專利名稱：大面積類金剛石碳膜低溫制備方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提出一種在材料表面淀積一層類金剛石碳膜的方法及裝置。
現(xiàn)有的類金剛石碳(DLC)膜的制備方法有以下幾種，1.離子束淀積，2，離子束輔助淀積，3.射頻濺射淀積，4.磁控濺射淀積，5.真空陰極弧淀積，6.直流輝光放電淀積，7.射頻輝光放淀積和激光等離子體淀積。但是這些方法都受有一定的局限性。離子束淀積和離子束輔助淀積，雖然可以在保持工件在較低溫度下獲得良好結(jié)合力的DLC膜，但它是個(gè)視線過程，只適用于平板型零件，而對(duì)非平板型工件表面很難獲得均勻的DLC膜。后幾種方法雖然沒有視線過程，但他們制取的DLC膜是純淀積層，膜基間有明顯的界面，膜基結(jié)合力很差，為了提高膜基結(jié)合力，一般要求基材加熱到500℃左右。有的工藝本身要求溫度在500℃以上，因而對(duì)滾動(dòng)軸承類零件，其最終熱處理溫度低于200℃的工件不能采用。
本發(fā)明的目的是提出一種實(shí)用的、大面積類金剛石碳(DLC)膜的低溫制備方法和裝置，在各種形狀的金屬、非金屬、陶瓷、高分子和半導(dǎo)體材料制品表面上，在室溫或基材溫度不高于150℃條件下，獲得與基材沒有界面的結(jié)合力很好的，厚度從nm至μm量級(jí)的類金剛碳膜，以提高其硬度，耐磨性、耐蝕性、降低摩擦系數(shù)，以及獲得各種特殊的物理、化學(xué)性能。
本發(fā)明的目的是通過下述方法和設(shè)備實(shí)現(xiàn)的，在放置有上述材料工件的具有背底真空1×10-4Pa的真空室內(nèi)，充以甲烷氣或乙炔氣至氣壓7～1×10-1Pa，以放在工作臺(tái)上的工件為陰極，真空室壁為陽極，施加2～30KV脈沖電壓，發(fā)生脈沖輝光放電，分解甲烷氣或乙炔氣，產(chǎn)生含碳等離子體，其中含碳離子在電場(chǎng)作用下，沖向工件表面，部分注入工件表面，部分碳淀積在工件表面，多次脈沖，多次重復(fù)這種作用，最終在工件表面形成無界面的類金剛石碳(DLC)膜。本發(fā)明產(chǎn)生含碳等離子體的方法，主要為低氣壓含碳?xì)怏w在高電壓脈沖作用下，發(fā)生輝光放電。所采用含碳?xì)怏w一般為甲烷氣或乙炔氣，也可以采用有機(jī)液體的揮發(fā)氣，如苯、丙酮等。氣壓一般為7～1×10-1Pa。所采用的高電壓脈沖為峰值電壓2～30KV，脈寬10～200μs，重復(fù)頻率50～400Hz。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的裝置為一密閉真空室，極限真空為1×10-4Pa，其結(jié)構(gòu)及工作示意圖如

圖1。真空室壁用水冷卻，工作臺(tái)用由冷卻，工作臺(tái)可公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)。產(chǎn)生輝光放電的脈沖電壓、脈寬、重復(fù)頻率連續(xù)可調(diào)，脈沖可以連續(xù)施加，也可以斷續(xù)施加。脈沖電壓、脈寬、頻率及施加方式，根據(jù)工件尺寸、數(shù)量、排布，膜厚及工件允許工作溫度而定。本發(fā)明裝置主要包括真空室，真空室四周用永磁或電磁產(chǎn)生的封閉磁場(chǎng)，高壓脈沖電源，真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)，真空室壁和工作臺(tái)的冷卻系統(tǒng)，以及工作臺(tái)的公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)傳動(dòng)系統(tǒng)，其中用永磁條或電磁線圈在真空室7四周構(gòu)成封閉磁場(chǎng)，工件5按裝在支架3上，支架3與真空室壁用高壓電極2絕緣并與真空室外高壓脈沖電源1連接，真空系統(tǒng)通過抽氣口6與真空室連通，工件支架3可以公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)、正轉(zhuǎn)、反轉(zhuǎn)，并用變壓器油冷卻，真空室壁用水冷卻，真空室7由奧氏體不銹鋼制成，供氣系統(tǒng)通過進(jìn)氣口8與真空室7連通，真空室形狀可以是圓桶形、方形、可以是臥式或立式，四周封閉磁場(chǎng)用永久磁鐵南、北極相間排列于真空室外側(cè)，使真室內(nèi)壁的會(huì)切磁場(chǎng)形成沿室壁的封閉磁場(chǎng)，或用磁場(chǎng)線圈，其排例使真空室內(nèi)沿內(nèi)壁產(chǎn)生封閉磁場(chǎng)。
