粉為原料，僅通過SPS一段式燒結(jié)或者兩段式燒結(jié)便可以使獲得的納米鉀泡分布的W-K合金，制備工藝簡(jiǎn)單、制備周期短，適用于在本領(lǐng)域廣泛推廣。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1至實(shí)施例3在不同燒結(jié)溫度下獲得的W-K合金中鉀泡分布的SEM圖，其中(a)為實(shí)施例1在1600℃燒結(jié)樣品，(b)為實(shí)施例2在1750℃燒結(jié)樣品，(C)為實(shí)施例3在1900℃燒結(jié)樣品。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例8中K含量為82ppm時(shí)獲得的W-K合金中晶內(nèi)和晶界處納米鉀泡分布的TEM圖，其中(a)為在放大10萬(wàn)倍的條件下觀測(cè)的樣品，(b)為在放大50萬(wàn)倍的條件下觀測(cè)的樣品，(c)為在放大20萬(wàn)倍的條件下觀測(cè)的樣品。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明各實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所得到的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明所保護(hù)的范圍。

為了保證待燒結(jié)原料的燒結(jié)溫度，以下實(shí)施例中采用的模具為石墨模具，在使用石墨模具之前，需要先將耐高溫氮化硼脫模劑均勻噴灑在石墨模具的內(nèi)表面，然后將其置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘烤2小時(shí)以上，以除去用來分散氮化硼的有機(jī)溶劑。以下實(shí)施例中還將石墨紙置于石墨模具內(nèi)，用于包裹待燒結(jié)樣品，具體實(shí)現(xiàn)方式為，預(yù)先裁剪出與石墨模具內(nèi)表面完全貼合的石墨紙以及與石墨模具內(nèi)徑一致的石墨紙圓片，并利用石墨繩和將石墨模具完全包覆的石墨氈制作一個(gè)石墨保溫套筒。上述石墨模具、石墨紙、石墨紙圓片等石墨制品在使用前需要放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中充分干燥，防止高溫?zé)Y(jié)時(shí)影響真空艙室的真空度。

以下實(shí)施例中采用的摻K的W粉為購(gòu)自自貢硬質(zhì)合金長(zhǎng)成都分公司的AKS-W粉，其粒徑為2～3μm，純度高于99.9％。

實(shí)施例1至實(shí)施例3

實(shí)施例1

本實(shí)施例中AKS-W粉中K的含量為68ppm。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金制備過程為：

(1)在氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm的氬氣氛圍的手套箱中將石墨壓頭裝入石墨模具套筒的一端，并放入一張?zhí)崆皽?zhǔn)備好的用于將石墨紙和石墨壓頭隔開的石墨紙圓片，將石墨紙貼合于石墨模具的內(nèi)表面；石墨模具準(zhǔn)備完成后，將稱量的AKS-W粉10g填充于石墨模具中，蓋上另一片石墨紙圓片并塞上石墨壓頭，在石墨模具兩端加上石墨墊片，然后用粉末壓片機(jī)將石墨模具加壓至2MPa，使上下壓頭高出石墨模具套筒的長(zhǎng)度一致；

(2)打開SPS燒結(jié)系統(tǒng)，將步驟(1)準(zhǔn)備的石墨模具套上石墨保溫套筒，放入SPS燒結(jié)腔體中，抽真空至不大于5Pa，然后將石墨模具加壓至80MPa，同時(shí)以100℃/min的升溫速率升溫至1600℃，在80MPa壓強(qiáng)、1600℃條件下保溫6min，實(shí)驗(yàn)過程中采用單色紅外測(cè)溫儀進(jìn)行溫度測(cè)量和反饋；燒結(jié)完成后，在真空環(huán)境下冷卻約30min，然后利用壓片機(jī)將燒結(jié)樣品從石墨模具中脫模取出，得到W-K塊體合金。

實(shí)施例2

本實(shí)施例采用的AKS-W粉與實(shí)施例1相同。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金的制備過程與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于本實(shí)施例的燒結(jié)溫度為1750℃。

