專利名稱：鍶和鋇等有色金屬的真空熱還原法的工業(yè)化生產工藝技術及其設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于真空冶金技術領域，系統(tǒng)地提供了用真空熱還原法生產鍶、鋇等有色金屬的工業(yè)化生產工藝流程、技術條件及其一些關鍵大型設備，是一項能高產、優(yōu)質、低成本、工業(yè)化生產上述金屬產品的新工藝、新技術、新設備。本發(fā)明的很多工藝技術和設備，也可用于銣、銫、鎂等金屬的工業(yè)化生產。
目前國際上制造或生產鍶、鋇等金屬的生產工藝方法有二種;一是真空熱還原法，二是熔融鹽電介法。其中電介法的優(yōu)點是可連續(xù)性生產，并能直接制得某些合金，但此法存在投資較大，難以直接制得較純金屬，排出的氯氣易污染環(huán)境，遇停電時間較長時會凍死電介等缺點。而真空熱還原法的優(yōu)點是投資較省，其建廠規(guī)?？纱罂尚?，產品質量較高，無氯污染環(huán)境問題，遇較長時間的停電亦無致命影響，和易于在大、中、小型工廠推廣應用等優(yōu)點。但真空熱還原法的缺點是還原作業(yè)間歇性，常規(guī)還原爐罐設備時，存在電耗高、反應罐材質貴、壽命短、成本高、特別是罐的尺寸容量和單產均難以再放大和提高等缺點、難題。本發(fā)明的目的是為了發(fā)展真空熱還原法生產鍶、鋇等的工業(yè)化工藝技術和設備、攻克以上缺點和難關。
本發(fā)明人參考國外有關資料，利用其早年有關小型試制經驗，特別是近年來所設計、安裝試產成功的我國第一座產能為120T/年鍶中試工廠的科技成果和經驗，而確立了本發(fā)明生產鍶、鋇等金屬的工藝流程、技術條件及其一些特殊材質結構的大型化設備。有關鍶、鋇的工業(yè)生產工藝流程如圖Ⅰ所示，其工藝技術條件如權利要求書所述。
目前世界上能工業(yè)化大量生產鋇的國家，尚未見報導，我國至今公斤級擴大型試制尚未突破。鍶的生產，國外能工業(yè)化生產鍶的國家主要是加拿大、其設備年產能已達一千多噸，我國南京溧水一個年產鍶1-2T的擴大型試制裝置因成本高和銷路問題已關閉，目前尚有廣東、陜西寶雞、和華東三地中試規(guī)模廠在試產和發(fā)展。
本發(fā)明還提供了工業(yè)化生產鍶、鋇等金屬的一些大型化創(chuàng)新設備;其混料機為V型或Y型密密式高效混合機。其液壓式壓餅塊機是一種能方便地脫模，壓力可按生產需要，能在0.2-1.2T/cm2壓力范圍調壓，壓出的餅塊中開有13個以上孔洞，以便還原時輻射傳熱和金屬蒸汽逸出的壓塊設備。其真空熱還原用的爐罐設備，均配用相應容量的抽真空機組，僅生產鍶時配用極限真空度為10-4m/mHg的真空機組，鍶和鋇均能輪流生產時則配用10-6m/mHg的真空機組，并且定配有專供加入餅塊后抽除反應罐中料塊粉塵和水汽等使用的子抽真空泵，即水環(huán)泵-羅茨泵真空機組。其加熱反應罐用的還原爐，系使用電加熱、可自動控溫、節(jié)能型、電阻發(fā)熱的臥式或豎式特殊電爐。其電熱元件是一些特制的、可再生、拆卸方便、能抗高溫氧化的電阻發(fā)熱元件。其反應罐材質，可以是含Cr、Ni、Mo、W、Re等成份的耐熱合金鑄鋼管，亦可用外表噴涂一些特殊抗高溫氧化層的普通鋼管或無噴涂層的普碳鋼管，對于豎式還原爐罐則可采用特制的，傳熱好、熱強度高的陶瓷料。其鑄錠設備，上述臥式或豎式爐罐均可聯(lián)結配備相應的熔化其結晶狀金屬的熔鑄設備，對于豎式爐罐不需有轉動機構，而臥式爐罐則增設能轉動0-20°的轉動機構，但二者均需在其爐罐的金屬結晶區(qū)的管外，配設可移動的二片式電阻爐熔鑄設備來趁熱完成結晶金屬的鑄錠工作。但為提高還原爐罐的作業(yè)率和金屬日產量起見，亦可單獨設置專門的特種熔鑄電爐去完成鑄錠工作，這是一種可抽真空充氬、能自動控溫、配有可傾式井式坩堝電阻爐和小型鏈帶式鑄錠機，并且在其加料和出料二端均設有真空-氬氣常壓過渡倉結構的特種成套熔鑄設備，可將結晶狀金屬熔鑄成所需尺寸和單重的鍶錠或鋇錠。
本發(fā)明的一些生產工藝流程、技術條件以及特殊材質和結構的大型化設備，已在我國華東一家設備產能為120T鍶/年中試廠-我國目前最大的鍶生產廠得到應用和驗證，產品質量、設備單產性能和技術經濟指標等均良好。
權利要求