本發(fā)明可用于各種精密傳動(dòng)耐磨件、特別是在空間環(huán)境下工作的航天飛行器零件作固體潤(rùn)滑膜和耐磨層，各種難加工材料的切削刀具、計(jì)算機(jī)磁介質(zhì)保護(hù)膜，如計(jì)算機(jī)硬盤、磁頭等表面的減摩、耐磨保護(hù)膜、電絕緣膜，光學(xué)保護(hù)膜等。軸承鋼GCr15制滾動(dòng)軸承的內(nèi)外環(huán)滾道和鋼球，利用本發(fā)明，在表面制備各一層類金剛石碳膜，結(jié)合力很好，基體性能不變，摩擦系數(shù)由0.75降至0.15以下，表面硬度Hk為11～13GPa，耐磨性提高10倍以上。鈦合金TC4先進(jìn)行等離子體基離子注入N，再在表面周本發(fā)明制備一層DLC膜，其摩擦系數(shù)由0.45降至0.15以下，耐磨性提高20倍以上。用超硬高速鋼制齒輪剃齒刀，徑多弧離子鍍TiN后，再?gòu)?0KV，C2H2介質(zhì)脈沖輝光放電制取DLC層后，剃齒時(shí)，切削熱減少，被梯齒輪表面粗糙度改善，剃齒刀使用壽命提高3倍以上。諧波齒輪柔輪柔性軸承用20KV脈沖電壓輝光放電制取DLC膜，既作固體潤(rùn)滑劑，又作耐磨層，制取的DLC膜與基材沒有界面，膜基結(jié)合力好，因而在齒輪傳動(dòng)過程中，柔輪和柔性軸承徑多次循環(huán)彎曲變形，但DLC膜無剝落現(xiàn)象發(fā)生。
圖1為本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意2為本發(fā)明實(shí)施例X線光電子能譜成分深度分布3為本發(fā)明實(shí)施例激光喇曼光譜4為未經(jīng)本發(fā)明表面淀積DLC的軸承鋼GCr15的摩擦系數(shù)隨摩擦轉(zhuǎn)數(shù)變化曲線圖5為本發(fā)明實(shí)施例摩擦系數(shù)隨摩擦轉(zhuǎn)數(shù)變化曲線實(shí)施例1.軸承鋼GCr15制滾動(dòng)軸承，用乙炔氣作介質(zhì)，氣壓為4×10-1Pa，在脈沖電壓20KV，脈寬20μs和重復(fù)頻率60Hz條件下，輝光放電持續(xù)2h，制取DLC膜，用X線光電子能譜儀進(jìn)行成分深度分析結(jié)果如圖2，可見膜基間沒有界面，沒有成分突變，經(jīng)激光喇曼光譜測(cè)定為DLC膜，如圖3。有DLC和無DLC的GCr15摩擦副的摩擦系數(shù)變化曲線如圖4，其耐磨性提高10倍以上，接觸疲勞壽命提高10倍以上。
實(shí)施例2.超硬高速鋼W6Mo5Cr4V2Al2制齒輪剃齒刀，表面經(jīng)多弧離子鍍TiN 2μm，然后用乙炔氣作介質(zhì)，氣壓為2×10-1Pa，在脈沖電壓為30KV，脈寬30μs，重復(fù)頻率為60Hz條件下，脈沖輝光放電持續(xù)3h，在表面制取一層DLC膜，切削壽命提高3-5倍。
實(shí)施例3.TC4鈦合金，經(jīng)等離子體基離子注入N，然后再用乙炔氣，氣壓為5×10-1Pa，脈沖電壓20KV，脈寬20μs，重復(fù)頻率80Hz條件下，脈沖輝光放電持續(xù)2h，在表面形成一層DLC，其摩擦系數(shù)由0.45下降至0.15以下，耐磨性提高100倍。
權(quán)利要求