實(shí)施例3

本實(shí)施例采用的AKS-W粉與實(shí)施例1相同。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金的制備過程與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于本實(shí)施例的燒結(jié)溫度為1900℃。

實(shí)施例1至實(shí)施例3制備的樣品進(jìn)行拋光處理，并利用SEM及TEM觀測(cè)各樣品中鉀泡，如圖1所示，實(shí)施例1制備的樣品中只能觀測(cè)到很少量的鉀泡，并且尺寸小于50nm，樣品致密度為93.1％；實(shí)施例2制備的樣品中觀測(cè)到的鉀泡數(shù)量相比實(shí)施例1大幅度增加，且尺寸約為50～100nm，樣品致密度為98.2％；實(shí)施例3制備的樣品中觀測(cè)到的鉀泡數(shù)量相比實(shí)施例2有所減少，且其鉀泡尺寸約為100～200nm，樣品致密度為99.1％。從上述分析可以看出，當(dāng)燒結(jié)溫度較低時(shí)，難以形成較多的鉀泡，且樣品致密度較低；而當(dāng)燒結(jié)溫度較高時(shí)，雖然樣品致密度比較高，但形成的鉀泡容易因鉀泡合并而生長(zhǎng)過大，因此，制備過程中較佳的燒結(jié)溫度為1750～1900℃，在該溫度范圍內(nèi)，不僅可以形成較多納米級(jí)鉀泡，而且樣品致密度也相對(duì)比較高。

實(shí)施例4至實(shí)施例6

實(shí)施例4

本實(shí)施例中AKS-W粉中K的含量為54ppm。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金的制備過程為：

步驟(1)與實(shí)施例1相同；

(2)打開SPS燒結(jié)系統(tǒng)，將步驟(1)準(zhǔn)備的石墨模具套上石墨保溫套筒，放入SPS燒結(jié)腔體中，抽真空至不大于5Pa，然后將石墨模具加壓至40MPa，同時(shí)以100℃/min的升溫速率升溫至1750℃，在40MPa壓強(qiáng)、1750℃條件下保溫2min，實(shí)驗(yàn)過程中采用單色紅外測(cè)溫儀進(jìn)行溫度測(cè)量和反饋；燒結(jié)完成后，在真空環(huán)境下冷卻約30min，然后利用壓片機(jī)將燒結(jié)樣品從石墨模具中脫模取出，得到W-K塊體合金。

實(shí)施例5

本實(shí)施例采用的AKS-W粉與實(shí)施例4相同。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金的制備過程與實(shí)施例4基本相同，不同之處在于本實(shí)施例將石墨模具加壓至80MPa，在80MPa壓強(qiáng)、1750℃條件下保溫2min。

實(shí)施例6

本實(shí)施例采用的AKS-W粉與實(shí)施例4相同。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金的制備過程與實(shí)施例4基本相同，不同之處在于本實(shí)施例將石墨模具加壓至120MPa，在120MPa壓強(qiáng)、1750℃條件下保溫2min。

實(shí)施例4至實(shí)施例6制備的樣品進(jìn)行拋光處理，并利用SEM及TEM觀測(cè)各樣品中鉀泡，實(shí)施例4制備的樣品中鉀泡尺寸約為50～100nm，樣品致密度為94.79％；實(shí)施例5制備的樣品中鉀泡尺寸約為50～100nm，其致密度為97.25％；實(shí)施例6制備的樣品中鉀泡尺寸約為50～100nm，樣品致密度為98.26％。從上述分析可以看出，當(dāng)施加壓強(qiáng)較小時(shí)，樣品的致密性會(huì)受到影響，雖然施加壓強(qiáng)較大時(shí)樣品致密性較好，但是考慮到燒結(jié)時(shí)模具本身所能承受的壓強(qiáng)不高于120MPa；因此，制備過程中施加壓強(qiáng)較好的范圍為80～120MPa。

實(shí)施例7至實(shí)施例11

實(shí)施例7

本實(shí)施例中AKS-W粉中K的含量為46ppm。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金的制備過程為：