1.一種用于生產鍶、鋇及銣、銫、鎂等有色金屬的工業(yè)化生產工藝技術，其特征是可按用戶不同質量要求和原料來源條件，來選用富礦石、碳酸鹽、硝酸鹽或氫氧化物用作冶煉原料，經高溫氧化焙燒及隔濕冷卻和粉碎后，配加適量還原劑、催化劑，再經混料、壓塊后，放入特殊材質和結構的臥式或豎式真空電熱還原爐罐中，在真空和高溫下進行還原，先制得所需純度的結晶狀金屬，最后熔鑄成所需尺寸和單重的金屬錠產品。
2.根據權利要求1所述，其生產工藝流程詳見說明書

圖1所示的流程圖。所述的工藝技術特征是隨原料品種而異的焙燒溫度選用范圍為1100°～1400℃，焙燒料在隔濕容器中冷至50°～150℃，用密閉粉碎機粉碎至-80-120目細度。
3.根據權利要求1所述配加的還原劑品種，系按不同產品的生產要求，選用諸如硅鋁、鋁粉、硅鋁鐵等材料，其細度為-80～-120目，其用量為化學反應理論用量的95～110%。添加的催化劑為其過氧化物或氟化物，其用量為總料量的0.4～4%。
4.根據權利要求1所述，其還原工藝技術條件選用范圍為;還原溫度1150°-1350℃，真空度0.0001-20Pa，還原恒溫時間2～8小時，出爐溫度700°～1100℃，其最佳值按不同產品的還原作業(yè)優(yōu)化值選用。
5.根據權利要求1所述，其適宜的混料時間為20～120分鐘，其成型壓團或壓餅塊的適用壓力為0.2-1.2T/cm2。
6.用于鍶、鋇及銣、銫、鎂等有色金屬工業(yè)化生產的一些關鍵設備的特征是其原料焙燒設備為回轉窯或臺車式燧道窯，其焙燒料的冷卻、粉碎、混料作業(yè)均在防濕密閉型設備中進行。其壓塊設備，大型廠用對滾式壓團機，中小型廠用特制的液壓式壓餅塊機。其真空熱還原爐罐設備，均配有相應容量和性能的真空機組，系采用特種材質和特殊結構的中型臥式或大型豎式電熱真空熱還原爐罐，并可配置趁熱進行熔鑄的設置。但亦可將冷凝收集著金屬產品的結晶器取出，再放到專門設置的特種熔鑄電阻爐中去，鑄成所需尺寸和單重的金屬錠。
7.根據權利要求6所述，其特征是所說混料作業(yè)設備，采用V型或Y型密閉式高效混合機。所說的液壓式壓塊機是一種能方便地脫模、壓力可按生產品種的不同需要，可在0.2-1.2T/cm2之間調壓，并且壓出餅塊中開有13個以上孔洞的300-1000T壓塊設備。
8.根據權利要求6所述特征，所說加熱反應罐所用的還原爐，系使用電加熱、可自動控溫恒溫、節(jié)能型、電阻發(fā)熱的臥式或豎式電爐，其電熱元件是特制的，可再生、裝拆方便，能抗高溫氧化的電阻發(fā)熱元件。其反應罐材質，可以是含Cr、Ni、W、Mo、Re等的耐高溫抗氧化合金鑄鋼管，亦可采用外表噴涂有某些抗高溫氧化層的普通鋼管或無噴涂層的普通鋼管。對于豎式還原罐亦可采用特制的、傳熱好、熱強度高、價廉的陶瓷材料。
9.根據權利要求6所述特征，所說的真空熱還原爐罐，均配用相應容量的抽真空機組，僅生產鍶時配用極限真空為10-4m/mHg真空機組，鍶和鋇均能輪流生產時，則配用10-6m/mHg真空機組。并且均設有供加入還原料后抽除罐中料塊的水汽，粉塵等的專用予抽真空泵，即水環(huán)泵-羅茨泵真空機組。
10.根據權利要求6所述特征，上述二類還原爐罐，均可配設與之相聯(lián)的熔化結晶金屬用的熔鑄設備，其中豎式爐罐不需轉動機構，而臥式爐罐則需增設能轉動0-20°的轉動機構，此時二者均需在爐罐的金屬冷凝結晶區(qū)的管外，增設可移動的二片式電阻爐和熔鑄設施，即可趁熱完成熔鑄工作。但如想提高還原爐罐的作業(yè)生產率，亦可另外單獨設置一種可抽真空充氬，能自動控溫、配有可傾式井式坩堝電阻爐和小型鏈帶鑄錠機，并且其進料、出料端均設有真空-常壓過渡倉結構的特種熔鑄設備。
全文摘要
本發(fā)明屬于真空冶金技術領域，是一種涉及鍶、鋇等氧化有色金屬的工業(yè)化生產工藝技術和設備。其工藝技術特征是可按用戶不同質量要求及客觀條件，選用其富礦、碳酸鹽、硝酸鹽或氫氧化物來作為冶煉原料，經高溫焙燒和隔濕冷卻粉碎后，配加適量還原劑、催化劑，混勻后壓制成團塊或餅塊，再放入特殊材質和結構的臥式或豎式電熱真空還原爐罐中，制得所需純度的結晶狀金屬，接著在同還原爐罐相聯(lián)結的熔鑄設備中，或在專門設置的可抽真空充氬的特殊結構熔鑄電爐中，將其熔鑄成金屬錠。
文檔編號C22B26/00GK1067071SQ91107058
公開日1992年12月16日 申請日期1991年5月23日 優(yōu)先權日1991年5月23日
發(fā)明者顏志明, 劉雅嫻, 顏志仁, 史蘋, 吳秀 申請人:顏志明