1.一種大面積類金剛石碳膜低溫制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟將工件放在加有磁場(chǎng)的密閉真空室內(nèi)，其真空度為≤1×10-4Pa，磁場(chǎng)為封閉磁場(chǎng)，磁場(chǎng)強(qiáng)度為1000-3000高斯，充以含碳?xì)怏w，至氣壓為7～1×10-1Pa，以工件為陰極，室壁為陽極，施加2～30KV的脈沖電壓，脈寬為10～200μs，重復(fù)頻率50～400Hz，激發(fā)輝光放電，產(chǎn)生含碳等離子體，并在工件表面注入和淀積一層類金剛石碳(以下稱DLC)膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于激發(fā)含碳等離子體的方法，是在真空室內(nèi)充以含碳?xì)怏w在氣壓為7～1×10-1Pa條件下，用高壓脈沖電激發(fā)輝光放電，其所用含碳?xì)怏w，可以是甲烷、乙炔，也可以是苯、丙酮等有機(jī)液體的揮發(fā)氣，可以是單一的氣體，也可以是含碳?xì)怏w與氫的混合氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的工件是機(jī)器零件、工模具、半導(dǎo)體器件、計(jì)算機(jī)硬盤、磁頭、人工關(guān)節(jié)，光學(xué)器件及陶瓷器件等，可以是單個(gè)工件，也可以是成批工件，可以是金屬及其合金，陶瓷材料、半導(dǎo)體材料、復(fù)合材料，高分子材料等。
4.一種用于權(quán)利要求1至3所述方法的裝置，包括真空室，真空室四周用永磁或電磁產(chǎn)生的封閉磁場(chǎng)，高壓脈沖電源，真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)，真空室壁和工作臺(tái)的冷卻系統(tǒng)，以及工作臺(tái)的公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)傳動(dòng)系統(tǒng)，其特征在于用永磁務(wù)或電磁線圈在真空室[7]四周構(gòu)成封閉磁場(chǎng)，工件[5]按裝在支架[3]上，支架[3]與真空室壁用高壓電極[2]絕緣并與真空室外高壓脈沖電源[1]連接，真空系統(tǒng)通過抽氣口[6]與真空室連通，工件支架[3]可以公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)、正轉(zhuǎn)、反轉(zhuǎn)，并用變壓器油冷卻，真空室壁用水冷卻，真空室[7]由奧氏體不銹鋼制成，供氣系統(tǒng)通過進(jìn)氣口[8]與真空室[7]連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于真空室形狀可以是圓桶形、方形、可以是臥式或立式，四周封閉磁場(chǎng)用永久磁鐵南、北極相間排列于真空室外側(cè)，使真室內(nèi)壁的會(huì)切磁場(chǎng)形成沿室壁的封閉磁場(chǎng)，或用磁場(chǎng)線圈，其排例使真空室內(nèi)沿內(nèi)壁產(chǎn)生封閉磁場(chǎng)。
全文摘要
本發(fā)明提出一種材料表面大面積類金剛石碳膜低溫制備方法及裝置,具體說是在密閉的真空室內(nèi)充入含碳?xì)怏w,并對(duì)工件施加負(fù)高壓電脈沖,激發(fā)等離子體,在工件溫度不變的條件下,在其表面形成一層膜基間無界面的大面積類金剛石碳膜。其裝置為一個(gè)具有封閉磁場(chǎng)的真空室,室外設(shè)高壓脈沖電源及磁場(chǎng),室內(nèi)設(shè)工件臺(tái)或支架及高電壓引入電極,以及油冷、水冷系統(tǒng)。采用本發(fā)明可以對(duì)成批工件,在其表面制取一層無界面的高結(jié)合力的類金剛石碳膜。
文檔編號(hào)C23C16/26GK1196401SQ9710325
公開日1998年10月21日 申請(qǐng)日期1997年4月17日 優(yōu)先權(quán)日1997年4月17日
發(fā)明者夏立芳, 孫明仁, 馬欣新, 孫躍 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)