步驟(1)與實(shí)施例1相同；

(2)打開SPS燒結(jié)系統(tǒng)，將步驟(1)準(zhǔn)備的石墨模具套上石墨保溫套筒，放入SPS燒結(jié)腔體中，抽真空至不大于5Pa，然后將石墨模具加壓至80MPa，同時(shí)以100℃/min的升溫速率升溫至1400℃，在80MPa壓強(qiáng)、1400℃條件下保溫6min；然后再升溫至1750℃，在80MPa壓強(qiáng)、1750℃條件下保溫2min，實(shí)驗(yàn)過程中采用單色紅外測(cè)溫儀進(jìn)行溫度測(cè)量和反饋；燒結(jié)完成后，在真空環(huán)境下冷卻約30min，然后利用壓片機(jī)將燒結(jié)樣品從石墨模具中脫模取出，得到W-K塊體合金。

實(shí)施例8

本實(shí)施例中AKS-W粉中K的含量為82ppm。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金的制備過程與實(shí)施例7相同。

實(shí)施例9

本實(shí)施例中AKS-W粉中K的含量為108ppm。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金的制備過程與實(shí)施例7相同。

實(shí)施例10

本實(shí)施例中AKS-W粉中K的含量為122ppm。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金的制備過程與實(shí)施例7相同。

實(shí)施例11

本實(shí)施例中AKS-W粉中K的含量為144ppm。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K合金的制備過程與實(shí)施例7相同。

實(shí)施例7至實(shí)施例11制備的樣品進(jìn)行拋光處理，并利用SEM及TEM觀測(cè)各樣品中鉀泡，實(shí)施例7制備的樣品中鉀泡尺寸約為14～48nm，樣品致密度為98.3％；實(shí)施例8制備的樣品中鉀泡尺寸約為24～70nm，其致密度為98.0％；實(shí)施例9制備的樣品中鉀泡尺寸約為22～92nm，樣品致密度為97.8％；實(shí)施例10制備的樣品中鉀泡尺寸約為40～100nm，樣品致密度為97.3％；實(shí)施例14制備的樣品中鉀泡尺寸約為35～123nm，樣品致密度為97.2％。從上述分析可以看出，當(dāng)K含量偏少時(shí)，形成的鉀泡數(shù)量少且晶粒細(xì)化效果不夠好；當(dāng)K含量偏多時(shí)，會(huì)導(dǎo)致空洞增多，致密度下降；因此，制備過程中當(dāng)鉀含量在68ppm-108ppm范圍時(shí)，以其為原料獲得的W-K合金中鉀泡尺寸約為22-92nm；鉀含量在該范圍內(nèi)的鎢鉀合金具有優(yōu)異的抗熱沖擊性能和機(jī)械強(qiáng)度。

此外，從圖2中可以看出，納米級(jí)鉀泡不僅分布在W-K合金晶界附近，還分布在W-K合金晶內(nèi)。

實(shí)施例12至實(shí)施例13

實(shí)施例12

本實(shí)施例中AKS-W粉中K的含量為82ppm，Y粉為阿拉丁試劑，純度為99.9％，尺寸為325目。

本實(shí)施例要制備的是納米鉀泡分布的W-K-Y合金，其制備過程為：

(1)在氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm的氬氣氛圍的手套箱中將先稱量AKS-W粉，然后按照Y粉占AKS-W粉和Y粉總重量的0.05wt.％的比例來稱量Y粉，并將稱量的AKS-W粉和Y粉倒入球磨罐(球磨罐內(nèi)壁采用高硬度耐磨的WC-8wt.％Co，外壁采用304不銹鋼材質(zhì))中，然后按照重量比1：2加入直徑分布為10mm和6mm的兩種磨球(其中磨球采用高硬度耐磨的WC-8wt.％Co，磨球與粉末的質(zhì)量比為5:1，然后將球磨罐接入真空系統(tǒng)和氫氬混合氣氣瓶(氫氣體積比占7％)，先將球磨罐抽真空至10Pa，然后充入氫氬混合氣至大氣壓，再重復(fù)以上操作，反復(fù)五次后保持球罐中氣壓為0.9個(gè)大氣壓，關(guān)閉球磨罐閥門，隨后將球磨罐裝入球磨機(jī)中，在轉(zhuǎn)速250rmp條件下球磨40h，球磨結(jié)束后，將混合后的AKS-W粉和Y粉裝入袋中待用；

(2)在氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm的氬氣氛圍的手套箱中，將石墨壓頭裝入石墨模具套筒的一端，并放入一張?zhí)崆皽?zhǔn)備好的用于將石墨紙和石墨壓頭隔開的石墨紙圓片，將石墨紙貼合于石墨模具的內(nèi)表面；石墨模具準(zhǔn)備完成后，將稱量的混合后的AKS-W粉和Y粉共10g填充于石墨模具中，蓋上另一片石墨紙圓片并塞上石墨壓頭，在石墨模具兩端加上石墨墊片，然后用粉末壓片機(jī)將石墨模具加壓至2MPa，使上下壓頭高出石墨模具套筒的長(zhǎng)度一致；

(3)打開SPS燒結(jié)系統(tǒng)，將步驟(1)準(zhǔn)備的石墨模具套上石墨保溫套筒，放入SPS燒結(jié)腔體中，抽真空至不大于5Pa，然后將石墨模具加壓至80MPa，同時(shí)以100℃/min的升溫速率升溫至1400℃，在80MPa壓強(qiáng)、1300℃條件下保溫10min；然后再升溫至1750℃，在80MPa壓強(qiáng)、1750℃條件下保溫2min，實(shí)驗(yàn)過程中采用單色紅外測(cè)溫儀進(jìn)行溫度測(cè)量和反饋；燒結(jié)完成后，在真空環(huán)境下冷卻約30min，然后利用壓片機(jī)將燒結(jié)樣品從石墨模具中脫模取出，得到W-K-0.05wt.％Y塊體合金。

實(shí)施例13

本實(shí)施例采用的AKS-W粉和Y粉與實(shí)施例12相同。

本實(shí)施例納米鉀泡分布的W-K-Y合金的制備過程與實(shí)施例12基本相同，不同之處在于本實(shí)施例中采用的Y粉占AKS-W粉和Y粉總重量的0.1wt.％。

實(shí)施例12和實(shí)施例13制備的樣品進(jìn)行拋光處理，并利用SEM及TEM觀測(cè)各樣品中鉀泡，實(shí)施例12制備的樣品中鉀泡尺寸約為24-70nm，樣品致密度為98.12％；實(shí)施例13制備的樣品中鉀泡尺寸約為24-70nm，其致密度為97.88％。為了研究樣品的拉伸性能和抗熱沖擊性能，進(jìn)一步對(duì)實(shí)施例12和實(shí)施例13所得樣品進(jìn)行拉伸與熱沖級(jí)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)得出，實(shí)施例12獲得的W-K-0.05wt.％Y合金室溫?cái)嗔褟?qiáng)度為312.5MPa，實(shí)施例13獲得的W-K-0.1wt.％Y合金室溫?cái)嗔褟?qiáng)度為323MPa，在室溫下用0.62GW/m²的功率密度進(jìn)行5ms的單次熱沖擊實(shí)驗(yàn)，實(shí)施例12和實(shí)施例13所得樣品表面均未出現(xiàn)裂紋。從上述分析可以看出，在W-Y合金中摻入至少0.05wt.Y時(shí)，所得塊體合金中不僅具有分布在晶界和晶內(nèi)的納米級(jí)鉀泡，而且具有優(yōu)良的拉伸性能和抗熱沖擊性能。

本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將會(huì)意識(shí)到，這里的實(shí)施例是為了幫助讀者理解本發(fā)明的原理，應(yīng)被理解為本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于這樣的特別陳述和實(shí)施例。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明公開的這些技術(shù)啟示做出各種不脫離本發(fā)明實(shí)質(zhì)的其它各種具體變形和組合，這些變形和組合仍然在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。